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一种用于3D打印Fe-Mn系金属粉末材料制备方法

阅读:790发布:2020-07-23

专利汇可以提供一种用于3D打印Fe-Mn系金属粉末材料制备方法专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 属于医学金属材料领域,提供一种低 氧 、高纯净度、粒径在0.5微米至3微米之间适合3D打印Fe-Mn系 金属粉末 生产方法。其特征在于感应熔炼 熔化 至到 沸腾 ,再向熔体中加入适量的 合金 进行脱氧处理;并添加合适成分的保护渣用于去除非金属夹杂物,电磁 净化 促进夹杂物上浮为保护渣所吸收。然后采用超音速脉冲惰性气体雾化方法进行雾化制粉,得到超低氧球形微米及亚微米Fe-Mn金属粉末,最后采用激光高温熔融层积法或选择性激光高温 烧结 法实现3D 打印成型。,下面是一种用于3D打印Fe-Mn系金属粉末材料制备方法专利的具体信息内容。

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1.一种3D打印出来一种具有24小时内生物医学降解速率超过0.5mg/cm ,48小时内
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降解速率达到2.5mg/cm,屈服强度超过700MPa,抗拉强度超过1200Mp,均匀延伸率在30%以上的Fe-Mn金属粉末生产方法,该粉末粉末粒度细且分布区间窄;流动性好;球形度高;
松装密度高,其特征在于:
权利要求1中,制备过程如下:将合金原料置于坩埚中,采用真空感应熔炼熔化至升温至直到沸腾,再向熔体中加入适量的合金进行脱处理;并添加合适成分的保护渣用于去除非金属夹杂物,中间包坩埚放置在中频电磁净化装置中,电磁净化促进夹杂物上浮为保护渣所吸收。
2.将电磁净化处理后的熔体倾倒入预热的中间包坩埚内,采用超音速脉冲惰性气体雾化方法进行雾化制粉:打开雾化气源,调节气源压,通过雾化喷嘴雾化器的气流速率加速并形成脉冲气流,得到超低氧球形微米及亚微米Fe-Mn金属粉末;雾化结束后,利用金属粉末原位收集系统对制备的Fe-Mn金属粉末在真空下进行收集和分级。
3.权利要求1 所述的一种制备超低氧球形所述的一种制备微米及亚微米Fe-Mn金属
粉末的方法,其特征在于,熔炼温度在1600℃至1700℃之间,所述铝硅合金的加入量为质量百分比1.0-1.5%。
4.权利要求1中坩埚顶部有5-15mm厚的保护渣,保护渣成分为Al203-Ca0-MgO
权利要求1中电磁净化的频率在5-20Hz,电磁净化时间为5-15分钟。
5.权利要求1 或2 所述的一种制备超低氧球形微米及亚微米Fe-Mn金属粉末的方法,其特征在于,所述气源压力在5-20MPa,通过雾化喷嘴将雾化器的气流速率加速至1.5赫以上,并形成频率在20-200kHz 的脉冲气流。
6.权利要求1中,制备出金属粉末的粒径0.1-2微米,由于金属熔化或烧结温度高,金属粉末采用激光高温熔融层积法或选择性激光高温烧结法实现3D 打印成型。
7.用激光成型法所使用的激光发生器功率大,一般在150W以上,打印头稳定在1500℃至2000℃之间。
8.如权利要求1所述的生产方法,其特征在适用于TWIP的化学成分以质量分数表示为:(C):0.6-1.2%,锰(Mn):17-21%,铝(Al):0.6-2%,磷(P)<0.004%,硫(S)<0.004%,氮(<0.03%),铂(Pt)含0.6-2%,其余为铁元素为Fe。

说明书全文

一种用于3D打印Fe-Mn系金属粉末材料制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于医学金属材料领域,提供了一种低、高纯净度同时具有良好学性能与生物医学降解特性可用于医学领域3D打印含Pd的Fe-Mn系金属粉末材料的制备方法。

背景技术

[0002] 作为医学应用的金属支架或者移植材料除了具有良好的生物医学降解特性,还需要良好的力学性能,如超高强度和良好的塑性以及显著的加工硬化率,保证金属支架的均匀扩张而减少对身体的刺激。相比较传统的合金以及316L不锈等医学金属材料,近年来开发的Fe-Mn-C或者Fe-Mn-C-Al系TWIP钢材料的生物医学降解速率力学性能和良好生物医学腐蚀及降解特性可用于医学领域。3D 打印被称为“第三次工业革命的引擎”,目前激光烧结选择性激光烧结将3D打印带入了“金属时代”。有专家指出,3D 打印的核心是它对传统制造模式的颠覆。Fe-Mn系金属材料用于骨骼支撑材料、心血管支架等,3d技术的发展,使得为每个用户定制不同尺寸,不同力学性能和生物性能的产品成为可能。高性能医用金属粉末直接制造技术可以制造出用传统制造方法无法获得的构件形状,力学性能也较好,还能实现多材料复合成型,同时可以显著提高材料利用率,降低制造成本,避免材料浪费,缩短生产周期。用3D打印制造的高性能金属粉体材料将是该技术发展的基础与保障。本发明提供了一种适用于3D打印的含Pd的Fe-Mn系金属粉末材料的制备方法。

