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用于电化学腐蚀测试的样品夹具及其使用方法

阅读:783发布:2021-04-13

专利汇可以提供用于电化学腐蚀测试的样品夹具及其使用方法专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种用于电化学 腐蚀 测试的样品夹具及其使用方法,该夹具由阶梯 螺纹 波导 杆、一级套筒、二级套筒、三级套筒和 密封圈 组成,阶梯螺纹波导杆、一级套筒、二级套筒、三级套筒和密封圈同轴设置,阶梯螺纹波导杆的第一 外螺纹 与一级套筒的内 螺纹连接 ,阶梯螺纹波导杆的第二外螺纹置于一级套筒的第二空腔外侧,一级套筒外螺纹与三级套筒 内螺纹 相连,以使一级套筒置于三级套筒的第三空腔和第四空腔内;二级套筒套装在三级套筒外侧,在二级套筒和三级套筒之间设置密封圈。本发明的试样安装为螺纹连接方式,并通过阶梯螺纹波导杆传输腐蚀 信号 ,与传统的方式相比,本发明的被测试样的安装、拆卸、清洗都更加便携和高效。,下面是用于电化学腐蚀测试的样品夹具及其使用方法专利的具体信息内容。

1.用于电化学腐蚀测试的样品夹具,其特征在于:由阶梯螺纹波导杆、一级套筒、二级套筒、三级套筒和密封圈组成,阶梯螺纹波导杆、一级套筒、二级套筒、三级套筒和密封圈同轴设置,其中:阶梯螺纹波导杆设有第一外螺纹、第二外螺纹,第一外螺纹与一级套筒的内螺纹连接,以使阶梯螺纹波导杆的前端置于一级套筒的第一空腔和第二空腔内,第二外螺纹置于一级套筒的第二空腔外侧;在阶梯螺纹波导杆的后端设置固定端;一级套筒外螺纹与三级套筒内螺纹相连,以使一级套筒置于三级套筒的第三空腔和第四空腔内;二级套筒套装在三级套筒外侧,在二级套筒和三级套筒之间设置密封圈。
2.根据权利要求1所述的用于电化学腐蚀测试的样品夹具,其特征在于:所述密封圈为橡胶密封圈。
3.根据权利要求1所述的用于电化学腐蚀测试的样品夹具,其特征在于:试样的测试面的直径为5±0.01mm,长度为7~8mm。
4.根据权利要求1所述的用于电化学腐蚀测试的样品夹具,其特征在于:阶梯螺纹波导杆为金属材料,例如素体不锈
5.根据权利要求1所述的用于电化学腐蚀测试的样品夹具,其特征在于:一级套筒、二级套筒、三级套筒均为绝缘材料,例如聚四氟乙烯。
6.如权利要求1~5所述的用于电化学腐蚀测试的样品夹具在电化学腐蚀测试中的应用,其特征在于:阶梯螺纹波导杆第二外螺纹与试样的内螺纹连接,在试样的圆周面设置耦合剂层,旋转阶梯螺纹波导杆的固定端,以使与阶梯螺纹波导杆第二外螺纹相连的试样的测试面,与一级套筒的第一对齐面、三级套筒的第二对齐面平齐;利用第二套筒的内螺纹与测试装置固定相连,并对试样进行电化学腐蚀测试,以试样为工作电极,利用导线与位于测试装置外侧的阶梯螺纹波导杆相连,以采集试样上的电化学腐蚀信号

