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一种二次合金化电镍钼带的制备方法

阅读:465发布:2022-01-16

专利汇可以提供一种二次合金化电镍钼带的制备方法专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且一种二次 合金 化电 镀 镍钼 钢 带的制备方法,涉及一种 钢带 ,尤其是涉及由 电镀 镍/钼厚镀层和低 碳 钢带紧密结合而成的高性能耐 腐蚀 的一种二次合金化电镀镍钼钢带的制备方法。提供一种由 电沉积 镍/钼镀层和低 碳钢 带紧密结合而成的耐腐蚀镀镍/钼钢带的制备方法。将 冷轧 低碳钢带除油;将除油后的冷轧低碳钢带置于溶液槽内,在除油后的冷轧低碳钢带上电镀钼层;将电镀钼层后的低碳钢带置于溶液槽内,在电镀钼层后的低碳钢带上电镀镍层;将电镀镍层后的低碳钢带置于溶液槽内,进行 钝化 处理;将钝化处理后的电镀镍/钼层钢带保温,除去镀层中的氢;将除氢后的镀镍/钼层钢带扩散 退火 处理;将扩散退火处理后的镀镍/钼层钢带去应 力 热处理 。,下面是一种二次合金化电镍钼带的制备方法专利的具体信息内容。

1. 一种二次合金化电镍钼带的制备方法,其特征在于包括以下步骤: 1)将冷轧钢带除油; 2)将除油后的冷轧低碳钢带置于溶液槽内,在除油后的冷轧低碳钢带上电镀钼层; 3)将电镀钼层后的低碳钢带置于溶液槽内,在电镀钼层后的低碳钢带上电镀镍层; 4)将电镀镍层后的低碳钢带置于溶液槽内,进行钝化处理; 5)将钝化处理后的电镀镍/钼层钢带保温,除去镀层中的氢; 6)将除氢后的镀镍/钼层钢带扩散退火处理; 7)将扩散退火处理后的镀镍/钼层钢带去应热处理
2. 如权利要求l所述的一种二次合金化电镀镍钼钢带的制备方法,其特征在于在步骤l) 中,所述的除油为洗除油或/和电解除油,碱洗除油是将冷轧低碳钢带置于溶液槽化学除油, 去除冷轧低碳钢带表面的油脂,化学除油的溶液成分为氢化钠50〜60g/L,碳酸钠35〜 40g/L,磷酸钠25〜30g/L,溶液温度70〜80。C,电流密度4〜7A/dm2,脱脂时间5〜10min;电 解除油是将冷轧低碳钢带置于溶液槽电化学除油,进一步去除表面残留的油脂,电解除油的 溶液成分为氢氧化钠50〜60g/L,碳酸钠35〜40g/L,磷酸钠40〜45g/L,酸钠3〜4g/L,溶液 温度55〜65。C、电流密度4〜6A/dm2,脱脂时间3〜6min。
3. 如权利要求l所述的一种二次合金化电镀镍钼钢带的制备方法,其特征在于在步骤2) 中,所述的电镀钼层的溶液成分为无钼酸酐750〜800g/L,盐酸30〜40ml/L,阴极电流密 度15〜25A/dm2,镀液温度35〜45。C,浸镀时间30s〜3min。
4. 如权利要求l所述的一种二次合金化电镀镍钼钢带的制备方法,其特征在于在步骤3) 中,所述的电镀镍层的镀液成分为基磺酸镍700〜800g/L,氯化镍6〜8g/L,酸35〜45g/L, pH4〜6,镀液温度45〜55'C,阴极电流密度4〜7A/dm2,电镀时间10〜20min,镍层的厚度为 10〜20pm。
5. 如权利要求l所述的一种二次合金化电镀镍钼钢带的制备方法,其特征在于在步骤4) 中,所述的钝化的溶液成分为重钼酸12〜17g/L,氢氧化钠2.5〜3.5g/L,碳酸钠1.5〜2.5g/L, 电流密度1.3〜1.8A/dm2, pH8〜9。
