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纳米管集合体

阅读:756发布:2021-12-02

专利汇可以提供纳米管集合体专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 提供一种在包括高温条件在内的宽泛 温度 范围内夹持 力 优异的 碳 纳米管 集合体。本发明的 碳纳米管 集合体为由多个碳纳米管构成的片状的碳纳米管集合体,在该碳纳米管集合体的表面及/或背面 接触 扫描探针 显微镜 的探针的状态下,使该探针进行扫描而取得摩擦曲线,关于此时的FFM差分 电压 ,210℃时的FFM差分电压相对于25℃时的FFM差分电压之比为0.3~5。,下面是纳米管集合体专利的具体信息内容。

1.纳米管集合体,其为由多个碳纳米管构成的片状的碳纳米管集合体,在该碳纳米管集合体的表面及/或背面接触扫描探针显微镜的探针的状态下,使该探针进行扫描而取得摩擦曲线,关于此时的FFM差分电压
210℃时的FFM差分电压相对于25℃时的FFM差分电压之比为0.3~5。
2.如权利要求1所述的碳纳米管集合体,其中,关于所述FFM差分电压,300℃时的FFM差分电压相对于25℃时的FFM差分电压之比为0.3~5。
3.如权利要求1或2所述的碳纳米管集合体,其用于搬送固定夹具。

说明书全文

纳米管集合体

技术领域

[0001] 本发明涉及碳纳米管集合体。

背景技术

[0002] 在半导体元件等的制造工序中,在对材料、半成品、制品等被加工物进行搬送时,使用移动臂或移动台等搬送基材对该被加工物进行搬送(例如,参见专利文献1、2)。在进行这样的搬送时,要求载置被加工物的部件(搬送固定夹具)具有使得被加工物在搬送中不偏移这样的强夹持(grip force)。另外,这样的要求伴随着制造工序高速化的要求而逐年提高。
[0003] 然而,就以往的搬送固定夹具而言,通过树脂等弹性材料来保持被加工物,从而存在该弹性材料容易附着并残留于被加工物的问题。另外,对于树脂等弹性材料而言,其硬度等物性根据温度而大幅变化,存在难以在较宽的温度范围内维持相同程度的夹持力这样的问题。
[0004] 若将陶瓷等材料用于搬送固定夹具,则可防止被加工物的污染,另外,夹持力的温度依赖性降低。然而,由这样的材料构成的搬送固定夹具本质上夹持力较低,存在即便在常温下也无法充分保持被加工物的问题。
[0005] 现有技术文献
[0006] 专利文献
[0007] 专利文献1:日本特开2001-351961号公报
[0008] 专利文献2:日本特开2013-138152号公报

发明内容

[0009] 发明要解决的课题
[0010] 本发明的课题在于提供一种在包括高温条件在内的宽泛温度范围内夹持力优异的碳纳米管集合体。
[0011] 用于解决课题的手段
[0012] 本发明的碳纳米管集合体为由多个碳纳米管构成的片状的碳纳米管集合体,在该碳纳米管集合体的表面及/或背面接触扫描探针显微镜的探针的状态下,使该探针进行扫描而取得摩擦曲线,关于此时的FFM差分电压,210℃时的FFM差分电压相对于25℃时的FFM差分电压之比为0.3~5。
[0013] 在一个实施方式中,关于上述FFM差分电压,300℃时的FFM差分电压相对于25℃时的FFM差分电压之比为0.3~5。
[0014] 在一个实施方式中,上述碳纳米管集合体用于搬送固定夹具。
[0015] 发明的效果
[0016] 根据本发明,可提供一种在包括高温条件在内的宽泛温度范围内夹持力优异的碳纳米管集合体。附图说明
[0017] 图1为基于本发明的一个实施方式的碳纳米管集合体的示意截面图。
[0018] 图2为基于本发明的另一个实施方式的碳纳米管集合体的示意截面图。
