一种直径可控的纤维素气凝胶球的制备方法
阅读：1发布：2021-05-25
专利汇可以提供一种直径可控的纤维素气凝胶球的制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且一种直径可控的 纤维 素气凝胶球的制备方法，包括步骤：1)将 纤维素 粉溶解在NaOH/尿素体系中，得到纤维素溶液；2)将一定比例的三氯甲烷、酸混合或乙酸乙酯、酸混合，得到酸性 凝固 浴液，搅拌使凝固浴混合均匀；3)将纤维素溶液转移至点胶针筒中，使纤维素溶液在不同的压 力 下通过特制的 喷嘴 落入搅拌的凝固浴液中，得到不同直径的纤维素凝胶球；4)将纤维素凝胶球抽滤、 溶剂 置换并干燥，得到纤维素气凝胶球。采用本 发明 制备方法制备得到的纤维素气凝胶球为近似完美球形，直径可控，大小均匀，可大大拓展纤维素气凝胶的应用范围，并且纤维素凝胶球的制备效率高、实验设备便宜。纤维素气凝胶球粒径在5μm～2mm范围内可调，交联孔为中孔和微孔。，下面是一种直径可控的纤维素气凝胶球的制备方法专利的具体信息内容。
1.一种直径可控的纤维素气凝胶球的制备方法，其特征在于，具有以下步骤：
1)制备纤维素溶液
取纤维素粉制成水悬浮液，水悬浮液的固含量为1.2-5％，在水悬浮液中加入氢氧化钠、尿素，混匀，氢氧化钠、尿素、水悬浮液的质量比为6-8：11-13：79-83，在低于-5℃条件下冷藏至少2h，取出，在常温条件下搅拌，至透明粘稠，得到纤维素溶液；
2)制备酸性凝固浴液
取乙酸乙酯或三氯甲烷，与酸混匀，得到酸性凝固浴液；
3)制备纤维素凝胶球
将步骤1)制备得到的纤维素溶液，转移至点胶装置的点胶针的筒腔中，该点胶针的针头位于步骤2)制备得到的酸性凝固浴液上方2-10cm处，搅拌酸性凝固浴液，调节点胶装置的输出压力，使纤维素溶液从所述点胶针的针头压出，落入酸性凝固浴液中，得到含有纤维素凝胶球的混合液；
4)制备纤维素气凝胶球
将步骤3)得到的混合液抽滤，取滤饼，用溶剂进行溶剂置换，然后置于液氮中冷冻0.5-
3min，取出，在压强低于100Pa的条件下减压冻干，即得到纤维素气凝胶球。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)所述纤维素粉为纯度大于
98％、聚合度低于800的棉浆纤维素粉或木浆纤维素粉。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)所述酸为乙酸，或者为浓度是
5wt％-30wt％的盐酸或浓度为5wt％-30wt％的硫酸，步骤2)乙酸乙酯与酸的体积比为10：
1-6；步骤2)三氯甲烷与酸的体积比为10：1-6。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3)所述点胶装置包括点胶机、点胶针、气泵，所述点胶机的进气端通过管路与所述气泵连接，点胶机的出气端通过管路与所述点胶针的筒腔连通。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述点胶针的针头包括鲁尔接头、套管和喷嘴，所述鲁尔接头的一端与套管通过螺纹配合固定相连，鲁尔接头的另一端用于与点胶针的筒腔连接，所述喷嘴的一端设有过滤网，且通过螺纹配合固定与套管固定相连。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤3)所述输出压力为0-1MPa，所述点胶针的喷嘴孔径为0.1mm、0.2mm、0.3mm、0.4mm、0.5mm、0.6mm、0.7mm、0.8mm、0.9mm。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3)所述搅拌采用电磁搅拌，电磁搅拌转子的转速为200-800r/min。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤4)所述溶剂为叔丁醇水溶液、去离子水、乙醇水溶液的任一种。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤4)所述纤维素气凝胶球的直径为