6. 如权利要求1所述的一种二次合金化电镀镍钼钢带的制备方法,其特征在于在步骤5) 中,所述的保温是在120〜150'C真空条件下保温。
7. 如权利要求l所述的一种二次合金化电镀镍钼钢带的制备方法,其特征在于在步骤6)中,所述的扩散退火处理采用内置石英玻璃管的真空管式炉,炉内使用真空成型热容的氧 化聚轻材料阻挡热流冲击,中间通入氩气或氮气;扩散退火处理包括预热处理、扩散热处 理和淬火热处理,扩散退火处理的保温时间段分为预热时间、扩散时间和快速冷却时间,其 扩散温度是采用镍/钼镀层与基体元素形成单相固溶体的再结晶温度900〜130(TC,扩散时 间为控制扩散层深度的合适时间,使钢带表面的露铁率趋近于零。
8. 如权利要求7所述^一种二次合金化电镀镍钼钢带的制备方法,其特征在于在步骤6) 中,所述的预热处理是将上述电镀镍/钼层钢带置于真空管式炉中,在氩气保护气氛下开始升 温,升温速度为5〜l(TC/min,将温度升至900〜1300。C 。
9. 如权利要求7所述的一种二次合金化电镀镍钼钢带的制备方法,其特征在于在步骤6) 中,所述的扩散热处理是将经预热处理的电镀镍/钼层钢带恒温热处理0.5〜2h,通过铁钼镍三 组元的相互扩散,形成铁钼镍三元相图上所预测的单相连续固溶体;所述的淬火热处理是将 经扩散热处理后的电镀镍/钼层钢带通过通入液氮快速冷却。
10. 如权利要求l所述的一种二次合金化电镀镍钼钢带的制备方法,其特征在于在步骤7) 中,所述的去应力热处理是将经淬火后的镀镍/钼层金属在400〜60(TC真空条件下保温 30min〜lh。3

说明书全文
一种二次合金化电镍钼带的制备方法技术领域本发明涉及一种钢带,尤其是涉及由电镀镍/钼厚镀层和低钢带紧密结合而成的高性能 耐腐蚀的一种二次合金化电镀镍钼钢带的制备方法。 背景技术美国专利US5679181公开了一种耐蚀性镍镀层钢带的生产工艺,该工艺在冷轧钢带的至 少一面镀镍,使镍镀层部分或全部成为/镍扩散层,镀镍层表面铁的暴露率占4%〜30%。美国专利US4910096公开了一种深度扩散的镀镍冷轧钢带,该钢带是在冷轧钢带上电沉 积l〜6nm的镍层,再在其上镀0.01〜1.0nm的钴层,于580〜710。C温度热处理形成深度扩散 层。该钢带的制备方法具有经济、可塑性强、镀层扩散深、耐蚀性好等特点。日本专利JP3104855公开了一种扩散处理镍钢带及生产工艺,该工艺在钢带双面形成镍的 扩散层, 一面镍的扩散层的镍控制在2〜10g/r^的范围内,另一面镍的扩散层的镍为2g/m2。 再在两层镍扩散层上电沉积镍层,相应地控制一面在2〜10g/r^的范围内,另一面为2g/m2。 加热上表面使镍渗人形成扩散层,另外在此基础上还可以在双面继续镀镍,从而易于使上下 表面形成不同质量的镍扩散层。该工艺可以满足内外表面耐蚀性能要求的不同。中国专利CN1600904A公开了一种覆镍深冲钢带及其生产方法,在钢带上连续电沉积镍 1〜2pm镍,并通过热处理和激光热冲击处理,使镍镀层形成铁/镍扩散层,并控制露铁率在3 %以内,然后通过精整工序制得所需尺寸的防腐钢带。该钢带具有优异的耐蚀性和实用性。虽然目前许多研究工作对镀镍工艺和退火工艺取得了一定进展,在不同程度上提高了镍镀层性能和耐腐蚀性能。但是,已有工艺主要是集中于镍薄镀层的电沉积,这样在深度轧压、 深冲等一些工艺加工过程中容易由于镀层过薄而裸露出基体;而由于厚镀层与基体的界面应过大或由于热处理工艺不适当,厚镀层容易出现镀层脱落、起皮现象。