技术领域
[0001] 本
发明涉及石墨电极制备技术领域,尤其涉及一种氧化
石墨烯石墨电极的制备方法。
背景技术
[0002] 石墨烯具有其独特的物理化学性能,是目前存在人类已知强度最高的材料,其强度高达130GPa,比钻石还强硬,是世界上最好
钢铁强度的100倍。地球上的石墨资源丰富,而石墨烯可通过石墨制备得到石墨烯,石墨烯堪称是目前强度最高,
导电性、导热性最好的物质,具有所以它将拥有众多令人神往的发展前景,目前石墨电极在应用过程中,其
力学强度与电学性能欠佳。
发明内容
[0003] 本发明所要解决的技术问题是提供一种氧化石墨烯石墨电极的制备方法,该方法通过氧化石墨烯热还原为石墨烯,利用石墨烯高强度、高
电子迁移性能,应用于石墨电极中,可提高石墨电极制品的抗折强度与降低
电阻率。
[0004] 本发明解决上述技术问题的技术方案如下:
[0005] 一种氧化石墨烯石墨电极的制备方法,它包括以下步骤:
[0006] A、氧化石墨烯溶胶的配制
[0007] 在常温条件下,配制浓度为15-30mg/ml的氧化石墨烯溶胶;
[0009] 将步骤A中得到的氧化石墨烯溶胶,加入到石墨电极糊料中,氧化石墨烯溶胶添加量为石墨电极糊料总量的1-10%,然后通过混捏挤压成坯,最后经过
焙烧、
石墨化高温处理。
[0010] 在上述技术方案的
基础上,本发明还可以做如下改进。
[0011] 进一步,在步骤A中,所述氧化石墨烯溶胶通过氧化石墨烯与分散剂超声分散配制得到。
[0012] 进一步,所述分散剂为液体
树脂或酒精。
[0013] 进一步,所述超声分散时间控制在5-15mi n。
[0014] 进一步,所述液体树脂为热固性
酚醛树脂、
环氧树脂、呋喃树脂中的一种或几种。
[0015] 进一步,在步骤B中,所述石墨电极糊料是通过
石油焦与中温
沥青按
质量比3:1混合,经加热混捏而成。
[0016] 进一步,所述加热
温度为150-170℃。
[0017] 进一步,所述混捏时间控制在15-20mi n。
[0018] 进一步,在步骤B中,所述挤压
温度控制在110-120℃,挤压压力控制在10-15MPa,保压时间为5-10mi n,所述焙烧温度控制在1000-1250℃,所述石墨化高温处理控制在2700-3400℃
[0019] 与
现有技术相比,本发明的有益效果是:
[0020] 本发明提供一种氧化石墨烯石墨电极的制备方法,该方法通过氧化石墨烯溶胶与石墨电极糊料混合,通过混捏保证使氧化石墨烯在整体混料中的均质性和交联性,经过压制、低温焙烧、高位石墨化处理,一方面实现氧化石墨烯热还原为石墨烯,一方面利用石墨烯高强度、高电子迁移性能,有效地提高石墨电极制品的抗折强度与降低电阻率。
具体实施方式
[0021] 以下对本发明的原理和特征进行描述,所举实例只用于解释本发明,并非用于限定本发明的范围。
[0023] A、氧化石墨烯溶胶的配制
[0024] 在常温条件下,氧化石墨烯与热固性酚醛树脂超声分散5mi n配制得到浓度为30mg/ml的氧化石墨烯溶胶;
[0025] B、混捏挤压
[0026] 将步骤A中得到的氧化石墨烯溶胶,加入到石墨电极糊料中,氧化石墨烯溶胶添加量为石墨电极糊料总量的8%,然后通过混捏挤压成坯,挤压温度控制在110℃,挤压压力控制在10MPa,保压时间为5mi n,最后经过1250℃焙烧、2800℃石墨化高温处理,得到石墨电极制品;石墨电极糊料是通过石油焦与中温沥青按质量比3:1混合,经150℃加热温度混捏15mi n而成。
[0027] 实施例2
[0028] A、氧化石墨烯溶胶的配制
[0029] 在常温条件下,氧化石墨烯与酒精超声分散7mi n配制得到浓度为15mg/ml的氧化石墨烯溶胶;
[0030] B、混捏挤压