5μm～2mm。
10.采用权利要求1-9任一所述制备方法制备得到的纤维素气凝胶球。
一种直径可控的纤维素气凝胶球的制备方法
技术领域
背景技术
[0002] 纤维素在自然界中储量丰富、可再生，是一种取之不尽用之不竭的绿色高分子材料。纤维素气凝胶具有高比表面积、高孔隙率、低导热率等特点，使其在复合材料、吸附、隔热、光电、生物医药等领域具有广泛的应用前景。目前，制备纤维素气凝胶球的方法有溶解再生法(王晓宇,张洋,江华.叔丁醇冷冻干燥法制备纳米纤维素气凝胶[J].林业工程学报,2017,2(1):103-107.)、超临界干燥法(张岩,陈岚,李保国,等.超临界CO2抗溶剂法制备乙基纤维素微球试验[J].化学工程,2005,33(3):63-67.)、喷雾干燥法(刘欢,魏晓奕,李积华,等.干燥方式对再生纳米纤维素结构及性能的影响[J].化工新型材料,2015(2)：184-
187.)等。
187.)等。
[0003] 然而，上述方法制备的纤维素气凝胶球直径不能得到有效控制，大小分布也不均匀，严重限制了纤维素气凝胶球的应用范围。并且，这些制备纤维素气凝胶球的方法多为手动推动注射器、胶头滴管手动滴加、喷雾干燥、超临界干燥等方法，它们或存在制备效率低、或存在成本高等缺陷，不利于大规模生产应用。
发明内容
[0004] 本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种直径可控的纤维素气凝胶球的制备方法，可以低成本、高效率制备大小均匀、直径可控的纤维素气凝胶球，进一步拓展了纤维素气凝胶球的用途。
[0005] 本发明的技术方案是：一种直径可控的纤维素气凝胶球的制备方法，具有以下步骤：
[0006] 1)制备纤维素溶液
[0007] 取纤维素粉制成水悬浮液，水悬浮液的固含量为1.2-5％，在水悬浮液中加入氢氧化钠、尿素，混匀，氢氧化钠、尿素、纤维素粉水悬浮液的质量比为6-8：11-13：79-83，在低于-5℃条件下冷藏至少2h，取出，在常温条件下搅拌，至透明粘稠，得到纤维素溶液；
[0008] 2)制备酸性凝固浴液
[0009] 取乙酸乙酯或三氯甲烷，与酸混匀，得到酸性凝固浴液；
[0010] 3)制备纤维素凝胶球
[0011] 将步骤1)制备得到的纤维素溶液，转移至点胶装置的点胶针的筒腔中，该点胶针的针头位于步骤2)制备得到的酸性凝固浴液上方2-10cm处，搅拌酸性凝固浴液，调节点胶装置的输出压力，使纤维素溶液从所述点胶针的针头压出，落入酸性凝固浴液中，得到含有纤维素凝胶球的混合液；
[0012] 4)制备纤维素气凝胶球
[0013] 将步骤3)得到的混合液抽滤，取滤饼，用溶剂进行溶剂置换，置于液氮中冷冻0.5-3min，取出，在压强低于100Pa的条件下减压冻干，即得到纤维素气凝胶球。
[0014] 优选的，步骤1)所述纤维素粉为纯度大于98％、聚合度低于800的棉浆纤维素粉或木浆纤维素粉。
[0016] 进一步的，步骤2)乙酸乙酯与酸的体积比为10：1-6；步骤2)三氯甲烷与酸的体积比为10：1-6。