说明书全文

用于电化学腐蚀测试的样品夹具及其使用方法

技术领域

[0001] 本发明涉及电化学腐蚀测试领域,具体涉及一种用于电化学腐蚀测试的样品夹具及其使用方法。

背景技术

[0002] 腐蚀是材料在苛刻服役环境中发生的一种缓慢损伤过程,具有极强的隐蔽性、偶然性、突发性以及严重的破坏性等特点。电化学是一种常用的快速评价材料耐腐蚀性能的测试方法,如动电位极化、恒电位极化、循环动电位极化、电化学阻抗测试等。电化学技术主要针对小试样的破坏性检测,目的在于对材料耐蚀性的事先预测或事后评估,但无法对在役大型构件腐蚀状况进行在线检测。声发射技术是一种高灵敏度的在线无损检测技术。与腐蚀相关的钝化膜开裂、气泡破裂、腐蚀开裂等是典型的声发射源。目前声发射技术已成功应用于远距离输油管道泄漏检测、储罐腐蚀程度在线评估等领域。但腐蚀损伤过程中声发射机制和声发射定量评估腐蚀程度的应用研究仍然处于起步阶段。现有的同时采用声发射技术和电化学技术检测材料腐蚀性能的测试装置的主要缺点是:(1)传统的测试装置要求的被测试样尺寸太大,无法进行微小试样的测试。被测试样与腐蚀介质接触的同时还要求有足够的面积与波导杆或直接与声发射传感器连接,这就要求被测试样的尺寸必需设计的足够大。焊接接头通常是结构件最为薄弱的环节,如果想要对焊接接头的不同区域(焊缝根部、盖面、焊缝中心、高温和低温热影响等)进行声发射和电化学检测,基于取样的限制,现有的测试装置是无法实现的;(2)为了便于声发射传感器的安装,被测试样作为工作电极通常需要安装在电解池的底部,因此现有的测试装置限制了对腐蚀介质的加热和保温;(3)无法模拟多种混合气体环境下材料腐蚀性能的声发射检测和电化学检测;(4)试样安装和拆卸的操作复杂。