发明内容

[0003] 本发明提供一种可降解生物金属合金材料Fe-Mn-Al-C-Pd系含Pd的金属粉末制备方法。本发明材料的组成成分以质量分数表示为:(C):0.6-1.2%,锰(Mn):17-21%,铝(Al):0.6-2%,磷(P)<0.004%,硫(S)<0.004%,氮(<0.02%),钯(Pd)含0.6-2%。
[0004] 由于该金属材料的熔点在1600℃左右,因此采用超音速雾化的方法来制备金属粉末材料,附图1为制备流程,具体制备方法如下:首先按照合金成分通过感应炉合金熔炼,将锰合金原料置于坩埚中,采用真空感应熔炼熔化至升温至1650℃直到沸腾,再向熔体中加入适量的铝合金进行脱氧处理,添加Al、Si等元素脱氧,将钢液中的氧控制在<100ppm,将脱氧处理后的熔体倾倒入预热的中间包坩埚内,坩埚顶部有5-15mm厚的保护渣,保护渣成分为Al2O3-CaO-MgO,用于吸收液态金属内部的较大尺寸的非金属夹杂物,如Al2O3,CaS等。待液态金属在中间包坩埚放置5分钟,放置期间,中间包坩埚放置在中频电磁净化装置中,电磁净化的频率在5-20Hz,电磁净化促进夹杂物上浮为保护渣所吸收。电磁净化过程中产生的离心力,使得夹杂物和渣子向旋转中心区集中上浮,旋转搅拌促进夹杂物和渣子的碰撞和聚合而大型化,因而容易上浮去除掉。此外,电磁净化阻碍原来重力方向的流动,抑制流动短路的发生,改善在分离室中的滞留时间分布, 全氧去除率可达70%以上,10微米以上夹杂物基本去除。
[0005] 电磁净化过程结束之后,采用超音速脉冲惰性气体雾化装置进行雾化制粉,打开雾化气源,调节气源压力,通过雾化喷嘴雾化器的气流速率加速至超音速赫以上,并形成频率在20-200kHz 的脉冲气流,得到超低氧球形微米及亚微米Fe-Mn金属粉末;雾化结束后,利用金属粉末原位收集系统对制备的Fe-Mn金属粉末在真空下进行收集和分级。
[0006] 由于3D 打印热融堆积成型法工艺技术是采用低温热融打印喷头,将熔融流动态的热塑性高分子材料按计算机设计的三维产品模型分层数据控制的打印路径挤压沉积在特定位置,热塑性材料冷却固化,逐层堆积成型产品。金属粉末采用激光高温熔融层积法或选择性激光高温烧结法实现3D 打印成型。由于金属熔化或烧结温度高,用激光成型法所使用的激光发生器功率大,一般在150W以上,打印头稳定在1500℃至2000℃,因此Fe-Mn系金属粉末利用选择性激光烧结法打印生产金属零部件。首先选择平均粒径5-20μm的Fe-Mn金属粉末,选择一定配比的热塑性成型粘结剂成分,如40% 石蜡+60% 聚乙烯,然后将金属粉末含量和一定比例的成型粘结剂体积含量进行混炼,混炼的温度在200℃左右,然后将需要制备的三维模型分层数据添加至打印机,通过选择激光烧结法便可打印出适合尺寸的金属制品。

附图说明

[0007] 图1为本发明的流程制备图。
[0008] 具体实施内容本发明具体实施方案,用3D打印 Fe-Mn-Al-C-Pd系心脏冠主支架为例说明如下:将铁锰合金原料置于坩埚中,采用真空感应熔炼熔化至升温至1650℃直到沸腾,再向熔体中加入适量的铝硅合金进行脱氧处理;将脱氧处理后的熔体倾倒入预热的中间包坩埚内,采用超音速脉冲惰性气体雾化方法进行雾化制粉:打开雾化气源,调节气源压力,通过雾化喷嘴将雾化器的气流速率加速至1.5马赫以上,并形成频率在20-200kHz 的脉冲气流,得到超低氧球形微米及亚微米Fe-Mn金属粉末;雾化结束后,利用金属粉末原位收集系统对制备的Fe-Mn金属粉末在真空下进行收集和分级。制备得到的金属粉末具有粒度分布区间窄;
流动性较好;球形度高;松装密度高等特点。
[0009] 选择平均粒径D50=5-30μm 的Fe-Mn金属粉末以及适量的热塑性成型粘结剂,其成分为:40% 石蜡+60% 聚乙烯,70% 金属粉末含量+30% 成型粘结剂体积含量,用3 公斤螺杆混炼机,在温度120℃以下混炼10kg混合料20 小时。用功率在180W激光成型发生器,打印头温度控制在1600℃左右进行3D打印。
[0010] 本方案的运行效果是3D打印出来一种具有24小时内生物医学降解速率超2 2
过0.5mg/cm,48小时内降解速率达到2.5mg/cm,屈服强度超过700MPa,抗拉强度超过
1200Mp,均匀延伸率在30%以上的含Pt的Fe-Mn系心脏冠状主支架。
[0011] 与体材料的Fe-Mn系金属制备Fe-Mn-Al-C-Pd系心脏冠主支架相比,金属粉末具备用料省,工序简单,成型精度更加准确,可以为不同患者定制适合自身的心脏动脉支架。
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