[0019] 图3为基于本发明的一个实施方式的碳纳米管集合体的SEM图像。
[0020] 图4为基于本发明的一个实施方式的碳纳米管集合体的示意截面图。
[0021] 图5为本发明的一个实施方式中的碳纳米管集合体的制造装置的示意截面图。

具体实施方式

[0022] A.碳纳米管集合体
[0023] 图1为示意性地表示基于本发明的一个实施方式的碳纳米管集合体的一部分的示意截面图。碳纳米管集合体100由多个碳纳米管10构成。碳纳米管10相对于规定平面(例如,由多个碳纳米管的端部规定的碳纳米管集合体的一面)而在大致垂直方向上取向。此处,所谓“大致垂直方向”是指相对于规定平面的度优选为90°±20°、更优选为90°±15°、进一步优选为90°±10°、特别优选为90°±5°。
[0024] 本发明的碳纳米管集合体由无机系的材料构成,由此表面状态不易依赖于温度而发生变化。若将这样的碳纳米管集合体应用于搬送固定夹具,则该搬送固定夹具无论是在低温环境下还是在高温环境下均能够发挥出相同程度的优异保持力。另外,本发明的碳纳米管集合体由于在高温下也不会污染搬送物,故而尤其适合要求较高的洁净性的搬送物(例如半导体晶片)的搬送。
[0025] 就本发明的碳纳米管集合体而言,在该碳纳米管集合体的表面及/或背面(图1中的纸面上侧的面及/或纸面下侧的面)接触扫描探针显微镜的探针的状态下,使该探针进行扫描而取得摩擦曲线,关于此时的FFM差分电压,210℃时的FFM差分电压相对于25℃时的FFM差分电压之比(210℃时的FFM差分电压/25℃时的FFM差分电压)为0.3~5。在一个实施方式中,真空下(气压:1×10-4Pa以下)测得的210℃时的FFM差分电压与大气压下测得的25℃时的FFM差分电压满足上述范围。
[0026] FFM差分电压的测定(摩擦曲线的取得)中所使用的扫描探针显微镜具备无针尖悬臂(tipless cantilever)。FFM差分电压可如下测定:在碳纳米管集合体的表面及/或背面(以下,也称为测定面)上使探针接触,沿着与悬臂的长度方向垂直的方向进行扫描,以电的方式检测悬臂的扭转量。在本测定中,探针的材质为Si,悬臂的长度为450μm±10μm,悬臂的变形弹簧常数Ct为0.02~0.77N/m,负载于悬臂前端的垂直位移(变形量)为-1.0nm,扫描长度为10μm,扫描频率为0.5Hz。另外,悬臂的扭转量利用光学杠杆方式进行检测。FFM差分电压的测定例如可使用Hitachi High-Tech Science公司制的商品名“AFM5300E/NanoNaviII”。
[0027] FFM差分电压与测定面的摩擦力具有(摩擦力(N)=弹簧常数Ct(N/m)/扭转灵敏度SFFM×FFM差分电压(mV)×10-9)的关系。在本发明中,通过使用碳纳米管集合体,能够提供在包括高温环境的较宽范围的温度环境中,摩擦力的变化也较少、可牢固地保持被搬送物的搬送固定夹具。
[0028] 关于上述FFM差分电压,210℃时的FFM差分电压相对于25℃时的FFM差分电压之比优选为0.4~3、更优选为0.6~2.5、特别优选为0.8~2。若为这样的范围,则本发明的效果变得更显著。在一个实施方式中,于真空下(气压:1×10-4Pa以下)测得的210℃时的FFM差分电压与于大气压下测得的25℃时的FFM差分电压满足上述范围。
[0029] 关于上述FFM差分电压,300℃时的FFM差分电压相对于25℃时的FFM差分电压之比(300℃时的FFM差分电压/25℃时的FFM差分电压)优选为0.3~5、更优选为0.4~4、更优选为0.6~3、特别优选为0.8~2.5。若为这样的范围,则本发明的效果变得更显著。在一个实施方式中,真空下(气压:1×10-4Pa以下)测得的300℃时的FFM差分电压与大气压下测得的25℃时的FFM差分电压满足上述范围。
