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石墨烯、石墨烯电极及其制备方法

阅读:143发布:2021-05-15

专利汇可以提供石墨烯、石墨烯电极及其制备方法专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种 石墨 烯、 石墨烯 电极 、其中,石墨烯的制备方法包括以下步骤:a)制备 氧 化石墨;b)将氧化石墨进行预还原处理;b)将预还原处理后的所述氧化石墨设置在衬底上;以及c)对设置有氧化石墨的衬底进行激光还原,以形成石墨烯。,下面是石墨烯、石墨烯电极及其制备方法专利的具体信息内容。

1.一种石墨烯的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
a)将石墨化成氧化石墨溶液;
b) 将步骤a得到的氧化石墨溶液调节PH为7-9;
c) 将步骤b得到的氧化石墨溶液中加入还原剂,得到预还原的石墨烯溶液;
d)将步骤c得到的预还原石墨烯溶涂覆到衬底上,对衬底进行激光照射,得到石墨烯。
2.如权利要求1所述的石墨烯的制备方法,其特征在于,所述步骤c)包括:将所述氧化石墨与预还原剂用配置成混合液,以对所述氧化石墨进行预还原处理。
3.如权利要求2所述的石墨烯的制备方法,其特征在于,在所述混合液中所述预还原剂与所述氧化石墨的质量比为预还原剂:氧化石墨=0.1 0.5。
~
4.如权利要求3所述的石墨烯的制备方法,其特征在于,所述预还原剂包括维生素C、水合肼、氢化钠中的任一种或其组合。
5.如权利要求2 4中任一项所述的石墨烯的制备方法,其特征在于,所述步骤d)包括:
~
将所述混合液涂布在所述衬底上,所述衬底为聚对苯二甲酸乙二酯、箔、片、聚二甲基硅氧烷、改性聚二甲基硅氧烷、聚偏氟乙烯、或聚四氟乙烯中的任一种。
6.如权利要求1所述的石墨烯的制备方法,其特征在于,所述步骤d)包括:将设置有预还原石墨烯溶液的衬底粘贴并压实在光雕用光盘的照射面上后放入光照射录机内,并用具有预定波长的红外激光进行照射。
7.一种石墨烯,其特征在于,根据权利要求1 8任一项所述的石墨烯的制备方法制得。
~
8.一种石墨烯电极的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:将根据权利要求1 6所述~
的石墨烯的制备方法得到的石墨烯加工成叉指状、平行条状、螺旋状及其组合形状中的任一种,以得到所述石墨烯电极。

说明书全文

石墨烯、石墨烯电极及其制备方法

[0001]

技术领域

[0002] 本发明涉及电子元件的制备领域,尤其涉及石墨烯、石墨烯电极制备技术领域。
[0003]

背景技术

[0004] 石墨烯是一种由原子按照六边形进行排布并相互连接而成的碳分子,其结构非常稳定。石墨烯具有高导电性、高韧度、高强度、超大比表面积等特点,单层石墨烯的比表面2
积能达到2630 m /g,是极为理想的超级电容器储能材料。采用石墨烯制成的超级电容器,充电时间只需1 毫秒左右。
[0005] 石墨烯的传统制备方法有:机械剥离法、化学还原法、微波辅助法、化学气相沉积法等。然而,这些方法在实际大批量生产中都面临这样的一些问题:能耗高,成本大以及不易于大批量制备等。
[0006]