现有镀镍钢带的扩 散层主要是Fe-Ni或Fe-Ni-C扩散层,露铁率较高,容易降低防腐性能,而且热处理工艺不 合适,容易在界面处形成相界,这对于工程材料界面力学性能是极其有害的。此外,在高温 热处理下,表面镍镀层容易再结晶,晶粒粗大容易降低表面硬度和塑性。这些镀镍钢带的不 足,使得其在许多领域应用范围不大。 发明内容本发明的目的在于针对现有的钢带制备工艺所存在的问题,提供一种由电沉积镍/钼镀层 和低碳钢带紧密结合而成的耐腐蚀镀镍/钼钢带的制备方法。 本发明包括以下步骤:1) 将冷轧低碳钢带除油;2) 将除油后的冷轧低碳钢带置于溶液槽内,在除油后的冷轧低碳钢带上电镀钼层;3) 将电镀钼层后的低碳钢带置于溶液槽内,在电镀钼层后的低碳钢带上电镀镍层;4) 将电镀镍层后的低碳钢带置于溶液槽内,进行钝化处理;5) 将钝化处理后的电镀镍/钼层钢带保温,除去镀层中的氢;6) 将除氢后的镀镍/钼层钢带扩散退火处理;7) 将扩散退火处理后的镀镍/钼层钢带去应力热处理。在步骤l)中,所述的除油为洗除油或/和电解除油,碱洗除油是将冷轧低碳钢带置于 溶液槽化学除油,去除冷轧低碳钢带表面的油脂,化学除油的溶液成分最好为氢化钠50〜 60g/L,碳酸钠35〜40g/L,磷酸钠25〜30g/L,溶液温度70〜80。C,电流密度4〜7A/dm2,脱 脂时间5〜10min。电解除油是将冷轧低碳钢带置于溶液槽电化学除油,进一步去除表面残留 的油脂,电解除油的溶液成分最好为氢氧化钠50〜60g/L,碳酸钠35〜40g/L,磷酸钠40〜 45g/L,酸钠3〜4g/L,溶液温度55〜65。C、电流密度4〜6A/dm2,脱脂时间3〜6min。在步骤2)中,所述的电镀钼层的溶液成分最好为无钼酸酐750〜800g/L,盐酸30〜 40ml/L,阴极电流密度15〜25A/dm2,镀液温度35〜45。C,浸镀时间30s〜3min。在步骤3)中,所述的电镀镍层的镀液成分最好为基磺酸镍700〜800g/L,氯化镍6〜 8g/L,酸35〜45g/L, pH4〜6,镀液温度45〜55"C,阴极电流密度4〜7A/dm2,电镀时间10〜 20min,镍层的厚度最好为10〜20pm。在步骤4)中,所述的钝化的溶液成分最好为重钼酸12〜17g/L,氢氧化钠2.5〜3.5g/L, 碳酸钠1.5〜2.5g/L,电流密度1.3〜1.8A/dm2, pH8〜9。在步骤5)中,所述的保温最好是在120〜15(TC真空条件下保温,用以除去电解除油和 连续电沉积镍/钼镀层过程中所引入到镀层的氢,防止在热处理过程中出现氢脆或起泡。在步骤6)中,所述的扩散退火处理可采用内置石英玻璃管的真空管式炉,炉内使用真空 成型低热容的氧化聚轻材料阻挡热流冲击,中间通入氩气或氮气;扩散退火处理包括预热 处理、扩散热处理和淬火热处理,扩散退火处理的保温时间段分为预热时间、扩散时间和快 速冷却时间,其扩散温度是采用镍/钼镀层与基体铁元素形成单相固溶体的再结晶温度900〜 130(TC,扩散时间为控制扩散层深度的合适时间,使钢带表面的露铁率趋近于零。所述的预热处理是将上述电镀镍/钼层钢带置于真空管式炉中,在氩气保护气氛下开始升温,升温速度 为5〜l(TC/min,将温度升至900〜130(TC 。所述的扩散热处理是将经预热处理的电镀镍/钼层 钢带恒温热处理0.5〜2h,通过铁钼镍三组元的相互扩散,形成铁钼镍三元相图上所预测的单 相连续固溶体。所述的淬火热处理是将经扩散热处理后的电镀镍/钼层钢带通过通入液氮快速 冷却,以保持扩散热处理之后镍钼镀层/基带的单相连续固溶体结构,并达到细化晶粒的效果。