[0030] 关于上述FFM差分电压,25℃时的FFM差分电压优选为0.001mV~20mV、更优选为0.001mV~5mV、进一步优选为0.001mV~0.2mV、特别优选为0.01mV~0.1mV。
[0031] 关于上述FFM差分电压,210℃时的FFM差分电压优选为0.001mV~20mV、更优选为0.001mV~5mV、进一步优选为0.0003mV~1mV、特别优选为0.03mV~0.5mV。在一个实施方式-4
中,真空下(气压:1×10 Pa以下)测得的210℃时的FFM差分电压满足上述范围。
[0032] 关于上述FFM差分电压,300℃时的FFM差分电压优选为0.001mV~20mV、更优选为0.001mV~5mV、进一步优选为0.0003mV~1mV、特别优选为0.03mV~0.5mV。在一个实施方式中,真空下(气压:1×10-4Pa以下)测得的300℃时的FFM差分电压满足上述范围。
[0033] 图2为示意性地表示基于本发明的另一个实施方式的碳纳米管集合体的一部分的示意截面图。在该实施方式中,碳纳米管集合体100具有碳纳米管10的非取向部110。在一个实施方式中,如图2所示,碳纳米管集合体100还具有碳纳米管100的取向部120。碳纳米管100的取向部120相对于规定平面(例如,由多个碳纳米管的端部规定的碳纳米管集合体的一面)而在大致垂直的方向取向。碳纳米管集合体具有碳纳米管的非取向部,由此面方向上的连接得到强化。其结果,能够以片状构成碳纳米管集合体。
[0034] 在一个实施方式中,碳纳米管10的非取向部110存在于碳纳米管集合体100的长度方向的端部附近。在图2中,在碳纳米管集合体100的一端形成有非取向部110。碳纳米管的非取向部也可存在于碳纳米管集合体的长度方向的两端部附近,而不限于图2的例子。另外,碳纳米管的非取向部也可存在于碳纳米管集合体的中间部附近。进而,碳纳米管集合体还可包含多个的碳纳米管的非取向部及取向部。
[0035] 在本说明书中,所谓碳纳米管的非取向部是指以取向角度的偏差值为40°以上而构成的碳纳米管的集合部分。碳纳米管的取向角度的偏差值以下述方式求出。
[0036] (1)获取碳纳米管集合体的截面的SEM图像(倍率2万倍,图像范围:碳纳米管集合体的厚度×宽度约6μm)。图3是该SEM图像,表示碳纳米管集合体的下表面102侧。
[0037] (2)在碳纳米管集合体的厚度方向两端部附近,将由多个碳纳米管的端部规定且在宽度方向上存在10根以上的碳纳米管的面规定为上表面及下表面102。在一个实施方式中,就碳纳米管的取向角度的偏差值而言,也可在基材上形成碳纳米管集合体后且从该基材采集碳纳米管集合体之前进行测定。此时,碳纳米管集合体的下表面是与基材大致平行的面。
[0038] (3)从下表面102以与下表面102平行的方式每隔500nm划出线210,设定500nm间隔的区间。需要说明的是,在图3中,表示划出了15根线为止的状态(设定了15个区间的状态)。
[0039] (4)在1个区间内,随机地选择10根碳纳米管。
[0040] (5)对所选择的每根碳纳米管设定内包该碳纳米管的圆220。此时,以连接与该圆相接的碳纳米管的2个端部的直线230在区间内成为500nm±50nm的方式,设定圆220。
[0041] (6)测定直线230相对于下表面102的取向角度,由区间内10根碳纳米管的角度求出取向角度的标准偏差。
[0042] (7)在该取向角度的标准偏差为40°以上时,判断该区间中的碳纳米管未取向,该区间为碳纳米管的非取向部110。需要说明的是,在图3中,非取向部110的厚度为4μm。以下,有时也将碳纳米管的非取向部简称为非取向部。
