一种锂电池用三层复合结构的负极材料及制备方法
专利汇可以提供一种锂电池用三层复合结构的负极材料及制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 涉及锂 电池 负极材料 的技术领域，提供了一种锂电池用三层复合结构的负极材料及制备方法。所述负极材料由三层组成，内层为金属-有机 框架 材料， 中间层 为纳米二 氧 化 锡 ，外包覆层为氟化锌。其中，金属-有机框架材料的金属中心为Fe、Co、Ni、Mn中的一种，有机配体为苯基 羧酸 、吡啶羧酸中的一种。该方法通过内层金属-有机框架材料和外包覆层氟化锌约束和缓冲二氧化锡的体积变化，可降低二氧化锡循环充放电后的体积膨胀倍数，并且金属-有机框架材料和氟化锌共同承担因二氧化锡体积变化所产生的应 力 ，可防止 电极 粉化。，下面是一种锂电池用三层复合结构的负极材料及制备方法专利的具体信息内容。
1.一种锂电池用三层复合结构的负极材料，其特征在于：所述负极材料由三层组成，内层为金属-有机框架材料，中间层为纳米二氧化锡，外包覆层为氟化锌。
2.根据权利要求1所述一种锂电池用三层复合结构的负极材料，其特征在于：所述金属-有机框架材料的金属中心为Fe、Co、Ni、Mn中的一种，有机配体为苯基羧酸、吡啶羧酸中的一种。
3.如权利要求1 2所述的一种锂电池用三层复合结构的负极材料的制备方法，其特征~
在于，所述负极材料制备的具体步骤如下：
（1）将五水合氯化锡加入无水乙醇中，磁力搅拌至完全溶解，再加入金属-有机框架材料进行分散，然后转移至高压釜中，在磁力搅拌下进行水热反应，反应完成后自然冷却至室温，然后离心分离，并用去离子水洗涤，得到金属-有机框架材料负载纳米二氧化锡；
（2）将氟化铵、硝酸锌分别加入去离子水中配成溶液，将金属-有机框架材料负载纳米二氧化锡加入硝酸锌溶液中，磁力搅拌分散20min，然后在搅拌状态下加入氟化铵溶液，并置于水浴锅中进行反应，反应完成后自然冷却至室温，然后离心分离，并用去离子水洗涤，进一步置于马弗炉中进行煅烧，得到金属-有机框架/二氧化锡/氟化锌复合负极材料。
4.根据权利要求3所述一种锂电池用三层复合结构的负极材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述五水合氯化锡、金属-有机框架材料、无水乙醇的质量比为10 20：3 5：100。
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5.根据权利要求3所述一种锂电池用三层复合结构的负极材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述水热反应的压力为4 5MPa，温度为200 220℃，时间为8 10h。
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6.根据权利要求3所述一种锂电池用三层复合结构的负极材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述磁力搅拌的速度为300 500r/min。
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7.根据权利要求3所述一种锂电池用三层复合结构的负极材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述氟化铵、硝酸锌、金属-有机框架材料负载纳米二氧化锡的质量比为3 5：
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15：100。
8.根据权利要求3所述一种锂电池用三层复合结构的负极材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述水浴反应的温度为70 85℃，时间为4 6h。
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9.根据权利要求3所述一种锂电池用三层复合结构的负极材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述煅烧的温度为450 500℃，时间为3 5h。
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10.根据权利要求3所述一种锂电池用三层复合结构的负极材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述磁力搅拌的速度为200 300r/min。