发明内容

[0003] 本发明的目的在于克服现有技术的不足,提供一种用于电化学腐蚀测试的样品夹具及其使用方法;
[0004] 本发明的目的还在于提供一种声发射检测材料腐蚀性能的夹具及其使用方法;
[0005] 本发明的另一个目的还在于提供一种腐蚀电化学测试装置及其使用方法;
[0006] 本发明的另一个目的还在于提供一种声发射检测材料腐蚀性能的电化学测试装置及其使用方法。
[0007] 用于电化学腐蚀测试的样品夹具,由阶梯螺纹波导杆、一级套筒、二级套筒、三级套筒和密封圈组成,阶梯螺纹波导杆、一级套筒、二级套筒、三级套筒和密封圈同轴设置,其中:阶梯螺纹波导杆设有第一外螺纹、第二外螺纹,第一外螺纹与一级套筒的内螺纹连接,以使阶梯螺纹波导杆的前端置于一级套筒的第一空腔和第二空腔内,第二外螺纹置于一级套筒的第二空腔外侧;在阶梯螺纹波导杆的后端设置固定端;一级套筒外螺纹与三级套筒内螺纹相连,以使一级套筒置于三级套筒的第三空腔和第四空腔内;二级套筒套装在三级套筒外侧,在二级套筒和三级套筒之间设置密封圈。
[0008] 在上述技术方案中,所述密封圈为橡胶密封圈。
[0009] 在上述技术方案中,试样的测试面的直径为5±0.01mm,长度为7~8mm。
[0010] 在上述技术方案中,阶梯螺纹波导杆为金属材料,例如素体不锈
[0011] 在上述技术方案中,一级套筒、二级套筒、三级套筒均为绝缘材料,例如聚四氟乙烯。
[0012] 在进行使用时,阶梯螺纹波导杆第二外螺纹与试样的内螺纹连接,在试样的圆周面设置耦合剂层,旋转阶梯螺纹波导杆的固定端,以使与阶梯螺纹波导杆第二外螺纹相连的试样的测试面,与一级套筒的第一对齐面、三级套筒的第二对齐面平齐;利用第二套筒的内螺纹与测试装置固定相连,并对试样进行电化学腐蚀测试,以试样为工作电极,利用导线与位于测试装置外侧的阶梯螺纹波导杆相连,以采集试样上的电化学腐蚀信号
[0013] 声发射检测材料腐蚀性能的夹具,由阶梯螺纹波导杆、一级套筒、二级套筒、三级套筒、密封圈和声发射传感器组成,阶梯螺纹波导杆、一级套筒、二级套筒、三级套筒、密封圈和声发射传感器同轴设置,其中:阶梯螺纹波导杆设有第一外螺纹、第二外螺纹,第一外螺纹与一级套筒的内螺纹连接,以使阶梯螺纹波导杆的前端置于一级套筒的第一空腔和第二空腔内,第二外螺纹置于一级套筒的第二空腔外侧;在阶梯螺纹波导杆的后端设置固定端,在固定端上设置与其接触的声发射传感器;一级套筒外螺纹与三级套筒内螺纹相连,以使一级套筒置于三级套筒的第三空腔和第四空腔内;二级套筒套装在三级套筒外侧,在二级套筒和三级套筒之间设置密封圈。
[0014] 在上述技术方案中,所述密封圈为橡胶密封圈。
[0015] 在上述技术方案中,试样的测试面的直径为5±0.01mm,长度为7~8mm。
[0016] 在上述技术方案中,阶梯螺纹波导杆和固定端均为金属材料,例如铁素体不锈钢
[0017] 在上述技术方案中,一级套筒、二级套筒、三级套筒均为绝缘材料,例如聚四氟乙烯。
[0018] 在上述技术方案中,在固定端和声发射传感器之间设置粘合剂层。
[0019] 在上述技术方案中,利用磁性夹具将声发射传感器固定在固定端上。
[0020] 进行使用时,阶梯螺纹波导杆第二外螺纹与试样的内螺纹连接,在试样的圆周面设置耦合剂层,旋转阶梯螺纹波导杆的固定端,以使与阶梯螺纹波导杆第二外螺纹相连的试样的测试面,与一级套筒的第一对齐面、三级套筒的第二对齐面平齐;利用第二套筒的内螺纹与测试装置固定相连,并对试样进行电化学腐蚀测试,以试样为工作电极,利用导线与位于测试装置外侧的阶梯螺纹波导杆相连,以采集试样上的电化学腐蚀信号;试样在腐蚀过程中发出的声发射弹性波通过阶梯螺纹波导杆传至声发射传感器并将位移信号转化为电信号,向外传输。
[0021] 一种腐蚀电化学测试装置,包括电解池、电化学测试装置、加热装置和保温装置;
[0022] 所述电解池包括反应池、反应池盖、密封垫片、紧固装置、试样安装装置,所述反应池为圆柱形,反应池上端边缘设置有法兰,所述反应池盖和反应池顶部垫有密封垫片,反应池盖和反应池通紧固装置密封;反应池盖上设置进气管螺纹孔、排气管螺纹孔、辅助电极螺纹孔、数显温度探头螺纹孔、鲁金毛细管螺纹孔;进气管螺纹孔与进气管连接,排气管螺纹孔与排气管连接,辅助电极螺纹孔与所述的辅助电极连接,数显温度计探头螺纹孔与数显温度计连接;鲁金毛细管螺纹孔与鲁金毛细管注液口的外螺纹相连,以使鲁金毛细管的弯曲部位于反应池中,其开口处正对作为工作电极的试样,鲁金毛细管注液口的内螺纹与参比电极外螺纹相连,以使参比电极中参比液能够流至针对试样的开口处;鲁金毛细管的开口处、作为工作电极的试样以及辅助电极位于同一平面上;所述的试样安装装置由阶梯螺纹波导杆、一级套筒、二级套筒、三级套筒、密封圈组成,阶梯螺纹波导杆、一级套筒、二级套筒、三级套筒和密封圈同轴设置,其中:阶梯螺纹波导杆设有第一外螺纹、第二外螺纹,在阶梯螺纹波导杆的后端设置固定端;第一外螺纹与一级套筒的内螺纹连接,以使阶梯螺纹波导杆的前端置于一级套筒的第一空腔和第二空腔内,第二外螺纹置于一级套筒的第二空腔外侧;一级套筒外螺纹与三级套筒内螺纹相连,以使一级套筒置于三级套筒的第三空腔和第四空腔内;二级套筒套装在三级套筒外侧,在二级套筒和三级套筒之间设置密封圈;