[0043] 在本说明书中,所谓碳纳米管的取向部是指以取向角度的偏差值小于40°而构成的碳纳米管的集合部分。即,如上所述地在每个规定区间求出碳纳米管的取向角度的标准偏差,在该标准偏差小于40°时,判断该区间的碳纳米管已取向,该区间为碳纳米管的取向部。以下,有时也将碳纳米管的取向部简称为取向部。
[0044] 图4为示意性地表示基于本发明的另一个实施方式的碳纳米管集合体的示意截面图。在图4所示的实施方式中,碳纳米管集合体100’不具有碳纳米管的取向部120,其整体由碳纳米管的非取向部110构成。
[0045] 在由取向部及非取向部构成的碳纳米管集合体中,非取向部的厚度优选为1μm~20μm、更优选为2μm~10μm、进一步优选为2μm~7μm。当在这样的范围内时,能够得到可维持片状的碳纳米管集合体。
[0046] 在由取向部及非取向部构成的碳纳米管集合体中,非取向部厚度的比例相对于碳纳米管集合体的厚度(取向部的厚度与非取向部的厚度之和)优选为0.1%~40%、更优选为0.2%~30%、进一步优选为0.3%~20%。当在这样的范围内时,能够得到可维持片状的碳纳米管集合体。
[0047] 上述碳纳米管集合体的厚度例如为10μm~5000μm、优选为50μm~4000μm、更优选为100μm~3000μm、进一步优选为300μm~2000μm。碳纳米管集合体的厚度为例如在距碳纳米管集合体层的面方向端部0.2mm以上的内侧随机抽选的3处的平均值。
[0048] 碳纳米管集合体表面(由多个碳纳米管的端部规定的面)的相对于玻璃表面于23℃的静摩擦系数优选为1.0以上。上述静摩擦系数的上限值优选为50。当在这样的范围内时,能够得到夹持性优异的碳纳米管集合体。需要说明的是,毋庸赘言,相对于玻璃表面的摩擦系数较大的上述粘合性构造体对于由除玻璃以外的材料构成的被载置物(例如,半导体晶片)也可呈现较强的夹持性。静摩擦系数可按照JIS K7125进行测定。
[0049] 在一个实施方式中,本发明的碳纳米管集合体可应用于搬送固定夹具。该搬送固定夹具例如可适用于半导体元件的制造工序、光学部件的制造工序等。更详细而言,上述搬送固定夹具可用于在半导体元件制造的工序与工序之间、或在规定的工序内移送材料、半成品、制品等(具体而言,半导体材料、晶片、芯片、基板、陶瓷板、膜等)。另外,可用于在光学部件制造的工序间、或在规定的工序内移送玻璃基材等。
[0050] 构成碳纳米管集合体的碳纳米管例如可采用下述实施方式(第1实施方式、第2实施方式)。
[0051] 在第1实施方式中,碳纳米管集合体具备多个碳纳米管,且该碳纳米管具有多层,该碳纳米管的层数分布的分布宽度为10层以上,该层数分布的最频值的相对频率为25%以下。这种构成的碳纳米管集合体的粘合力优异。
[0052] 在第1实施方式中,碳纳米管的层数分布的分布宽度优选为10层以上、更优选为10层~30层、进一步优选为10层~25层、特别优选为10层~20层。通过将碳纳米管的层数分布的分布宽度调整在这样的范围内,能够得到粘合力优异的碳纳米管集合体。所谓碳纳米管的层数分布的“分布宽度”是指碳纳米管层数的最大层数与最小层数之差。
[0053] 碳纳米管的层数、层数分布通过任意适当的装置进行测定即可。优选通过扫描电子显微镜(SEM)或透射电子显微镜(TEM)进行测定。例如,从碳纳米管集合体取出至少10根、优选为20根以上的碳纳米管,利用SEM或者TEM进行测定,且对层数及层数分布进行评价即可。
[0054] 在第1实施方式中,碳纳米管层数的最大层数优选为5层~30层,更优选为10层~30层、进一步优选为15层~30层、特别优选为15层~25层。
[0055] 在第1实施方式中,碳纳米管层数的最小层数优选为1层~10层、更优选为1层~5层。
