一种由SiO2直接制备四配位和五配位硅氧烷的合成方法
专利汇可以提供一种由SiO2直接制备四配位和五配位硅氧烷的合成方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 涉及 有机化学 技术领域，具体涉及一种由SiO2直接制备四配位和五配位 硅 氧 烷的合成方法。将 二氧化硅 置于乙二醇中，在有机 碱 的催化下反应一定时间，随后减压蒸馏除去过量的乙二醇得到白色固体，用甲醇溶解后过滤除去未反应完全的二氧化硅后，向滤液中加入乙腈，过滤得到白色沉淀，将沉淀干燥后得到最终的四配位和五配位硅氧烷产品。本发明解决了 现有技术 中四配位和五配位硅氧烷合成方法过程中存在的高能耗的问题，使用有机碱甲醇钠、 乙醇 钠或叔丁醇 钾 代替无机碱，具有大大降低了反应 温度 ，缩短了反应时间，便于工业化生成的优点。，下面是一种由SiO2直接制备四配位和五配位硅氧烷的合成方法专利的具体信息内容。
1.一种由SiO2直接制备四配位和五配位硅氧烷的合成方法，其特征在于，所述的合成方法为：将二氧化硅置于乙二醇中，在有机碱的催化下，75～95℃下反应一定时间，随后减压蒸馏除去过量的乙二醇并得到白色固体，用甲醇溶解后过滤除去未反应完全的二氧化硅，向滤液中加入乙腈，过滤得到白色沉淀，将沉淀干燥后得到最终的四配位和五配位硅氧烷产品。
2.根据权利要求1所述的一种由SiO2直接制备四配位和五配位硅氧烷的合成方法，其特征在于，所述的四配位(I)和五配位硅氧烷(Ⅱ)具有如下所述的结构式：
式中，M选自Na、K中一种。
3.根据权利要求1所述的一种由SiO2直接制备四配位和五配位硅氧烷的合成方法，其特征在于，所述的二氧化硅为气相白炭黑、沉淀白炭黑或者天然石英粉中的一种或多种混合物。
4.根据权利要求1或3所述的一种由SiO2直接制备四配位和五配位硅氧烷的合成方法，其特征在于，所述的二氧化硅的目数为200～3000目。
5.根据权利要求1所述的一种由SiO2直接制备四配位和五配位硅氧烷的合成方法，其特征在于，所述的有机碱选自甲醇钠、乙醇钠或叔丁醇钾中的一种；其中，当有机碱为甲醇钠时，最终得到的产物为五配位硅氧烷；当有机碱为乙醇钠或叔丁醇钾时，最终得到的产物为四配位和五配位硅氧烷的混合物。
6.根据权利要求1所述的一种由SiO2直接制备四配位和五配位硅氧烷的合成方法，其特征在于，所述的二氧化硅与有机碱的摩尔比为1:1～1.5。
7.根据权利要求1所述的一种由SiO2直接制备四配位和五配位硅氧烷的合成方法，其特征在于，所述反应时间为0.5～2小时。
一种由SiO2直接制备四配位和五配位硅氧烷的合成方法
技术领域
背景技术
644)。但是，这两种合成路线都需要在过量的无机碱，反应温度高达200℃，反应时间长，整个过程高耗能且步骤复杂，不适合规模化生产。
发明内容
具体实施方式
；Si NMR(80MHz，CD3OD)δ-73.05。
200 m2/g SiO2)，2.55mol甲醇钠(0.45L)，在95℃下回流反应2小时，然后在氮气保护下更换蒸馏装置，100～106℃下减压蒸馏得到白色固体，用3L无水甲醇溶解后过滤除去未反应完全的二氧化硅，向滤液中加入3L乙腈，过滤得到白色沉淀，将沉淀干燥后得到五配位的硅氧烷，产率为82％。
200 m2/g SiO2)，1.7mol乙醇钠(0.7L),在85℃下回流反应1小时，然后在氮气保护下更换蒸馏装置，100～106℃下减压蒸馏得到白色固体，用3L无水甲醇溶解后过滤除去未反应完全的二氧化硅，向滤液中加入3L乙腈，过滤得到白色沉淀，将沉淀干燥后得到四配位和五配位硅氧烷混合物，将混合物经过柱层析分离后得到纯的四配位和五配位硅氧烷，二者比率为
1：2.5，转化率为83％。
3000 目)，1.7mol甲醇钠(0.3L)，在95℃下回流反应2小时，然后在氮气保护下更换蒸馏装置， 100～106℃下减压蒸馏得到白色固体，用3L无水甲醇溶解后过滤除去未反应完全的二氧化硅，向滤液中加入3L乙腈，过滤得到白色沉淀，将沉淀干燥后得到五配位的硅氧烷，产率为82％。
200 目)，1.7mol乙醇钠(0.7L),在85℃下回流反应1小时，然后在氮气保护下更换蒸馏装置， 100～106℃下减压蒸馏得到白色固体，用3L无水甲醇溶解后过滤除去未反应完全的二氧化硅，向滤液中加入3L乙腈，过滤得到白色沉淀，将沉淀干燥后得到四配位和五配位硅氧烷的混合物，将混合物经过柱层析分离后得到纯的四配位和五配位硅氧烷，二者的比率为
1：2.5，转化率为52％。
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