| 专利类型 | 发明公开 | 法律事件 | 公开; 实质审查; |
| 专利有效性 | 实质审查 | 当前状态 | 实质审查 |
| 申请号 | CN202411962739.0 | 申请日 | 2024-12-27 |
| 公开(公告)号 | CN119753822A | 公开(公告)日 | 2025-04-04 |
| 申请人 | 江苏协鑫硅材料科技发展有限公司; | 申请人类型 | 企业 |
| 发明人 | 张玲玲; 张华利; 周声浪; 陈宗霆; 宋亚飞; 周洁; | 第一发明人 | 张玲玲 |
| 权利人 | 江苏协鑫硅材料科技发展有限公司 | 权利人类型 | 企业 |
| 当前权利人 | 江苏协鑫硅材料科技发展有限公司 | 当前权利人类型 | 企业 |
| 省份 | 当前专利权人所在省份：江苏省 | 城市 | 当前专利权人所在城市：江苏省徐州市 |
| 具体地址 | 当前专利权人所在详细地址：江苏省徐州市经济开发区坡里路东、黄石路南 | 邮编 | 当前专利权人邮编：221000 |
| 主IPC国际分类 | C30B15/04 | 所有IPC国际分类 | C30B15/04 ; C30B15/20 ; C30B29/06 ; C30B27/02 |
| 专利引用数量 | 0 | 专利被引用数量 | 0 |
| 专利权利要求数量 | 12 | 专利文献类型 | A |
| 专利代理机构 | 北京清亦华知识产权代理事务所 | 专利代理人 | 孙璐璐; |
| 摘要 | 本 发明 公开了一种锑氮共掺单晶 硅 的制备方法和锑氮共掺 单晶硅 ，锑氮共掺单晶硅的制备方法包括：获取向 坩埚 内投入硅料的次数N；确定N大于等于2，向单晶炉内投入硅料的同时投入掺杂物，掺杂物包括锑料；向单晶炉内通入氮气和氩气。根据本发明的锑氮共掺单晶硅的制备方法，锑氮共掺单晶硅的制备方法可以提高坩埚的利用率，能够减少晶棒的空洞型 缺陷 并消除位错，还能提高晶棒的机械强度并降低 氧 含量，进而提高单晶硅的品质。 | ||
| 权利要求 | 1.一种锑氮共掺单晶硅的制备方法，其特征在于，包括： |
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| 说明书全文 | 锑氮共掺单晶硅的制备方法和锑氮共掺单晶硅技术领域[0001] 本发明涉及单晶硅制造技术领域，尤其是涉及一种锑氮共掺单晶硅的制备方法和锑氮共掺单晶硅。 背景技术发明内容[0003] 本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明提出一种锑氮共掺单晶硅的制备方法，所述锑氮共掺单晶硅的制备方法可以提高坩埚的利用率，能够 减少晶棒的空洞型缺陷并消除位错，还能提高晶棒的机械强度并降低氧含量，进而提高单 晶硅的品质。 [0004] 本发明还提出一种锑氮共掺单晶硅，所述锑氮共掺单晶硅根据上述的锑氮共掺单晶硅的制备方法制成。 [0006] 根据本发明实施例的锑氮共掺单晶硅的制备方法，通过在向坩埚内投入硅料的次数大于等于2时，向单晶炉内投入硅料的同时投入掺杂物锑，然后向单晶炉内通入氮气和氩 气，分次投料可以提高向坩埚内投入硅料和掺杂物的总量，还能提高掺杂效率，从而可以提 高坩埚的利用率以及单晶硅的生产效率。氮掺杂可以减少拉晶过程中晶棒的空洞型缺陷并 消除位错，能够提高晶棒的少子寿命，有助于提高单晶硅的机械强度，从而可以减少切片过 程的碎片率，还能降低氧含量，进而可以提高单晶硅的品质。 [0007] 根据本发明的一些实施例，在向所述坩埚内投入所述掺杂物后，拉晶过程全程向所述单晶炉内通入氮气和氩气。 [0008] 根据本发明的一些实施例，所述单晶炉连接有第一通气管和第二通气管，所述向所述单晶炉内通入氮气和氩气包括：通过所述第一通气管向所述单晶炉内通入氮气，通过 所述第二通气管向所述单晶炉内通入氩气。 [0009] 在本发明的一些实施例中，所述第一通气管内氮气的进气流量为a，且满足：10L/min≤a≤60L/min。 [0010] 在本发明的一些实施例中，所述第二通气管内氩气的进气流量为b，且满足：50L/min≤b≤200L/min。 [0011] 根据本发明的一些实施例，通过拉晶过程获得的晶棒中的含氮量浓度为c，且满足：0.1ppma≤c≤1ppma。 [0012] 根据本发明的一些实施例，所述向单晶炉内投入硅料的同时投入掺杂物包括：获取向所述单晶炉内单次加入的硅料的总重量；根据单次加入的硅料的总重量确定向所述单 晶炉内单次投入所述锑料的重量。 [0013] 在本发明的一些实施例中，所述根据单次加入的硅料的总重量确定向所述单晶炉内单次投入所述锑料的重量包括：所述锑料在所述硅料中的浓度为d，且满足：9000ppbw≤d ≤20000ppbw。 [0014] 根据本发明的一些实施例，通过拉晶过程获得的晶棒中的含锑量浓度为e，且满足：100ppbw≤e≤200ppbw。 [0016] 根据本发明的一些实施例，拉晶过程包括：熔料，使得所述硅料和所述锑料完全熔化；引晶，使得籽晶一边旋转一边缓慢下降并将所述籽晶浸入液态硅料中，再使得所述籽晶 逐步上升并离开所述液态硅料的液面，形成晶棒；缩颈，将所述籽晶快速向上提拉；放肩，减 缓所述晶棒向上提拉的速度，使得新结晶的所述晶棒的直径快速增大直至达到预设晶棒直 径；等径生长，控制所述晶棒以所述预设晶棒直径等径生长预设长度；收尾，提高所述晶棒 向上提拉的速度，使得新结晶的所述晶棒的直径逐渐缩小，直至所述晶棒离开液态硅料的 液面。 [0017] 根据本发明实施例的锑氮共掺单晶硅，根据上述的锑氮共掺单晶硅的制备方法制成。 [0018] 根据本发明实施例的锑氮共掺单晶硅，通过在向坩埚内投入硅料的次数大于等于2时，向单晶炉内投入硅料的同时投入掺杂物锑，然后向单晶炉内通入氮气和氩气，分次投 料可以提高向坩埚内投入硅料和掺杂物的总量，还能提高掺杂效率，从而可以提高坩埚的 利用率以及单晶硅的生产效率。氮掺杂可以减少拉晶过程中晶棒的空洞型缺陷并消除位 错，能够提高晶棒的少子寿命，有助于提高单晶硅的机械强度，从而可以减少切片过程的碎 片率，还能降低氧含量，进而可以提高单晶硅的品质。 [0020] 本发明的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中： [0021] 图1是根据本发明实施例的锑氮共掺单晶硅的制备方法的逻辑示意图。 具体实施方式[0022] 下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附 图描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。 [0023] 在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，限 定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的 描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。 [0024] 在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可 以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是 两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本 发明中的具体含义。 [0025] 下面参考图1描述根据本发明实施例的锑氮共掺单晶硅的制备方法。 [0026] 如图1所示，根据本发明实施例的锑氮共掺单晶硅的制备方法，包括： [0027] 获取向坩埚内投入硅料的次数N； [0028] 确定N大于等于2，向单晶炉内投入硅料的同时投入掺杂物，掺杂物包括锑料； [0029] 向单晶炉内通入氮气和氩气。 [0030] 具体的，在装料初期，将高纯度的多晶硅原料或循环硅料放入单晶炉的石英坩埚中，硅料通常为块状，坩埚内的多个块状硅料之间具有较大缝隙，因此先将坩埚预热，使得 坩埚内的块状硅料熔化，多个块状硅料之间的缝隙消失，硅料变为液态后上表面下降，从而 可以继续向坩埚内投入硅料和掺杂物，可以提高在拉晶之前向坩埚内投入硅料和掺杂物的 质量，从而可以在每次投料后制备更多的单晶硅，进而可以提高坩埚的利用率以及单晶硅 的生产效率。 [0031] 当确定向坩埚内投入硅料的次数大于等于2时，向单晶炉内投入硅料的同时投入锑料，如此可以保证在添加了足够的硅料后再加入掺杂物，且分次投料可以减少掺杂物在 高温下的挥发和损失，从而有利于提高掺杂效率。当向坩埚内投放完掺杂物之后，开始熔料 并继续加热，然后通过如直拉法进行拉晶过程以获得晶棒，从而生产出单晶硅。 [0032] 向单晶硅中引入杂质，改变单晶硅的原子结构和电子特性的过程，锑作为掺杂物，可以改变单晶硅的导电性能。锑是n型五族元素，能够提供自由电子，从而可以增加单晶硅 的导电性能，还可以提高单晶硅的电阻率的可靠性以及机械性能，进而可以提高晶棒的品 质。 [0033] 在进行拉晶之前向单晶炉内通入氮气和氩气，氮气和氩气可以作为保护气体，阻止单晶炉中的氧气、水分等有害物质进入到晶棒中，从而保证单晶硅的纯净度和质量。 [0034] 其中，氮掺杂可以显著提高CZ硅单晶中位错滑移的临界切应力，从而抑制位错的滑移，还能减少拉晶过程中晶棒的空洞型缺陷，并提高晶棒的少子寿命，有助于提高单晶硅 的机械强度，从而可以减少晶棒切片过程中碎片率，即提高切片良率，进而可以提高单晶硅 的品质。氮和氧的相互作用，可以有效降低单晶炉内的含氧量，从而可以降低单晶硅的氧含 量，从而提高单晶硅的晶体质量。 [0035] 根据本发明实施例的锑氮共掺单晶硅的制备方法，通过在向坩埚内投入硅料的次数大于等于2时，向单晶炉内投入硅料的同时投入掺杂物锑，然后向单晶炉内通入氮气和氩 气，分次投料可以提高向坩埚内投入硅料和掺杂物的总量，还能提高掺杂效率，从而可以提 高坩埚的利用率以及单晶硅的生产效率。氮掺杂可以减少拉晶过程中晶棒的空洞型缺陷并 消除位错，能够提高晶棒的少子寿命，有助于提高单晶硅的机械强度，从而可以减少切片过 程的碎片率，还能降低氧含量，进而可以提高单晶硅的品质。 [0036] 在本发明的一些实施例中，在向坩埚内投入掺杂物后，拉晶过程全程向单晶炉内通入氮气和氩气。如此可以保证氮气在拉晶全过程与硅料反应并掺杂入晶棒，可以提高晶 棒掺杂氮的均匀性，减少拉晶过程中晶棒的空洞型缺陷并消除位错，以及提高晶棒的机械 强度，从而可以保证单晶硅品质提升的效果。也能够保证氮气和氩气能够在拉晶全过程保 护晶棒，从而保证单晶硅的纯净度和质量。 [0037] 在本发明的一些实施例中，如图1所示，单晶炉连接有第一通气管和第二通气管，向单晶炉内通入氮气和氩气包括： [0038] 通过第一通气管向单晶炉内通入氮气，通过第二通气管向单晶炉内通入氩气。 [0039] 将氮气和氩气分别通过第一通气管和第二通气管通入单晶炉内，便于分别控制氮气和氩气的流量，从而可以提高对氮气和氩气通入量的控制精度和控制便利性。 [0040] 在本发明的一些实施例中，第一通气管内氮气的进气流量为a，且满足：10L/min≤a≤60L/min。若氮气的通入量过小，则无法保证晶棒中掺入足量的氮掺杂，影响氮掺杂对单 晶硅性能的提升。若氮气的通入量过大，会造成氮气的资源浪费，当氮掺杂浓度超过一定阈 值时，其对位错滑移的抑制效应会减弱。 [0041] 因此将第一通气管内氮气的进气流量控制在10L/min‑60L/min，既不会造成氮气的能源浪费，从而可以控制成本，又可以保证氮掺杂减少晶棒的空洞型缺陷并消除位错以 及提高晶棒的机械强度的效果，从而可以保证单晶硅品质提升的效果。 [0042] 在本发明的一些实施例中，第二通气管内氩气的进气流量为b，且满足：50L/min≤b≤200L/min。若氩气的通入量过小，则无法保证氩气对晶棒的保护效果。若氩气的通入量 过大，会造成氩气的资源浪费。因此将第二通气管内氩气的进气流量控制在50L/min‑200L/ min，既不会造成氩气的能源浪费，从而可以控制成本，又可以保证氩气对晶棒的保护效果， 阻止单晶炉中的氧气、水分等有害物质进入到晶棒中，从而保证单晶硅的纯净度和质量。 [0043] 在本发明的一些实施例中，通过拉晶过程获得的晶棒中的含氮量浓度为c，且满足：0.1ppma≤c≤1ppma。若晶棒中的含氮量浓度过小，则影响氮掺杂对单晶硅性能的提升。 若晶棒中的含氮量浓度过大，则氮掺杂对位错滑移的抑制效应会减弱。 [0044] 因此将晶棒中的含氮量浓度控制在0.1ppma‑1ppma，可以将氮掺杂减少晶棒的空洞型缺陷并消除位错以及提高晶棒的机械强度的效果保持在最佳范围，从而可以保证单晶 硅品质提升的效果。既可以保证单晶硅的电学性能和机械强度，又可以避免影响晶棒的完 整性和成品率，还能降低可实现的难度。 [0045] 在本发明的一些实施例中，如图1所示，向单晶炉内投入硅料的同时投入掺杂物包括： [0046] 获取向单晶炉内单次加入的硅料的总重量； [0047] 根据单次加入的硅料的总重量确定向单晶炉内单次投入锑料的重量。 [0048] 可以理解的是，掺杂元素的含量决定了单晶硅的导电类型和电阻率等电学性能，因此硅料和掺杂物的比例直接影响单晶硅的电阻率，进而影响其电学特性和应用领域。根 据单次加入的硅料的总重量来确定向单晶炉内单次投入锑料的重量，可以控制掺杂物的比 例，有利于保持晶体结构的完整性，避免因掺杂不当导致的晶体缺陷。通过重量来控制硅料 和掺杂物的比例，也便于精准控制添加掺杂物的量。 [0049] 在本发明的一些实施例中，根据单次加入的硅料的总重量确定向单晶炉内单次投入锑料的重量包括： [0050] 锑料在硅料中的浓度为d，且满足：9000ppbw≤d≤20000ppbw。 [0051] 若锑料在硅料中的浓度过大，锑与硅液剧烈反应，易产生飞溅并破坏炉膛气氛，从而会影响晶体成晶率，造成晶体成品率低，生产成本大。浓度过大还可能会导致晶体完整性 降低，影响晶体的电学性能。如果掺杂物锑的浓度过小，可能导致生长出的单晶硅的电阻率 不能达到要求的电阻率范围，掺杂效率不高。因此需要将锑料在硅料中的浓度控制在 9000ppbw‑20000ppbw，既可以保证单晶硅的电阻率，又可以避免影响晶体的完整性和成品 率。 [0052] 在本发明的一些实施例中，通过拉晶过程获得的晶棒中的含锑量浓度为e，且满足：100ppbw≤e≤200ppbw。 [0053] 若锑元素在晶棒中的浓度过大，过高的锑浓度可能导致晶体完整性和均匀性降低，影响晶体的生长质量，还会减小位错运动阻力，影响晶体的机械性能。若锑元素在晶棒 中的浓度过小，则会导致导电性能不足，还无法有效提高重掺锑单晶硅的晶体完整性。因此 需要将锑元素在晶棒中的浓度控制在100ppbw‑200ppbw，既可以保证单晶硅的电学性能和 机械强度，又可以避免影响晶棒的完整性、均匀性和成品率，还能降低可实现的难度。 [0054] 在本发明的一些实施例中，如图1所示，在首次向坩埚内投入硅料之后，且在首次投入的硅料熔化之前，开始向单晶炉内通入氩气。硅料在高温下极易与氧气发生反应，导致 氧化。氧化不仅会降低单晶硅的纯度，还会引入缺陷，严重影响其性能。氩气能够隔绝空气， 防止氧气进入副室，从而保护硅料不被氧化。氩气在流动过程中可以带走挥发的氧化物杂 质和其他有害物质，有助于保持单晶硅生长环境的清洁和纯净。