[0056] 在第1实施方式中,碳纳米管层数分布的最频值的相对频率优选为25%以下、更优选为1%~25%、进一步优选为5%~25%、特别优选为10%~25%、最优选为15%~25%。通过将碳纳米管层数分布的最频值的相对频率调整在上述范围内,能够得到粘合力优异的碳纳米管集合体。
[0057] 在第1实施方式中,碳纳米管层数分布的最频值优选存在于层数2层~层数10层、进一步优选存在于层数3层~层数10层。通过将碳纳米管层数分布的最频值调整在上述范围内,能够得到粘合力优异的碳纳米管集合体。
[0058] 在第1实施方式中,作为碳纳米管的形状,只要其横截面具有任意适当的形状即可。例如,可列举其横截面为近圆形、椭圆形、n边形(n为3以上的整数)等。
[0059] 在第1实施方式中,碳纳米管的直径优选为0.3nm~2000nm、更优选为1nm~1000nm、进一步优选为2nm~500nm。通过将碳纳米管的直径调整在上述范围内,能够得到粘合力优异的碳纳米管集合体。
[0060] 在第1实施方式中,碳纳米管的比表面积密度可设定为任意适当的值。
[0061] 在第2实施方式中,碳纳米管集合体具备多个碳纳米管,且该碳纳米管具有多层,该碳纳米管的层数分布的最频值存在于层数10层以下,该最频值的相对频率为30%以上。这样的构成的碳纳米管集合体的粘合力优异。
[0062] 在第2实施方式中,碳纳米管层数分布的分布宽度优选为9层以下、更优选为1层~9层、进一步优选为2层~8层、特别优选为3层~8层。通过将碳纳米管的层数分布的分布宽度调整在这样的范围内,能够得到粘合力优异的碳纳米管集合体。
[0063] 在第2实施方式中,碳纳米管层数的最大层数优选为1层~20层、更优选为2层~15层、进一步优选为3层~10层。
[0064] 在第2实施方式中,碳纳米管层数的最小层数优选为1层~10层、更优选为1层~5层。
[0065] 在第2实施方式中,碳纳米管层数分布的最频值的相对频率优选为30%以上、更优选为30%~100%、进一步优选为30%~90%、特别优选为30%~80%、最优选为30%~70%。
[0066] 在第2实施方式中,碳纳米管层数分布的最频值优选为存在于层数10层以下、更优选为存在于层数1层~层数10层、进一步优选为存在于层数2层~层数8层、特别优选为存在于层数2层~层数6层。
[0067] 在第2实施方式中,作为碳纳米管的形状,其横截面具有任意适当的形状即可。例如可列举其横截面为近圆形、椭圆形、n边形(n为3以上的整数)等。
[0068] 在第2实施方式中,碳纳米管的直径优选为0.3nm~2000nm、更优选为1nm~1000nm、进一步优选为2nm~500nm。通过将碳纳米管的直径调整在上述范围内,能够得到粘合力优异的碳纳米管集合体。
[0069] 在第2实施方式中,碳纳米管的比表面积、密度可设定为任意适当的值。
[0070] B.碳纳米管集合体的制造方法
[0071] 作为碳纳米管集合体的制造方法,可采用任意适当的方法。
[0072] 作为碳纳米管集合体的制造方法,例如可列举通过化学气相沉积法(CVD法,Chemical Vapor Deposition)制造从基材大致垂直地取向的碳纳米管集合体的方法,该化学气相沉积法是在基材之上形成催化剂层,在利用热、等离子体等使催化剂活化的状态下供给碳源,从而使碳纳米管生长。
[0073] 作为碳纳米管集合体的制造方法中可使用的基材,可采用任意适当的基材。例如可列举具有平滑性且具有可耐受碳纳米管制造的高温耐热性的材料。作为这样的材料,例如可列举:石英玻璃、化锆、氧化等金属氧化物;(硅晶片等)、铝、等金属;碳化硅等碳化物;氮化硅、氮化铝、氮化镓等氮化物,等等。
