专利汇可以提供一种弱水溶性负载型磷钨杂多酸制备方法及应用专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 属于磷钨杂 多酸 制备技术领域,具体涉及弱 水 溶性、负载型磷杂多酸的制备方法及其应用。本发明提供一种稀 酸化 搅拌式改性制备磷钨杂多酸的方法,制备条件常温(压)、不使用任何 有机 溶剂 、操作简单、能耗和成本低;所得磷钨杂多酸 水溶性 小、 比表面积 大以及催化活性较高。因其表面具有催化活性的酸性部位以及杂多酸 氧 化还原载体(e和Ⅱ+)的扩散与 生物 质 植物 组织在水热条件下发生氧化作用,主要应用于催化、生物、药物、材料等方面,如:废弃生物质催化降解,化工业生产有毒有害(废)气体和污(废)水治理、其 螯合物 具有抗癌效果,还可应用于 电极 材料中。本发明用制备得到的负载型磷钨杂多酸催化强化紫苏梗的降解,实现生物质的高效转化。,下面是一种弱水溶性负载型磷钨杂多酸制备方法及应用专利的具体信息内容。
1.一种弱水溶性负载型磷钨杂多酸的应用,其特征在于所述应用具体操作步骤如下:
(1)紫苏梗粉碎处理
第(1)步骤中,将紫苏梗用高速粉碎机进行粉碎,备用;
(2)活性钨酸生成
完成第(1)步骤后,先称取钨酸钠Na2WO4·2H2O溶于水中得钨酸钠水溶液,水体积ml与Na2WO4质量g比为10:1,转入分液漏斗中,待用;再量取0.8mol/L的HCl溶液于烧杯中,HCl体积ml与Na2WO4质量g比为10:1;然后将钨酸钠水溶液匀速滴加至HCl溶液中得黄绿色沉淀,搅拌;待钨酸钠滴加完全后继续搅拌40min,沉积2h,抽滤制得黄绿色固体即钨酸;
(3)水溶性磷钨杂多酸制备
完成第(2)步骤后,先按照H3PO4体积ml与Na2WO4质量g比为15:1的比例,量取浓度为
0.12mol/L的稀H3PO4于烧杯中,然后将第(2)步所得黄绿色固体少量多次加入H3PO4溶液中,持续搅拌至到黄绿色固体加完后,再搅拌40min,获得水溶性磷钨杂多酸;
(4)杂多酸改性
完成第(3)步骤后,先称取质量为钨酸钠质量 20%的柠檬酸,加入第(3)步所得的水溶性磷钨杂多酸,搅拌溶解;再加入钨酸钠质量15%的钛硅分子筛TS-1搅拌60min后,加入钨酸钠质量 10%的KCl,溶液中白色沉淀增加;然后将白色固液加热至近沸腾,静置过夜使其充分沉降;最后除去上层清液,将沉淀离心、烘干后,得白色固体,即负载型TS-1的磷钨杂多酸,产率为79.85%;
(5)紫苏梗的催化降解
完成第(4)步骤后,先称取1.00g过60~80目筛的紫苏梗粉末、于60℃的烘箱中烘5h;然后将经预处理的紫苏梗于高压反应釜中,再向反应釜加入经第(4)步制备所得磷钨杂多酸和20ml聚乙二醇和乙二醇的混合多元醇催化液,搅拌均匀,所述的磷钨杂多酸的质量为紫苏梗质量的7‰即0.007g;然后将高压反应釜置于170℃温度下反应80min,使植物组织更好的降解后,取出冷却、抽滤,分别收集滤渣和滤液,对滤液处理达标后排放;最后采用中性洗涤剂法,测定滤渣的木质纤维素的含量,计算其木质素的降解率为32.30%。
2.一种弱水溶性负载型磷钨杂多酸的应用,其特征在于所述应用具体操作步骤如下:
(1)紫苏梗粉碎处理
第(1)步骤中,将紫苏梗用高速粉碎机进行粉碎,备用;
(2)活性钨酸生成
完成第(1)步骤后,先称取钨酸钠Na2WO4·2H2O溶于水中得钨酸钠水溶液,水体积ml与Na2WO4质量g比为8:1,转入分液漏斗中,待用;再量取0.7mol/L的HCl溶液于烧杯中,HCl体积ml与Na2WO4质量g比为8:1;然后将钨酸钠水溶液匀速滴加至HCl溶液中得黄绿色沉淀,搅拌;