[0031] 将步骤A中得到的氧化石墨烯溶胶,加入到石墨电极糊料中,氧化石墨烯溶胶添加量为石墨电极糊料总量的5%,然后通过混捏挤压成坯,挤压温度控制在112℃,挤压压力控制在11MPa,保压时间为6mi n,最后经过1250℃焙烧、2800℃石墨化高温处理,得到石墨电极制品;石墨电极糊料是通过石油焦与中温沥青按质量比3:1混合,经152℃加热混捏16mi n而成。
[0032] 实施例3
[0033] A、氧化石墨烯溶胶的配制
[0034] 在常温条件下,氧化石墨烯与液体热固性环氧树脂超声分散10mi n配制得到浓度为18mg/ml的氧化石墨烯溶胶;
[0035] B、混捏挤压
[0036] 将步骤A中得到的氧化石墨烯溶胶,加入到石墨电极糊料中,氧化石墨烯溶胶添加量为石墨电极糊料总量的6%,然后通过混捏挤压成坯,挤压温度控制在115℃,挤压压力控制在13MPa,保压时间为8mi n,最后经过1000℃焙烧、2700℃石墨化高温处理,得到石墨电极制品;石墨电极糊料是通过石油焦与中温沥青按质量比3:1混合,经155℃加热混捏18mi n而成。
[0037] 实施例4
[0038] A、氧化石墨烯溶胶的配制
[0039] 在常温条件下,氧化石墨烯与液体热固性呋喃树脂超声分散12mi n配制得到浓度为20mg/ml的氧化石墨烯溶胶;
[0040] B、混捏挤压
[0041] 将步骤A中得到的氧化石墨烯溶胶,加入到石墨电极糊料中,氧化石墨烯溶胶添加量为石墨电极糊料总量的1%,然后通过混捏挤压成坯,挤压温度控制在120℃,挤压压力控制在15MPa,保压时间为10mi n,最后经过1150℃焙烧、3000℃石墨化高温处理,得到石墨电极制品;石墨电极糊料是通过石油焦与中温沥青按质量比3:1混合,经160℃加热混捏18mi n而成。
[0042] 实施例5
[0043] A、氧化石墨烯溶胶的配制
[0044] 在常温条件下,氧化石墨烯与液体环氧树脂超声分散15mi n配制得到浓度为25mg/ml的氧化石墨烯溶胶;
[0045] B、混捏挤压
[0046] 将步骤A中得到的氧化石墨烯溶胶,加入到石墨电极糊料中,氧化石墨烯溶胶添加量为石墨电极糊料总量的5%,然后通过混捏挤压成坯,所述挤压温度控制在118℃,挤压压力控制在14MPa,保压时间为9mi n,最后经过1200℃焙烧、3400℃石墨化高温处理得到石墨电极制品;石墨电极糊料是通过石油焦与中温沥青按质量比3:1混合,经加热加热温度为170℃混捏20mi n而成。
[0047] 检验本发明中氧化石墨烯石墨电极性能,是对石墨化小样进行了性能分析。均匀混捏,
挤压成型生坯,经过焙烧、石墨化工序后测试小样的各项物理性能。
[0048] 空白对照、实施例1和实施例2性能参数如下表所示:
[0049]
[0050] 通过上表可得知,本发明氧化石墨烯石墨电极其抗折强度得到提高,电阻率得到降低。
[0051] 对于本领域技术人员而言,显然本发明不限于上述示范性实施例的细节,而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下,能够以其它的具体形式实现本发明。因此,无论从哪一点来看,均应将实施例看作是示范性的,而且是非限制性的,本发明的范围由所附
权利要求而不是上述说明限定,因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
[0052] 以上所述仅为本发明的较佳实施例,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何
修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。