[0074] 作为用于制造碳纳米管集合体的装置,可采用任意适当的装置。例如,作为热CVD装置,可列举图5所示的以电阻加热式的电管状炉包围筒型的反应容器而构成的热壁型CVD装置等。这种情况下,作为反应容器,例如优选使用耐热性的石英管等。
[0075] 作为可用于碳纳米管集合体制造的催化剂(催化剂层的材料),可使用任意适当的催化剂。例如可列举、钴、镍、金、铂、、铜等金属催化剂。
[0076] 在制造碳纳米管集合体时,也可根据需要在基材与催化剂层之间设置中间层。作为构成中间层的材料,例如可列举金属、金属氧化物等。在一个实施方式中,中间层由氧化铝/亲性膜构成。
[0077] 作为氧化铝/亲水性膜的制作方法,可采用任意适当的方法。例如,可通过在基材之上制作SiO2膜,将Al蒸后,升温至450℃将其氧化来得到。根据这样的制作方法,Al2O3与亲水性的SiO2膜相互作用,与直接蒸镀Al2O3所得的膜相比,能够形成粒径不同的Al2O3面。若在基材之上未制作亲水性膜,则即便将Al蒸镀后升温至450℃并将其氧化,也可能难以形成粒径不同的Al2O3面。另外,即便在基材之上制作亲水性膜并直接蒸镀Al2O3,也可能难以形成粒径不同的Al2O3面。
[0078] 为了形成微粒,可用于碳纳米管集合体制造的催化剂层的厚度优选为0.01nm~20nm、更优选为0.1nm~10nm。通过将可用于碳纳米管集合体制造的催化剂层的厚度调整在上述范围内,可形成具有非取向部的碳纳米管集合体。
[0079] 催化剂层的形成方法可采用任意适当的方法。例如可列举通过EB(电子束)、溅射等来蒸镀金属催化剂的方法、将金属催化剂微粒的混悬液涂布在基材上的方法;等等。
[0080] 作为可用于碳纳米管集合体制造的碳源,可使用任意适当的碳源。例如可列举甲烷、乙烯、乙炔、苯等;甲醇、乙醇等醇;等等。
[0081] 在一个实施方式中,能够通过所使用的碳源的种类来控制上述凝集力。另外,能够控制上述非取向部的形成。在一个实施方式中,可通过在碳源中使用乙烯来形成上述非取向部。
[0082] 在一个实施方式中,上述碳源与氦、氢及水蒸气一同作为混合气体而被供给。在一个实施方式中,能够通过该混合气体的组成而控制上述非取向部的形成。
[0083] 作为碳纳米管集合体的制造中的制造温度,可采用任意适当的温度。例如,为了形成可充分地呈现本发明效果的催化剂粒子,优选为400℃~1000℃、更优选为500℃~900℃、进一步优选为600℃~800℃。
[0084] 在一个实施方式中,如上所述,在基材之上形成催化剂层,在使催化剂活化的状态下供给碳源,使碳纳米管生长后,停止碳源的供给,在碳源存在的状态下,于反应温度对碳纳米管进行维持。在一个实施方式中,可通过该反应温度维持工序的条件来控制上述非取向部的形成。
[0085] 在一个实施方式中,如上所述,也可在基材之上形成催化剂层,在使催化剂活化的状态下供给碳源,使碳纳米管生长后,在基材上的碳纳米管的厚度方向上施加规定的负荷,将该碳纳米管压缩。如此一来,能够得到仅由碳纳米管的非取向部构成的碳纳米管集合体(图4)。作为上述负荷,例如为1g/cm2~10000g/cm2、优选为5g/cm2~1000g/cm2、更优选为2 2
100g/cm~500g/cm。在一个实施方式中,压缩后的碳纳米管层(即,碳纳米管集合体)的厚度相对于压缩前的碳纳米管层的厚度为10%~90%、优选为20%~80%、更优选为30%~
60%。
[0086] 以上述方式在基材上形成碳纳米管集合体后,从该基材采集碳纳米管集合体,据此能够得到本发明的碳纳米管集合体。在本发明中,通过形成非取向部,能够直接以形成在基材上的片状的状态来采集碳纳米管集合体。
[0087] 实施例