待钨酸钠滴加完全后继续搅拌50min,沉积2.5h,抽滤制得黄绿色固体即钨酸;
(3)水溶性磷钨杂多酸制备
完成第(2)步骤后,先按照H3PO4体积ml与Na2WO4质量g比为10:1的比例,量取浓度为
0.13mol/L的稀H3PO4于烧杯中,然后将第(2)步所得黄绿色固体少量多次加入H3PO4溶液中,持续搅拌至到黄绿色固体加完后,再搅拌50min,获得水溶性磷钨杂多酸;
(4)杂多酸改性
完成第(3)步骤后,先称取质量为钨酸钠质量 25%的柠檬酸,加入第(3)步所得的水溶性磷钨杂多酸,搅拌溶解;再加入钨酸钠质量5%的钛硅分子筛TS-1搅拌50min后,加入钨酸钠质量 8%的KCl,溶液中白色沉淀增加;然后将白色固液加热至近沸腾,静置过夜使其充分沉降;最后除去上层清液,将沉淀离心、烘干后,得白色固体,即负载型TS-1的磷钨杂多酸,产率为74.48%;
(5)紫苏梗的催化降解
完成第(4)步骤后,先称取1.00g过20~40目筛的紫苏梗粉末、于50℃的烘箱中烘6h;然后将经预处理的紫苏梗于高压反应釜中,再向反应釜加入经第(4)步制备所得磷钨杂多酸和10ml聚乙二醇和乙二醇的混合多元醇催化液,搅拌均匀,所述的磷钨杂多酸的质量为紫苏梗质量的6‰即0.006g;然后将高压反应釜置于160℃温度下反应70min,使植物组织更好的降解后,取出冷却、抽滤,分别收集滤渣和滤液,对滤液处理达标后排放;最后采用中性洗涤剂法,测定滤渣的木质纤维素的含量,计算其木质素的降解率为28.36%。
3.一种弱水溶性负载型磷钨杂多酸的应用,其特征在于所述应用具体操作步骤如下:
(1)紫苏梗粉碎处理
第(1)步骤中,将紫苏梗用高速粉碎机进行粉碎,备用;
(2)活性钨酸生成
完成第(1)步骤后,先称取钨酸钠Na2WO4·2H2O溶于水中得钨酸钠水溶液,水体积ml与Na2WO4质量g比为15:1,转入分液漏斗中,待用;再量取0.9mol/L的HCl溶液于烧杯中,HCl体积ml与Na2WO4质量g比为15:1;然后将钨酸钠水溶液匀速滴加至HCl溶液中得黄绿色沉淀,搅拌;待钨酸钠滴加完全后继续搅拌60min,沉积3h,抽滤制得黄绿色固体即钨酸;
(3)水溶性磷钨杂多酸制备
完成第(2)步骤后,先按照H3PO4体积ml与Na2WO4质量g比为20:1的比例,量取浓度为
0.11mol/L的稀H3PO4于烧杯中,然后将第(2)步所得黄绿色固体少量多次加入H3PO4溶液中,持续搅拌至到黄绿色固体加完后,再搅拌60min,获得水溶性磷钨杂多酸;
(4)杂多酸改性
完成第(3)步骤后,先称取质量为钨酸钠质量15%的柠檬酸,加入第(3)步所得的水溶性磷钨杂多酸,搅拌溶解;再加入钨酸钠质量30%的钛硅分子筛TS-1搅拌30min后,加入钨酸钠质量 12%的KCl,溶液中白色沉淀增加;然后将白色固液加热至近沸腾,静置过夜使其充分沉降;最后除去上层清液,将沉淀离心、烘干后,得白色固体,即负载型TS-1的磷钨杂多酸,产率为67.09%;
(5)紫苏梗的催化降解
完成第(4)步骤后,先称取1.00g过40~60目筛的紫苏梗粉末、于70℃的烘箱中烘4h;然后将经预处理的紫苏梗于高压反应釜中,再向反应釜加入经第(4)步制备所得磷钨杂多酸和30ml聚乙二醇和乙二醇的混合多元醇催化液,搅拌均匀,所述的磷钨杂多酸的质量为紫苏梗质量的8‰即0.008g;然后将高压反应釜置于180℃温度下反应90min,使植物组织更好的降解后,取出冷却、抽滤,分别收集滤渣和滤液,对滤液处理达标后排放;最后采用中性洗涤剂法,测定滤渣的木质纤维素的含量,计算其木质素的降解率为27.74%。
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