在步骤7)中,所述的去应力热处理是将经淬火后的镀镍/钼层金属在400〜60(TC真空条 件下保温30min〜lh,以消除淬火过程中在镀层与基体之间产生的热应力。在得到耐腐蚀镀镍/钼钢带后最好进行精整处理,可采用2辊精轧机,对经扩散退火处理 后的镀镍/钼层钢带进行冷轧加工成所需的厚度,有效控制其冷轧变形量。本发明通过采用镀镍/钼厚镀层,采用合适的热处理温度进行热处理,在镀液中未添加任 何光亮剂,使镀层光亮平整化,并使镀层形成单相固溶体结构;扩散热处理后快速冷却获得 高界面强度单相固溶体,极大提高了镀层和基带界面结合力;通过添加高熔点钼层,有效阻 碍铁扩散的同时又起到了细化晶粒的作用,明显te高了镀层塑性和强度。通过合适的热处理 时间使露铁率在钼扩散阻挡层的作用下趋近于零,维持了镀层较高的防腐性能。此外,镀层 其他机械性能较好,塑性较好,抗拉强度和表面硬度较大,可用作多甩途防腐镀层,克服了 现有技术的不足,具有广阔的应用前景。 附图说明图1为样品6在95(TC热处理XRD结果。在图1中,横坐标为衍射2Theta/Degree,纵坐标 为衍射相对强度I加ensity,曲线从上至下的热处理时间为4h, 3h, 2h, lh,衍射峰为Y相。 图2为样品2表面金相图。在图2中,标尺为100^m。 图3为样品5表面金相图。在图3中,标尺为l(Vm。图4为低碳钢-镍湖样品7断面SEM图。在图4中,双箭头表示的范围为扩散层。 图5为950'C热处理0.5h扩散层成分一距离曲线图。在图5中,横坐标为距离Distance/nm, 纵坐标为元素成分Concentrantion。 3条曲线分别对应于Fe, Ni和Mo,扩散阻挡层(0.7^irnMo) 的左侧部为Ni镀层,右侧为低碳钢。 具体实施方式 实施例l基带采用市场上常见的普通Q235低碳钢,厚度为0.3mm,化学成份为C: 0.14%〜0.22%, Mn: 0.300/o〜0.650/o, Si: O.30/o, S: 0.050%, P: 0.045%。1)将普通Q235低碳钢碱洗除油,碱洗除油是将冷轧低碳钢带置于溶液槽化学除油,去除冷轧低碳钢带表面的油脂,化学除油的溶液成分为氢氧化钠50g/L,碳酸钠35g/L,磷酸钠 25g/L,溶液温度7(TC,电流密度4A/dm2,脱脂时间5min。2) 将除油后的冷轧低碳钢带置于溶液槽内,在除油后的冷轧低碳钢带上电镀钼层。电镀 钼层的溶液成分为无水钼酸酐750g/L,盐酸30ml/L,阴极电流密度15A/dm2,镀液温度35'C, 浸镀时间30s。3) 将电镀钼层后的低碳钢带置于溶液槽内,在电镀钼层后的低碳钢带上电镀镍层。电镀 镍层的镀液成分为氨基磺酸镍700g/L,氯化镍6g/L,硼酸35g/L, pH4,镀液温度45'C,阴极 电流密度4A/dm2,电镀时间10min,镍层的厚度为l(Him。4) 将电镀镍层后的低碳钢带置于溶液槽内,进行钝化处理。钝化的溶液成分为重钜酸钾 12g/L,氢氧化钠2.5g/L,碳酸钠1.5g/L,电流密度1.3A/dm2, pH8。5) 将钝化处理后的电镀镍/钼层钢带保温,除去镀层中的氢。保温是在12(TC真空条件下 保温,用以除去电解除油和连续电沉积镍/钼镀层过程中所引入到镀层的氢,防止在热处理过 程中出现氢脆或起泡。