[0088] 以下,基于实施例对本发明进行说明,但本发明并不限定于此。需要说明的是,各种评价或测定通过以下的方法进行。对于碳纳米管集合体的厚度而言,通过SEM观察碳纳米管集合体的截面来测定。
[0089] (1)FFM差分电压
[0090] 对碳纳米管集合体的规定的面施加200g/cm2的负荷,制作评价试样。在碳纳米管集合体的规定的面,使用Hitachi High-Tech Science公司制的商品名“AFM5300E/NanoNaviII”,对25℃(大气气氛下)、210℃(真空下(气压:1×10-4Pa以下))及300℃(真空下(气压:1×10-4Pa以下))的FFM差分电压进行测定。测定模式设为接触模式,使用TL-CONT(无针尖悬臂,弹簧常数0.2N/m)作为悬臂,扫描长度设为10μm。
[0091] (2)耐热性
[0092] 在评价试样的规定的面上依次放置有硅晶片(2cm×2cm,0.5g)及重物20g的状态下,于400℃放置2小时。
[0093] 其后,恢复至室温,目视确认评价试样的形态与硅晶片的污染。表1中,将评价试样的形态被维持、且未目视到硅晶片的污染的情况评价为合格(○),将评价试样的形态未被维持或目视到硅晶片的污染的情况评价为不合格(×)。
[0094] (3)搬送评价
[0095] 将硅制半导体晶片固定于沿直线方向往返的载台上,在该硅制半导体晶片上载置实施例及比较例中制作的评价试样。此时,使评价试样的粘合面与半导体晶片相接触。
[0096] 接下来,在评价试样上载置负荷40g,以加速度0.1G使上述载台往返100次,并对其后的评价试样的偏移量进行测定。表1中,将每往返1次的平均偏移量小于0.2mm(或往返100次后的偏移量小于2cm)的情况评价为合格(○)。
[0097] [实施例1]
[0098] 在硅基材(Valqua-fft公司制,厚度700μm)上,利用溅射装置(芝浦Mechatronics公司制,商品名“CFS-4ES”)形成3922ng/cm2的Al2O3薄膜(极限真空度:8.0×10-4Pa,溅射气体:Ar,气压:0.50Pa)。在该Al2O3薄膜上,进一步利用溅射装置(芝浦Mechatronics公司制,商品名“CFS-4ES”)形成294ng/cm2的Fe薄膜作为催化剂层(溅射气体:Ar,气压:0.75Pa)。
[0099] 其后,将该基材搭载在φ30mm的石英管内,使保持为含水率700ppm的氦/氢(105/80sccm)混合气体流入石英管内30分钟,将管内进行置换。其后,使用电管状炉使管内升温至765℃,且稳定为765℃。在将温度保持于765℃的状态下,使氦/氢/乙烯(105/80/15sccm,含水率700ppm)混合气体填充于管内,放置60分钟,使碳纳米管在基材上生长。
[0100] 其后,停止供给原料气体,在将含水率保持为700ppm的氦/氢(105/80sccm)混合气体流入石英管内的状态下进行冷却。
[0101] 通过上述操作,得到厚度1100μm的碳纳米管集合体。对于碳纳米管集合体而言,能够使用镊子从硅基材以片状剥离。
[0102] 将在硅基材上制作的片状的碳纳米管集合体作为评价试样(1A)。对在评价试样(1A)中露出的碳纳米管集合体面(即,碳纳米管集合体制作时与硅基材为相反侧的面)进行上述(1)的评价。将结果示于表1。
[0103] 从硅基材剥离片状的碳纳米管集合体,介由耐热性粘接剂将碳纳米管集合体制作时为硅基板侧的面固定于载玻片基材,从而制作评价试样(1B)。对在评价试样(1B)中露出的碳纳米管集合体面(即,碳纳米管集合体制作时与硅基板为相反侧的面)进行上述(2)的评价。将结果示于表1。
[0104] 从硅基材剥离片状的碳纳米管集合体,介由粘合剂(聚酰亚胺基材的粘合剂)将碳纳米管集合体制作时为硅基板侧的面固定于氧化铝基材,从而制作评价试样(1C)。将在评价试样(1C)中露出的碳纳米管集合体面(即,碳纳米管集合体制作时与硅基板为相反侧的面)作为粘合面,进行上述(3)的评价。将结果示于表1。