[0017] 进一步的，步骤3)所述点胶装置包括点胶机、点胶针、气泵，所述点胶机的进气端通过管路与所述气泵连接，点胶机的出气端通过管路与所述点胶针的筒腔连通。
[0018] 进一步的，所述点胶针的针头包括鲁尔接头、套管和喷嘴，所述鲁尔接头的一端与套管通过螺纹配合固定相连，鲁尔接头的另一端用于与点胶针的筒腔连接，所述喷嘴的一端设有过滤网，且通过螺纹配合固定与套管固定相连。
[0019] 进一步的，步骤3)所述输出压力为0-1MPa，所述点胶针的喷嘴孔径为0.1mm、0.2mm、0.3mm、0.4mm、0.5mm、0.6mm、0.7mm、0.8mm、0.9mm。
[0021] 优选的，步骤4)所述溶剂为叔丁醇水溶液、去离子水、乙醇水溶液的任一种。
[0022] 优选的，步骤4)所述纤维素气凝胶球的直径为5μm～2mm。
[0023] 本发明还提供了采用任一上述制备方法制备得到的纤维素气凝胶球。
[0024] 采用上述技术方案具有以下有益效果：
[0025] 1、本发明制备方法采用的凝固浴液为二元相浴液，原料用量少，制备成本降低。纤维素溶液在凝固浴液中迅速凝固交联，其中的酸为交联剂，酸存在的条件下纤维素纤维相互交联抱团形成类球形结构，当乙酸乙酯或者三氯甲烷单独存在时，置换溶剂缓慢将其从球形内部置换到表层，置换过程不存在置换速度差，故形成的纤维素球表面光滑、无大型气孔、形状近似完美球形、大小均匀，进一步干燥即得高质量、高均匀性的纤维素气凝胶球。
[0026] 2、本发明通过调节点胶装置的输出压力，配合不同孔径的喷嘴，实现纤维素气凝胶球直径在5μm～2mm范围内可控变化，且保持大小均匀，有效扩展了纤维素气凝胶球的应用范围，提高了目标产品的应用价值。
附图说明
[0028] 图1为本发明点胶装置的连接示意图；
[0029] 图2为本发明点胶针针头的结构示意图；
[0030] 图3a和图3b分别为本发明实施例1制备得到的纤维素气凝胶球的显微图、外观图；
[0031] 图4a和图4b分别为本发明实施例2制备得到的纤维素气凝胶球的显微图、外观图；
[0032] 图5a和图5b分别为本发明实施例3制备得到的纤维素气凝胶球的显微图、外观图；
[0033] 图6a和图6b分别为本发明实施例4制备得到的纤维素气凝胶球的显微图、外观图；
[0034] 图7a和图7b分别为本发明实施例5制备得到的纤维素气凝胶球的显微图、外观图；
[0035] 图8a和图8b分别为本发明实施例6制备得到的纤维素气凝胶球的显微图、外观图；
[0036] 图9a和图9b分别为本发明实施例7制备得到的纤维素气凝胶球的显微图、外观图。
[0037] 附图中，1为点胶机，2为点胶针，21为鲁尔接头，22为套管，23为喷嘴，3为气泵。
具体实施方式
[0038] 本发明中使用的材料信息：氢氧化钠(NaOH)，化学纯，北京市通广精细化工有限公司；尿素，化学纯，北京市通广精细化工有限公司；纤维素粉，纯度>95％，聚合度<800，北方世纪(江苏)纤维素材料有限公司；乙酸乙酯，化学纯，天津大茂化学试剂；乙酸，化学纯，天津大茂化学试剂；盐酸，化学纯，天津大茂化学试剂。
[0039] 使用的鲁尔接头购自科宏自动化，套筒、喷嘴均购自诸几园艺。其他设备或装置均为化工行业常见的设备或装置。
[0040] 实施例1
[0041] 1)制备纤维素溶液：
[0042] 将7gNaOH、12g尿素加入81g固含量为1.2％的纤维素粉水悬浮液中，在-8℃条件下冷藏4h，取出，常温下搅拌至纤维素粉溶解为透明粘稠的纤维素溶液；
[0043] 2)制备酸性凝固浴液：
[0044] 将100ml乙酸乙酯和30ml乙酸混合，并搅拌均匀，作为酸性凝固浴液备用；
[0045] 3)制备纤维素凝胶球：