通过控制副室内的气氛环 境，可以减少单晶硅在生长过程中产生的缺陷，如空洞、夹杂等，从而有利于提高单晶硅的 性能和使用寿命。 [0055] 根据本发明的一些实施例，如图1所示，拉晶过程包括： [0056] 熔料，使得硅料和锑料完全熔化； [0057] 引晶，使得籽晶一边旋转一边缓慢下降并将籽晶浸入液态硅料中，再使得籽晶逐步上升并离开液态硅料的液面，形成晶棒； [0058] 缩颈，将籽晶快速向上提拉； [0059] 放肩，减缓晶棒向上提拉的速度，使得新结晶的晶棒的直径快速增大直至达到预设晶棒直径； [0060] 等径生长，控制晶棒以预设晶棒直径等径生长预设长度； [0061] 收尾，提高晶棒向上提拉的速度，使得新结晶的晶棒的直径逐渐缩小，直至晶棒离开液态硅料的液面。 [0062] 可以理解的是，在装料完成后，将坩埚放入单晶炉中的石墨坩埚中，然后将单晶炉抽真空使之维持在一定的压力范围之内，再充入一定流量和压力的保护气，最后加热升温， 加热温度超过硅材料的熔点1412℃，使其充分熔化。在硅晶棒生长时，首先将定向籽晶固定 在旋转的籽晶杆上，然后将籽晶缓缓下降，距液态硅液面10mm处暂停片刻，使籽晶温度尽量 接近熔硅温度，以减少可能的热冲击。接着将籽晶轻轻浸入熔硅，使头部首先少量溶解，然 后和熔硅形成固液界面，随后籽晶逐步上升，与籽晶相连并离开固液界面的硅温度降低，形 成单晶硅，由此完成引晶阶段。 [0063] 引晶完成后，籽晶快速向上提拉，晶棒生长速度加快，新结晶的单晶硅直径将比籽晶的直径小，缩颈去除了表面机械损伤的无位错籽晶。引晶至目标长度，减慢晶棒提拉速 度，降低温度，直径快速增大，放肩过程通过直径与温度的配合，调整肩部形状。放肩至目标 直径后，需要快速使晶棒生长方向从横向转为纵向，提高拉速，晶棒停止横向生长，直径不 再增加时，即完成转肩。 [0064] 当放肩达到预定晶棒直径时，晶棒生长速度加快，并保持几乎固定的速度，使晶棒保持固定的直径生长。等径是晶棒生长的主体部分，可以得到单晶硅片的原料。单晶硅生长 结束后如果直接脱离液面，受到的热应力会在界面产生大量位错，并且向上延伸约一个直 径的长度，导致尾部的晶棒不可用。因此，在晶棒生长接近尾声时，生长速度再次加快，同时 升高硅熔体的温度，使得晶棒的直径不断缩小，形成一个圆锥形，最终晶棒离开液面，收尾 阶段结束，单晶硅生长完成。 [0065] 根据本发明实施例的锑氮共掺单晶硅，根据上述的锑氮共掺单晶硅的制备方法制成。 [0066] 根据本发明实施例的锑氮共掺单晶硅，通过在向坩埚内投入硅料的次数大于等于2时，向单晶炉内投入硅料的同时投入掺杂物锑，然后向单晶炉内通入氮气和氩气，分次投 料可以提高向坩埚内投入硅料和掺杂物的总量，还能提高掺杂效率，从而可以提高坩埚的 利用率以及单晶硅的生产效率。氮掺杂可以减少拉晶过程中晶棒的空洞型缺陷并消除位 错，能够提高晶棒的少子寿命，有助于提高单晶硅的机械强度，从而可以减少切片过程的碎 片率，还能降低氧含量，进而可以提高单晶硅的品质。 [0067] 在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示意性实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结 构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的 示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特 点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。 |
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