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一种锂电池用三层复合结构的负极材料及制备方法
技术领域
背景技术
理想的负极材料应具备下列条件：一是化学电位较低，与正极材料形成较大的电势差，从而得到高功率电池；二是具备较高的循环比容量；三是在负极材料中锂离子能够容易嵌入和脱出，具有较高的库伦效率，以至于在锂离子脱嵌过程中具有稳定的充放电电压；四是具有良好的电子电导率和离子电导率；五是有良好的稳定性，与电解液有一定的兼容性；六是材料来源广泛，资源丰富，价格低廉，制造工艺简单；七是安全、绿色、无污染。然而，完全符合上述要求的负极材料是难以找到的，对具有良好应用潜质的材料进行改性，或将多种材料进行复合，使其更为适合用作锂电池负极材料，是开发负极材料的一个主要途径。
发明内容
（2）将氟化铵、硝酸锌分别加入去离子水中配成溶液，将金属-有机框架材料负载纳米二氧化锡加入硝酸锌溶液中，磁力搅拌分散20min，然后在搅拌状态下加入氟化铵溶液，并置于水浴锅中进行反应，反应完成后自然冷却至室温，然后离心分离，并用去离子水洗涤，进一步置于马弗炉中进行煅烧，得到金属-有机框架/二氧化锡/氟化锌复合负极材料。
体积膨胀倍数仅为1.52 1.56倍。
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具体实施方式
（2）将0.3g氟化铵、1.5g硝酸锌分别加入去离子水中配成溶液，将10g金属-有机框架材料负载纳米二氧化锡加入硝酸锌溶液中，以300r/min磁力搅拌分散20min，然后在搅拌状态下加入氟化铵溶液，并置于水浴锅中，在70℃下反应6h，反应完成后自然冷却至室温，然后离心分离，并用去离子水洗涤，进一步置于马弗炉中在450℃煅烧5h，得到金属-有机框架/二氧化锡/氟化锌复合负极材料。
4.5MPa，温度为210℃的条件下水热反应9h，反应完成后自然冷却至室温，然后离心分离，并用去离子水洗涤，得到金属-有机框架材料负载纳米二氧化锡；金属-有机框架材料的金属中心为Ni，有机配体为2,3-吡啶二甲酸；
（2）将0.4g氟化铵、1.5g硝酸锌分别加入去离子水中配成溶液，将10g金属-有机框架材料负载纳米二氧化锡加入硝酸锌溶液中，以250r/min磁力搅拌分散20min，然后在搅拌状态下加入氟化铵溶液，并置于水浴锅中，在75℃下反应5h，反应完成后自然冷却至室温，然后离心分离，并用去离子水洗涤，进一步置于马弗炉中在480℃煅烧4h，得到金属-有机框架/二氧化锡/氟化锌复合负极材料。
4.2MPa，温度为200℃的条件下水热反应8h，反应完成后自然冷却至室温，然后离心分离，并用去离子水洗涤，得到金属-有机框架材料负载纳米二氧化锡；金属-有机框架材料的金属中心为Mn，有机配体为2,6-吡啶二甲酸；
（2）将0.45g氟化铵、1.5g硝酸锌分别加入去离子水中配成溶液，将10g金属-有机框架材料负载纳米二氧化锡加入硝酸锌溶液中，以280r/min磁力搅拌分散20min，然后在搅拌状态下加入氟化铵溶液，并置于水浴锅中，在78℃下反应4h，反应完成后自然冷却至室温，然后离心分离，并用去离子水洗涤，进一步置于马弗炉中在450℃煅烧5h，得到金属-有机框架/二氧化锡/氟化锌复合负极材料。
4.8MPa，温度为220℃的条件下水热反应9h，反应完成后自然冷却至室温，然后离心分离，并用去离子水洗涤，得到金属-有机框架材料负载纳米二氧化锡；金属-有机框架材料的金属中心为Fe，有机配体为邻苯二甲酸；
（2）将0.4g氟化铵、1.5g硝酸锌分别加入去离子水中配成溶液，将10g金属-有机框架材料负载纳米二氧化锡加入硝酸锌溶液中，以250r/min磁力搅拌分散20min，然后在搅拌状态下加入氟化铵溶液，并置于水浴锅中，在82℃下反应5h，反应完成后自然冷却至室温，然后离心分离，并用去离子水洗涤，进一步置于马弗炉中在480℃煅烧4h，得到金属-有机框架/二氧化锡/氟化锌复合负极材料。
（2）将0.38g氟化铵、1.5g硝酸锌分别加入去离子水中配成溶液，将10g金属-有机框架材料负载纳米二氧化锡加入硝酸锌溶液中，以220r/min磁力搅拌分散20min，然后在搅拌状态下加入氟化铵溶液，并置于水浴锅中，在80℃下反应4h，反应完成后自然冷却至室温，然后离心分离，并用去离子水洗涤，进一步置于马弗炉中在500℃煅烧5h，得到金属-有机框架/二氧化锡/氟化锌复合负极材料。
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