6) 将除氢后的镀镍/钼层钢带扩散退火处理,扩散退火处理可采用内置石英玻璃管的真 空管式炉,炉内使用真空成型低热容的氧化铝聚轻材料阻挡热流冲击,中间通入氩气或氮气; 扩散退火处理包括预热处理、扩散热处理和淬火热处理,扩散退火处理的保温时间段分为预 热时间、扩散时间和快速冷却时间,其扩散温度是采用镍/钼镀层与基体铁元素形成单相固溶 体的再结晶温度90(TC,扩散时间为控制扩散层深度的合适时间,使钢带表面的露铁率趋近于 零。预热处理是将上述电镀镍/钼层钢带置于真空管式炉中,在氩气保护气氛下开始升温,升 温速度为5'C/min,将温度升至90(TC。扩散热处理是将经预热处理的电镀镍/钼层钢带恒温热 处理0.5h,通过铁钼镍三组元的相互扩散,形成铁钼镍三元相图上所预测的单相连续固溶体。 淬火热处理是将经扩散热处理后的电镀镍/钼层钢带通过通入液氮快速冷却,以保持扩散热处 理之后镍钼镀层/基带的单相连续固溶体结构,并达到细化晶粒的效果。7) 将扩散退火处理后的镀镍/钼层钢带去应力热处理,去应力热处理是将经淬火后的镀 镍/钼层金属在40(TC真空条件下保温30min,以消除淬火过程中在镀层与基体之间产生的热应 力。在得到耐腐蚀镀镍/钼钢带后最好进行精整处理,可采用2辊精轧机,对经扩散退火处理 后的镀镍/钼层钢带进行冷轧加工成所需的厚度,有效控制其冷轧变形量。 ' 实施例2与实施例l类似,其区别在于除油采用电解除油,电解除油是将冷轧低碳钢带置于溶液槽电化学除油,进一步去除表面残留的油脂,电解除油的溶液成分为氢氧化钠60g/L,碳酸钠 40g/L,磷酸钠45g/L,硅酸钠4g/L,溶液温度65'C、电流密度6A/dm2,脱脂时间6min。电镀钼层的溶液成分为无水钼酸酐800g/L,盐酸40ml/L,阴极电流密度25A/dm2,镀液温 度45'C,浸镀时间3min。电镀镍层的镀液成分为氨基磺酸镍800g/L,氯化镍8g/L,硼酸45g/L, pH6,镀液温度55'C, 阴极电流密度7A/dm2,电镀时间20min,镍层的厚度最好为20nm。钝化的溶液成分为重钼酸钾17g/L,氢氧化钠3.5g/L,碳酸钠2.5g/L,电流密度1.8A/dm2, pH9。保温是在15(TC真空条件下保温,用以除去电解除油和连续电沉积镍/钼镀层过程中所引 入到镀层的氢,防止在热处理过程中出现氢脆或起泡。扩散退火处理可采用内置石英玻璃管的真空管式炉,炉内使用真空成型低热容的氧化铝 聚轻材料阻挡热流冲击,中间通入氩气或氮气;扩散退火处理包括预热处理、扩散热处理和 淬火热处理,扩散退火处理的保温时间段分为预热时间、扩散时间和快速冷却时间,其扩散 温度是采用镍/钼镀层与基体铁元素形成单相固溶体的再结晶温度130(TC,扩散时间为控制扩 散层深度的合适时间,使钢带表面的露铁率趋近于零。预热处理是将上述电镀镍/钼层钢带置于真空管式炉中,在氩气保护气氛下开始升温,升 温速度为10'C/min,将温度升至1300'C。扩散热处理是将经预热处理的电镀镍/钼层钢带恒温热处理2h,通过铁钼镍三组元的相互 扩散,形成铁钼镍三元相图上所预测的单相连续固溶体。淬火热处理是将经扩散热处理后的电镀镍/钼层钢带通过通入液氮快速冷却,以保持扩散 热处理之后镍钼镀层/基带的单相连续固溶体结构,并达到细化晶粒的效果。去应力热处理是将经淬火后的镀镍/钼层金属在60(TC真空条件下保温lh,以消除淬火过 程中在镀层与基体之间产生的热应力。实施例3与实施例l类似,其区别在于除油采用碱洗除油和电解除油,碱洗除油是将冷轧低碳钢带 置于溶液槽化学除油,去除冷轧低碳钢带表面的油脂,化学除油的溶液成分为氢氧化钠60g/L, 碳酸钠40g/L,磷酸钠30g/L,溶液温度75'C,电流密度5A/dm2,脱脂时间5min。