[0046] 将步骤1)制备的纤维素溶液转移至点胶装置的点胶针的筒腔中，将点胶针的针头固定在铁架台上，位于步骤2)制备得到的酸性凝固浴液上方2cm处，具体的，点胶装置包括点胶机、点胶针、气泵，点胶机作为压力控制器，气泵作为压力源，点胶机的进气端通过管路与所述气泵连接，点胶机的出气端通过管路与所述点胶针的筒腔连通，点胶针的针头包括鲁尔接头、套管和喷嘴，喷嘴的孔径为0.4mm，所述鲁尔接头的一端与套管通过螺纹配合固定相连，鲁尔接头的另一端用于与点胶针的筒腔连接，所述喷嘴的一端设有过滤网，且通过螺纹配合固定与套管固定相连。调节压力为0MPa，使纤维素溶液从孔径为0.4mm的特制喷嘴中挤出，落入搅拌速率为300r/min的酸性凝固浴液中，并在酸性凝固浴液中交联，形成纤维素凝胶球，得到含有纤维素凝胶球的混合液；
[0047] 4)制备纤维素气凝胶球：
[0048] 将步骤3)得到的混合液进行抽滤，取滤饼，随后采用叔丁醇水溶液进行溶剂置换，之后置于液氮中冷冻0.5min，取出，最后在冻干机内冻干，即得到直径约为1.5mm的纤维素气凝胶球，其显微图、外观图分别如图3a、3b所示。
[0049] 实施例2
[0050] 1)制备纤维素溶液：
[0051] 将7gNaOH、12g尿素加入81g固含量为2％的纤维素粉水悬浮液中，在-8℃条件下冷藏6h，取出，常温下搅拌至纤维素粉溶解为透明粘稠的纤维素溶液；
[0052] 2)制备酸性凝固浴液：
[0053] 将100ml乙酸乙酯和30ml质量分数为15％的盐酸混合，并搅拌均匀，作为酸性凝固浴液备用；
[0054] 3)制备纤维素凝胶球：
[0055] 将步骤1)制备的纤维素溶液转移至点胶装置的点胶针的筒腔中，将点胶针的针头固定在铁架台上，位于步骤2)制备得到的酸性凝固浴液上方5cm处，具体的，点胶装置包括点胶机、点胶针、气泵，点胶机作为压力控制器，气泵作为压力源，点胶机的进气端通过管路与所述气泵连接，点胶机的出气端通过管路与所述点胶针的筒腔连通，点胶针的针头包括鲁尔接头、套管和喷嘴，喷嘴的孔径为0.4mm，所述鲁尔接头的一端与套管通过螺纹配合固定相连，鲁尔接头的另一端用于与点胶针的筒腔连接，所述喷嘴的一端设有过滤网，且通过螺纹配合固定与套管固定相连。调节压力为0.3MPa，使纤维素溶液从孔径为0.4mm的特制喷嘴中挤出，落入搅拌速率为450r/min的酸性凝固浴液中，并在酸性凝固浴液中交联，形成纤维素凝胶球，得到含有纤维素凝胶球的混合液；
[0056] 4)制备纤维素气凝胶球：
[0057] 将步骤3)得到的混合液进行抽滤，取滤饼，随后采用叔丁醇水溶液进行溶剂置换，之后置于液氮中冷冻1min，取出，最后在冻干机内冻干，即得到直径约为1mm的纤维素气凝胶球，其显微图、外观图分别如图4a、4b所示。
[0058] 实施例3
[0059] 1)制备纤维素溶液：
[0060] 将7gNaOH、12g尿素加入81g固含量为2.5％的纤维素粉水悬浮液中，在-8℃条件下冷藏8h，取出，常温下搅拌至纤维素粉溶解为透明粘稠的纤维素溶液；
[0061] 2)制备酸性凝固浴液：
[0062] 将100ml乙酸乙酯和30ml质量分数为10％的硫酸混合，并搅拌均匀，作为酸性凝固浴液备用；
[0063] 3)制备纤维素凝胶球：
[0064] 将步骤1)制备的纤维素溶液转移至点胶装置的点胶针的筒腔中，将点胶针的针头固定在铁架台上，位于步骤2)制备得到的酸性凝固浴液上方5cm处，具体的，点胶装置包括点胶机、点胶针、气泵，点胶机作为压力控制器，气泵作为压力源，点胶机的进气端通过管路与所述气泵连接，点胶机的出气端通过管路与所述点胶针的筒腔连通，点胶针的针头包括鲁尔接头、套管和喷嘴，喷嘴的孔径为0.4mm，所述鲁尔接头的一端与套管通过螺纹配合固定相连，鲁尔接头的另一端用于与点胶针的筒腔连接，所述喷嘴的一端设有过滤网，且通过螺纹配合固定与套管固定相连。调节压力为0.5MPa，使纤维素溶液从孔径为0.4mm的特制喷嘴中挤出，落入搅拌速率为500r/min的酸性凝固浴液中，并在酸性凝固浴液中交联，形成纤维素凝胶球，得到含有纤维素凝胶球的混合液；
