专利汇可以提供一种新的草铵膦的制备方法专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种新的草铵膦的制备方法,包括:草铵膦中间体(3- 醛 丙基)甲基次膦酸酯与亚 硫酸 氢钠反应,再与氰化钠反应得(3-氰基-3-羟基丙基)甲基次膦酸酯,再依次经过 氨 化反应、 水 解 反应、成盐反应得到草铵膦。本发明以(3-醛丙基)甲基次膦酸酯为原料,利用亚硫酸氢钠对醛基的良好 亲和性 实现草铵膦的制备,避免了传统工艺中 醋酸 酐的使用,步骤简单,既降低了成本,又降低了分离副产的难度,所得的副产盐比传统工艺少,提纯工艺简单,产品纯度高,具有较好的工业化前景和经济性。,下面是一种新的草铵膦的制备方法专利的具体信息内容。
1.一种新的草铵膦的制备方法,其特征在于包括:式Ⅰ所示的(3-醛丙基)甲基次膦酸酯与亚硫酸氢钠反应,再与氰化钠反应得式Ⅱ所示的(3-氰基-3-羟基丙基)甲基次膦酸酯,再依次经过氨化反应、水解反应、成盐反应得到草铵膦;
其中,R=-OC2H5。
2.根据权利要求1所述的草铵膦的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
步骤(1)、(3-醛丙基)甲基次膦酸酯与亚硫酸氢钠溶液反应得到反应液;
步骤(2)、向步骤(1)所得反应液中滴加氰化钠溶液,反应得到含(3-氰基-3-羟基丙基)甲基次膦酸酯的反应液;
步骤(3)、步骤(2)所得反应液浓缩,再依次与氨水发生氨化反应、盐酸水解反应、成盐反应得到草铵膦。
3.根据权利要求1或2所述的草铵膦的制备方法,其特征在于所述的亚硫酸氢钠与(3-醛丙基)甲基次膦酸酯的物质的量之比为1.0~2.0:1,优选为1.1~1.5:1。
4.根据权利要求2所述的草铵膦的制备方法,其特征在于步骤(1)中,所述的亚硫酸氢钠溶液的浓度为10~22%,优选为18~22%。
5.根据权利要求1或2所述的草铵膦的制备方法,其特征在于(3-醛丙基)甲基次膦酸酯与亚硫酸氢钠的反应温度为10~40℃,优选为25~30℃;反应时间为30~90min,优选为80~90min。
6.根据权利要求1或2所述的草铵膦的制备方法,其特征在于所述的氰化钠与(3-醛丙基)甲基次膦酸酯的物质的量之比为1.0~2.0:1,优选为1.1~1.5:1。
7.根据权利要求2所述的新的草铵膦的制备方法,其特征在于步骤(2)中,所述的氰化钠溶液的浓度为10~40%,优选为25~35%。
8.根据权利要求2所述的草铵膦的制备方法,其特征在于步骤(2)中,氰化钠溶液的滴加时间为20~40min,滴加完毕后,反应20~30min;反应温度为40~90℃,优选为50~70℃。
9.根据权利要求1或2所述的草铵膦的制备方法,其特征在于成盐后,采用甲醇醇析除去无机盐,溶液浓缩得草铵膦粗品,粗品经甲醇重结晶得到草铵膦纯品。
10.根据权利要求9所述的草铵膦的制备方法,其特征在于甲醇醇析中甲醇与(3-醛丙基)甲基次膦酸酯的质量比为1.5~2:1;醇析温度10~30℃。
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