发明内容

[0007] 本发明旨提供一种石墨烯及石墨烯电极的制备方法。
[0008] 本发明需要提出一种石墨烯及其制备方法,该石墨烯制备工艺简单且可以大大提高生产效率。
[0009] 此外,本发明还需要提出一种石墨烯电极及其制备方法,该石墨烯电极及其制备方法的工艺简单且生产效率高。
[0010] 一种石墨烯的制备方法,包括以下步骤:a)将石墨化成氧化石墨溶液;
b) 将步骤a得到的氧化石墨溶液调节PH为7-9;
c) 将步骤b得到的氧化石墨溶液中加入还原剂,得到预还原的石墨烯溶液;
d)将步骤c得到的预还原石墨烯溶涂覆到衬底上,对衬底进行激光照射,得到石墨烯。
[0011] 其中,步骤c)包括:将氧化石墨与预还原剂用配置成混合液,以对所述氧化石墨进行预还原处理。
[0012] 其中,混合液中所述预还原剂与所述氧化石墨的质量比为预还原剂:氧化石墨=0.1 0.5。
~
[0013] 其中,预还原剂包括维生素C、水合肼、氢化钠中的任一种或其组合。
[0014] 其中,步骤d)包括:将混合液涂布在所述衬底上,所述衬底为聚对苯二甲酸乙二酯、箔、片、聚二甲基硅氧烷、改性聚二甲基硅氧烷、聚偏氟乙烯、或聚四氟乙烯中的任一种。
[0015] 其中,步骤d)包括:将设置有预还原石墨烯溶液的衬底粘贴并压实在光雕用光盘的照射面上后放入光照射录机内,并用具有预定波长的红外激光进行照射。
[0016] 一种石墨烯依据上述方法制得的石墨烯。
[0017] 一种石墨烯电极的制备方法,包括以下步骤:将经过上述方法制备的石墨烯加工成叉指状、平行条状、螺旋状及其组合形状中的任一种,以得到所述石墨烯电极。
[0018] 根据上述实施例的石墨烯的制备方法,由于在进行激光还原(即高度还原)之前进行了一定程度的预还原,预还原之后的氧化石墨经过激光还原更加容易被还原成石墨烯。经过预还原处理后的氧化石墨薄膜一次刻录后石墨烯还原效果明显优于没有预还原处理制备的石墨烯。因此,本发明可以明显的缩短激光还原的时间,提高生产效率。
[0019] 同时,石墨烯具备优良的学性能,根本原因在于石墨烯的单层或少层结构,在石墨烯制备过程中,氧化石墨容易在溶液中形成单层或少层结果,分散良好,但是,对氧化石墨进行还原后,由于氧化石墨分子层间的基团去除,石墨烯很容易发生沉聚,丧失了石墨烯的优良性能,因此,在氧化石墨溶液中将PH调节到性,再进行还原剂还原,可有效地保持石墨烯分子层之间的静电作用,预防沉降,制得单层或少层石墨烯。
[0020] 附图说明:图1为叉指状石墨烯电极。

具体实施方式

[0021]实施例1
首先,将1g石墨与25ml浓硫酸、0.5g硝酸钠反应10小时,反应温度为4℃,向反应物中4g高锰酸,80℃反应3小时,加入40ml水,加入5ml双氧水,制备得到氧化石墨;
向得到的氧化石墨溶液中加入氢氧化钠,调节PH为8,声波30min,加入还原剂维生素C,维生素C与氧化石墨质量比为1:3,得到预还原石墨烯溶液,
接着,预还原石墨烯溶液涂布在厚度180um的PET薄膜上,在室温下自然干燥15小时。
[0022] 此后,按照如下步骤,经过激光还原形成具有叉指状外观形状的石墨烯电极。
[0023] 1、在工作机上安装Nero软件
[0024] 2、采用Nero Cover Designer软件设计石墨烯电极的外观形状为叉指状(如图1所示A1、A2分别代表正负石墨烯电极),并设置灰度、打印对比度等照射参数。
[0025] 3、将设置有经过预还原的氧化石墨的衬底粘贴于专用光雕光盘标签面上,标签面朝下置于具有光雕功能(lightscribe)的光驱中,待打印照射。
[0026] 4、选择上述2项中设计好的石墨烯电极的外观形状的图案,置于待打印区域,开始激光还原。
[0027] 5、照射完成后,弹出光驱取下光雕盘,取出经光照射得到的石墨烯电极。
[0028] 由此,得到石墨烯电极1。
[0029] 比较例1除了未进行预还原处理之外,以同样的方法制得石墨烯电极2。
[0030] 通过比较上述石墨烯电极1和石墨烯电极2可知,未采用预还原处理的氧化石墨溶液,在干燥后较难光照射成完整叉指或其他形状的电极,光照射蚀效果较差,几乎无法实验测试其性能。
[0031] 而相对于此,加入预还原剂后,光雕效果很好,照射一个周期就能出现完整的图案(电极的形状),随着刻录次数增多,石墨烯电极电学性能越好,表现为其电阻降低。但刻录次数超过10次后,就没有明显的变化了。因此,刻录的次数一般控制在1 6次。~
[0032] 尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例,可以理解的是,上述实施例是示例性的,不能理解为对本发明的限制,本领域的普通技术人员在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。
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