[0065] 4)制备纤维素气凝胶球：
[0066] 将步骤3)得到的混合液进行抽滤，取滤饼，随后采用去离子水进行溶剂置换，之后置于液氮中冷冻2min，取出，最后在冻干机内冻干，即得到直径约为0.65mm的纤维素气凝胶球，其显微图、外观图分别如图5a、5b所示。
[0067] 实施例4
[0068] 1)制备纤维素溶液：
[0069] 将7gNaOH、12g尿素加入81g固含量为3％的纤维素粉水悬浮液中，在-8℃条件下冷藏6h，取出，常温下搅拌至纤维素粉溶解为透明粘稠的纤维素溶液；
[0070] 2)制备酸性凝固浴液：
[0071] 将100ml三氯甲烷和30ml乙酸混合，并搅拌均匀，作为酸性凝固浴液备用；
[0072] 3)制备纤维素凝胶球：
[0073] 将步骤1)制备的纤维素溶液转移至点胶装置的点胶针的筒腔中，将点胶针的针头固定在铁架台上，位于步骤2)制备得到的酸性凝固浴液上方7.5cm处，具体的，点胶装置包括点胶机、点胶针、气泵，点胶机作为压力控制器，气泵作为压力源，点胶机的进气端通过管路与所述气泵连接，点胶机的出气端通过管路与所述点胶针的筒腔连通，点胶针的针头包括鲁尔接头、套管和喷嘴，喷嘴的孔径为0.4mm，所述鲁尔接头的一端与套管通过螺纹配合固定相连，鲁尔接头的另一端用于与点胶针的筒腔连接，所述喷嘴的一端设有过滤网，且通过螺纹配合固定与套管固定相连。调节压力为0.7MPa，使纤维素溶液从孔径为0.4mm的特制喷嘴中挤出，落入搅拌速率为600r/min的酸性凝固浴液中，并在酸性凝固浴液中交联，形成纤维素凝胶球，得到含有纤维素凝胶球的混合液；
[0074] 4)制备纤维素气凝胶球：
[0075] 将步骤3)得到的混合液进行抽滤，取滤饼，随后采用去离子水进行溶剂置换，之后置于液氮中冷冻2.5min，取出，最后在冻干机内冻干，即得到直径约为0.25mm的纤维素气凝胶球，其显微图、外观图分别如图6a、6b所示。
[0076] 实施例5
[0077] 1)制备纤维素溶液：
[0078] 将7gNaOH、12g尿素加入81g固含量为3.5％的纤维素粉水悬浮液中，在-8℃条件下冷藏4h，取出，常温下搅拌至纤维素粉溶解为透明粘稠的纤维素溶液；
[0079] 2)制备酸性凝固浴液：
[0080] 将100ml三氯甲烷和30ml质量分数为15％的盐酸混合，并搅拌均匀，作为酸性凝固浴液备用；
[0081] 3)制备纤维素凝胶球：
[0082] 将步骤1)制备的纤维素溶液转移至点胶装置的点胶针的筒腔中，将点胶针的针头固定在铁架台上，位于步骤2)制备得到的酸性凝固浴液上方10cm处，具体的，点胶装置包括点胶机、点胶针、气泵，点胶机作为压力控制器，气泵作为压力源，点胶机的进气端通过管路与所述气泵连接，点胶机的出气端通过管路与所述点胶针的筒腔连通，点胶针的针头包括鲁尔接头、套管和喷嘴，喷嘴的孔径为0.4mm，所述鲁尔接头的一端与套管通过螺纹配合固定相连，鲁尔接头的另一端用于与点胶针的筒腔连接，所述喷嘴的一端设有过滤网，且通过螺纹配合固定与套管固定相连。调节压力为0.9MPa，使纤维素溶液从孔径为0.4mm的特制喷嘴中挤出，落入搅拌速率为800r/min的酸性凝固浴液中，并在酸性凝固浴液中交联，形成纤维素凝胶球，得到含有纤维素凝胶球的混合液；