[0023] 所述电化学测试装置包括辅助电极夹头、参比电极夹头、工作电极夹头、电化学数据处理系统;所述辅助电极夹头、参比电极夹头和工作电极夹头分别与电解池上的辅助电极、参比电极以及阶梯螺纹波导杆的固定端相连,然后通过信号传输线与电化学数据处理系统相连;
[0024] 所述的加热装置设置在反应池的外侧,保温装置设置在加热装置的外侧,加热装置的内壁设置温度传感器,用于检测反应池中电解液的温度变化。
[0025] 在上述技术方案中,所述紧固装置的数量为6~8组,紧固装置由“弓”形紧固装置夹头、紧固螺钉和紧固垫片组成,紧固装置夹头材料为316奥氏体不锈钢;紧固装置夹头包括第一水平段、竖直段和第二水平段,第二水平段上表面设置有厚为2~3mm的紧固垫片,紧固装置垫片的材料为聚四氟乙烯,以防止紧固力太大导致玻璃池破裂。
[0026] 在上述技术方案中,所述的反应池盖上设置有不锈钢定位环,该不锈钢定位环上均匀分布有6~8个紧固螺钉定位槽,紧固螺钉定位槽的直径为4~5mm、深为0.5~0.6mm,紧固螺钉定位槽用于定位所述的紧固螺钉,所述不锈钢定位环的另一个作用是承受紧固螺钉施加的紧固力,避免所述紧固螺钉将所述反应池盖损坏。
[0027] 在上述技术方案中,所述的进气管螺纹孔数量为3~4个,排气管螺纹孔数量为1~2个,鲁金毛细管螺纹孔数量为1个,辅助电极螺纹孔数量为1个,数显温度计探头螺纹孔数量为1~2个;相应地,进气管数量为3~4个,排气管数量为1~2个,鲁金毛细管数量为1个,辅助电极数量为1个,数显温度计探头数量为1~2个;进气管、排气管、鲁金毛细管、辅助电极和数显温度计探头分别于与进气管螺纹孔、排气管螺纹孔、鲁金毛细管螺纹孔、辅助电极螺纹孔、数显温度计探头螺纹孔连接后二者之间设有密封圈。
[0028] 在上述技术方案中,所述的进气管和排气管为具有外螺纹的玻璃管;所述进气管一端装有用于气泡分散的多孔泡沫,目的是分散输入气体并加速其在腐蚀介质中的溶解;所述进气管通入高纯氮气或者二或者硫化氢中的一种,高纯氮气对腐蚀介质除氧,二氧化碳、硫化可以模拟实际的腐蚀环境;不使用的进气管螺纹孔设置密封螺钉进行密封,密封螺钉的材料为聚四氟乙烯。
[0029] 在上述技术方案中,所述的辅助电极为铂网电极;所述的参比电极安装在鲁金毛细管内,所述鲁金毛细管的注液口为具有内外双螺纹的结构,所述鲁金毛细管外螺纹与所述玻璃池上的鲁金毛细管螺纹孔连接,所述鲁金毛线管内螺纹与所述参比电极的外螺纹通过螺纹结构连接,并采用橡胶密封圈密封;所述鲁金毛细管尖端的开口处对准试样测试面口的中心,并与被测试样保持0.5~1mm的距离。
[0030] 在上述技术方案中,所述的温度传感器数量为1~8个;所述的加热装置采用电阻加热水浴或油浴方式对电解池加热,温度传感器通过闭环方法自动控制加热速度以及水或油的温度,将所述反应池放入加热保温装置中的水或油中,加热装置中的水位或油位低于阶梯螺纹波导杆下端2~5cm;在加热装置和保温装置中,通过设置加热目标温度、加热速度对所述加热装置中的水或油进行加热,待加热到目标温度后,加热装置停止加热,并保证加热装置中的水或油始终维持在目标温度±0.1℃。
[0031] 在上述技术方案中,试样的测试面的直径为5±0.01mm,长度为7~8mm。
[0032] 在上述技术方案中,阶梯螺纹波导杆为金属材料,例如铁素体不锈钢;一级套筒、二级套筒、三级套筒均为绝缘材料,例如聚四氟乙烯。
[0033] 在上述技术方案中,所述密封圈为橡胶密封圈。
[0034] 在一种腐蚀电化学测试装置使用时,阶梯螺纹波导杆第二外螺纹与试样的内螺纹连接,在试样的圆周面设置耦合剂层,旋转阶梯螺纹波导杆的固定端,以使与阶梯螺纹波导杆第二外螺纹相连的试样的测试面,与一级套筒的第一对齐面、三级套筒的第二对齐面平齐;利用第二套筒的内螺纹与测试装置固定相连,并对试样进行电化学腐蚀测试,以试样为工作电极,利用导线与位于测试装置外侧的阶梯螺纹波导杆相连,以采集试样上的电化学腐蚀信号;数显温度计探头和温度传感器探测电解池内腐蚀介质的真实温度,待达到测试要求温度并保持稳定后即可开始测试。