[0105] [实施例2]
[0106] 与实施例1同样地制造碳纳米管集合体。
[0107] 从硅基材剥离片状的碳纳米管集合体,将碳纳米管集合体制作时与硅基材为相反侧的面直接配置于硅基材上,从而制作评价试样(2A)。对在评价试样(2A)中露出的碳纳米管集合体面(即,碳纳米管集合体制作时为硅基材侧的面)进行上述(1)的评价。将结果示于表1。
[0108] 从硅基材剥离片状的碳纳米管集合体,介由耐热性粘接剂将碳纳米管集合体制作时与硅基板为相反侧的面固定于载玻片基材,从而制作评价试样(2B)。对在评价试样(2B)中露出的碳纳米管集合体面(即,碳纳米管集合体制作时为硅基板侧的面)进行上述(2)的评价。将结果示于表1。
[0109] 从硅基材剥离片状的碳纳米管集合体,介由粘合剂(聚酰亚胺基材的粘合剂)将碳纳米管集合体制作时与硅基板为相反侧的面固定于氧化铝基材,从而制作评价试样(2C)。将在评价试样(2C)中露出的碳纳米管集合体面(即,碳纳米管集合体制作时为硅基板侧的面)作为粘合面,进行上述(3)的评价。将结果示于表1。
[0110] [实施例3]
[0111] 在硅基材(Valqua-fft公司制,厚度700μm)上,利用溅射装置(芝浦Mechatronics公司制,商品名“CFS-4ES”)形成3922ng/cm2的Al2O3薄膜(极限真空度:8.0×10-4Pa,溅射气体:Ar,气压:0.50Pa)。在该Al2O3薄膜上,进一步利用溅射装置(芝浦Mechatronics公司制,2
商品名“CFS-4ES”)形成294ng/cm的Fe薄膜作为催化剂层(溅射气体:Ar,气压:0.75Pa)。
[0112] 其后,将该基材搭载在φ30mm的石英管内,使含水率保持为600ppm的氦/氢(85/60sccm)混合气体流入石英管内30分钟,将管内进行置换。其后,使用电管状炉使管内升温至765℃,且稳定为765℃。在将温度保持于765℃的状态下,使氦/氢/乙炔(85/60/5sccm,含水率600ppm)混合气体填充至管内,放置60分钟,使碳纳米管在基材上生长。
[0113] 其后,停止供给原料气体,将含水率保持为600ppm的氦/氢(85/60sccm)混合气体在流入石英管内的状态下进行冷却。
[0114] 通过上述操作,得到厚度270μm的碳纳米管集合体。未能以片状剥离该碳纳米管集合体。
[0115] 将形成于上述硅基材上的碳纳米管集合体直接作为评价试样。
[0116] 对在评价试样中露出的碳纳米管集合体面(即,与硅基板为相反侧的面)进行上述(1)及(2)的评价,另外,将该面作为粘合面,进行上述(3)的评价。将结果示于表1。
[0117] [比较例1]
[0118] 直接配置氟系树脂,并对该氟系树脂的表面进行上述(1)及(2)的评价。将结果示于表1。
[0119] 另外,将氟系树脂固定于胶带(基材:聚酰亚胺),从而制作评价试样。将氟系树脂的表面作为粘合面,进行上述(3)的评价。将结果示于表1。
[0120] [表1]
[0121]
[0122] 由表1可知,就本发明的碳纳米管集合体而言,由温度引起的表面状态的变化小,在高温下也可适合地用作搬送部件。需要说明的是,比较例1中,高温时产生气体,而且难以维持形状,故而未能测定高温条件下的差分电压。
[0123] 附图标记说明
[0124] 10   碳纳米管
[0125] 110  非取向部
[0126] 120  取向部
[0127] 100、100’ 碳纳米管集合体
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