[0083] 4)制备纤维素气凝胶球：
[0084] 将步骤3)得到的混合液进行抽滤，取滤饼，随后采用乙醇水溶液进行溶剂置换，之后置于液氮中冷冻3min，取出，最后在冻干机内冻干，即得到直径约为0.026mm的纤维素气凝胶球，其显微图、外观图分别如图7a、7b所示。
[0085] 实施例6
[0086] 1)制备纤维素溶液：
[0087] 将7gNaOH、12g尿素加入81g固含量为4％的纤维素粉水悬浮液中，在-8℃条件下冷藏4h，取出，常温下搅拌至纤维素粉溶解为透明粘稠的纤维素溶液；
[0088] 2)制备酸性凝固浴液：
[0089] 将100ml三氯甲烷和30ml质量分数为10％的硫酸混合，并搅拌均匀，作为酸性凝固浴液备用；
[0090] 3)制备纤维素凝胶球：
[0091] 将步骤1)制备的纤维素溶液转移至点胶装置的点胶针的筒腔中，将点胶针的针头固定在铁架台上，位于步骤2)制备得到的酸性凝固浴液上方5cm处，具体的，点胶装置包括点胶机、点胶针、气泵，点胶机作为压力控制器，气泵作为压力源，点胶机的进气端通过管路与所述气泵连接，点胶机的出气端通过管路与所述点胶针的筒腔连通，点胶针的针头包括鲁尔接头、套管和喷嘴，喷嘴的孔径为0.6mm，所述鲁尔接头的一端与套管通过螺纹配合固定相连，鲁尔接头的另一端用于与点胶针的筒腔连接，所述喷嘴的一端设有过滤网，且通过螺纹配合固定与套管固定相连。调节压力为0MPa，使纤维素溶液从孔径为0.6mm的特制喷嘴中挤出，落入搅拌速率为300r/min的酸性凝固浴液中，并在酸性凝固浴液中交联，形成纤维素凝胶球，得到含有纤维素凝胶球的混合液；
[0092] 4)制备纤维素气凝胶球：
[0093] 将步骤3)得到的混合液进行抽滤，取滤饼，随后采用叔丁醇水溶液进行溶剂置换，之后置于液氮中冷冻2min，取出，最后在冻干机内冻干，即得到直径约为1.8mm的纤维素气凝胶球，其显微图、外观图分别如图8a、8b所示。
[0094] 实施例7
[0095] 1)制备纤维素溶液：
[0096] 将7gNaOH、12g尿素加入81g固含量为4.5％的纤维素粉水悬浮液中，在-8℃条件下冷藏4h，取出，常温下搅拌至纤维素粉溶解为透明粘稠的纤维素溶液；
[0097] 2)制备酸性凝固浴液：
[0098] 将100ml乙酸乙酯和30ml乙酸混合，并搅拌均匀，作为酸性凝固浴液备用；
[0099] 3)制备纤维素凝胶球：
[0100] 将步骤1)制备的纤维素溶液转移至点胶装置的点胶针的筒腔中，将点胶针的针头固定在铁架台上，位于步骤2)制备得到的酸性凝固浴液上方5cm处，具体的，点胶装置包括点胶机、点胶针、气泵，点胶机作为压力控制器，气泵作为压力源，点胶机的进气端通过管路与所述气泵连接，点胶机的出气端通过管路与所述点胶针的筒腔连通，点胶针的针头包括鲁尔接头、套管和喷嘴，喷嘴的孔径为0.8mm，所述鲁尔接头的一端与套管通过螺纹配合固定相连，鲁尔接头的另一端用于与点胶针的筒腔连接，所述喷嘴的一端设有过滤网，且通过螺纹配合固定与套管固定相连。调节压力为0MPa，使纤维素溶液从孔径为0.8mm的特制喷嘴中挤出，落入搅拌速率为300r/min的酸性凝固浴液中，并在酸性凝固浴液中交联，形成纤维素凝胶球，得到含有纤维素凝胶球的混合液；
[0101] 4)制备纤维素气凝胶球：
[0102] 将步骤3)得到的混合液进行抽滤，取滤饼，随后采用叔丁醇水溶液进行溶剂置换，之后置于液氮中冷冻2min，取出，最后在冻干机内冻干，即得到直径约为2mm的纤维素气凝胶球，其显微图、外观图分别如图9a、9b所示。
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