电解除油是 将冷轧低碳钢带置于溶液槽电化学除油,进一步去除表面残留的油脂,电解除油的溶液成分 为氢氧化钠50g/L,碳酸钠40g/L,磷酸钠40g/L,硅酸钠4g/L,溶液温度6(TC、电流密度5A/dm2, 脱脂时间6min。电镀钼层的溶液成分为无水钼酸酐800g/L,盐酸36ml/L,阴极电流密度20A/dm2,镀液温 度4(TC,浸镀时间2min。电镀镍层的镀液成分为氨基磺酸镍750g/L,氯化镍7g/L,硼酸40g/L, pH4.5,镀液温度50。C , 阴极电流密度5A/dm2,电镀时间15min,镍层的厚度最好为12tim。钝化的溶液成分为重钼酸钾15g/L,氢氧化钠3.0g/L,碳酸钠2.0g/L,电流密度1.5A/dm2, pH8.8,温度:室温。保温是在150'C真空条件下保温24h,用以除去电解除油和连续电沉积镍/钼镀层过程中 所引入到镀层的氢,防止在热处理过程中出现氢脆或起泡。扩散退火处理采用内置石英玻璃管的真空管式炉,炉内使用真空^t型低热容的氧化铝聚 轻材料阻挡热流冲击,中间通入氩气或氮气;扩散退火处理包括预热处理、扩散热处理和淬 火热处理,扩散退火处理的保温时间段分为预热时间、扩散时间和快速冷却时间,其扩散温 度是采用镍/钼镀层与基体铁元素形成单相固溶体的再结晶温度95(TC,扩散时间为控制扩散 层深度的合适时间,使钢带表面的露铁率趋近于零。预热处理是将上述电镀镍/钼层钢带置于真空管式炉中,在氩气保护气氛下开始升温,升 温速度为10'C/min,将温度升至950'C。扩散热处理是将经预热处理的电镀镍/钼层钢带恒温热处理0.5h,通过铁钼镍三组元的相 互扩散,形成铁钼镍三元相图上所预测的单相连续固溶体。淬火热处理是将经扩散热处理后的电镀镍/钼层钢带通过通入液氮快速冷却,以保持扩散 热处理之后镍钼镀层/基带的单相连续固溶体结构,并达到细化晶粒的效果。去应力热处理是将经淬火后的镀镍/钼层金属在60(TC真空条件下保温lh,以消除淬火过 程中在镀层与基体之间产生的热应力。采用不同热处理工艺所得到的相关参数参见表l。采用温度950'C对样品进行相同时间的热处理,其界面性能采用砂轮摩擦试验法,由图l 可以得出:而95(TC热处理得到的镍/基带结合体是单相结构;由图2可以得出950'C热处理 得到镀层表面晶粒光亮,镀层再生长后平整致密,用肉眼看呈现白光亮,但是在未添加钼 阻挡层时表面晶粒粗大。由图3看出:10微米厚的镍锡镀层经过950'C热处理后,镀层界面结 合力很强,没有出现任何起皮或脱落现象,断面经过抛光腐蚀后进行扫描电镜形貌和能谱分 析,图4表明:镀层与基带紧密结合,形成了无限互溶单相固溶体;图5表明:扩散形成钼含 量为5n/。〜10n/。的Fe-Ni-Mo单相固溶体扩散层。按照GB/TT5935—97,孔隙率试验结果表明: 95(TC热处理得到镀层表面晶粒粗大平整致密,孔隙率小于l孔/cm2。按照GB/T10125—97,镍钼镀层厚度为10微米的样品4耐蚀性达到8级。 按照GB/T228 — 2002,金属材料室温拉伸试验结果表面:样品4抗拉强度达到300 — 430Mpa,伸长率达到28%以上。表ltable see original document page 10
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