[0035] 一种声发射检测材料腐蚀性能的电化学测试装置,包括电解池、电化学测试装置、加热装置和保温装置;
[0036] 所述电解池包括反应池、反应池盖、密封垫片、紧固装置、试样安装装置,所述反应池为圆柱形,反应池上端边缘设置有法兰,所述反应池盖和反应池顶部垫有密封垫片,反应池盖和反应池通紧固装置密封;反应池盖上设置进气管螺纹孔、排气管螺纹孔、辅助电极螺纹孔、数显温度计探头螺纹孔、鲁金毛细管螺纹孔;进气管螺纹孔与进气管连接,排气管螺纹孔与排气管连接,辅助电极螺纹孔与所述的辅助电极连接,数显温度计探头螺纹孔与数显温度计连接;鲁金毛细管螺纹孔与鲁金毛细管注液口的外螺纹相连,以使鲁金毛细管的弯曲部位于反应池中,其开口处正对作为工作电极的试样,鲁金毛细管注液口的内螺纹与参比电极外螺纹相连,以使参比电极中参比液能够流至针对试样的开口处;鲁金毛细管的开口处、作为工作电极的试样以及辅助电极位于同一水平面上;所述的试样安装装置由阶梯螺纹波导杆、一级套筒、二级套筒、三级套筒、密封圈和声发射传感器组成,阶梯螺纹波导杆、一级套筒、二级套筒、三级套筒、密封圈和声发射传感器同轴设置,其中:阶梯螺纹波导杆设有第一外螺纹、第二外螺纹,第一外螺纹与一级套筒的内螺纹连接,以使阶梯螺纹波导杆的前端置于一级套筒的第一空腔和第二空腔内,第二外螺纹置于一级套筒的第二空腔外侧;在阶梯螺纹波导杆的后端设置固定端,在固定端上设置与其接触的声发射传感器;一级套筒外螺纹与三级套筒内螺纹相连,以使一级套筒置于三级套筒的第三空腔和第四空腔内;二级套筒套装在三级套筒外侧,在二级套筒和三级套筒之间设置密封圈;
[0037] 所述电化学测试装置包括辅助电极夹头、参比电极夹头、工作电极夹头、电化学数据处理系统;所述辅助电极夹头、参比电极夹头和工作电极夹头分别与电解池上的辅助电极、参比电极以及阶梯螺纹波导杆相连,然后通过信号传输线与电化学数据处理系统相连;
[0038] 所述的加热装置设置在反应池的外侧,保温装置设置在加热装置的外侧,加热装置的内壁设置温度传感器,用于检测反应池中电解液的温度变化。
[0039] 在上述技术方案中,所述紧固装置的数量为6~8组,紧固装置由“弓”形紧固装置夹头、紧固螺钉和紧固垫片组成,紧固装置夹头材料为316奥氏体不锈钢;紧固装置夹头包括第一水平段、竖直段和第二水平段,第二水平段上表面设置有厚为2~3mm的紧固垫片,紧固装置垫片的材料为聚四氟乙烯,以防止紧固力太大导致玻璃池破裂。
[0040] 在上述技术方案中,所述的反应池盖上设置有不锈钢定位环,该不锈钢定位环上均匀分布有6~8个紧固螺钉定位槽,紧固螺钉定位槽的直径为4~5mm、深为0.5~0.6mm,紧固螺钉定位槽用于定位所述的紧固螺钉,所述不锈钢定位环的另一个作用是承受紧固螺钉施加的紧固力,避免所述紧固螺钉将所述反应池盖损坏。
[0041] 在上述技术方案中,所述的进气管螺纹孔数量为3~4个,排气管螺纹孔数量为1~2个,鲁金毛细管螺纹孔数量为1个,辅助电极螺纹孔数量为1个,数显温度计探头螺纹孔数量为1~2个;相应地,进气管数量为3~4个,排气管数量为1~2个,鲁金毛细管数量为1个,辅助电极数量为1个,数显温度计探头数量为1~2个;进气管、排气管、鲁金毛细管、辅助电极和数显温度计探头分别于与进气管螺纹孔、排气管螺纹孔、鲁金毛细管螺纹孔、辅助电极螺纹孔、数显温度计探头螺纹孔连接后二者之间设有密封圈。
[0042] 在上述技术方案中,所述的进气管和排气管为具有外螺纹的玻璃管;所述进气管一端装有用于气泡分散的多孔泡沫,目的是分散输入气体并加速其在腐蚀介质中的溶解;所述进气管通入高纯氮气或者二氧化碳或者硫化氢中的一种,高纯氮气对腐蚀介质除氧,二氧化碳、硫化可以模拟实际的腐蚀环境;不使用的进气管螺纹孔设置密封螺钉进行密封,密封螺钉的材料为聚四氟乙烯。
[0043] 在上述技术方案中,所述的辅助电极为铂网电极;所述的参比电极安装在鲁金毛细管内,所述鲁金毛细管的注液口为具有内外双螺纹的结构,所述鲁金毛细管外螺纹与所述玻璃池上的鲁金毛细管螺纹孔连接,所述鲁金毛线管内螺纹与所述参比电极的外螺纹通过螺纹结构连接,并采用橡胶密封圈密封;所述鲁金毛细管尖端的开口处对准试样测试面口的中心,并与被测试样保持0.5~1mm的距离。
[0044] 在上述技术方案中,所述的温度传感器数量为1~8个;所述的加热装置采用电阻加热水浴或油浴方式对电解池加热,温度传感器通过闭环方法自动控制加热速度以及水或油的温度,将所述反应池放入加热保温装置中的水或油中,加热装置中的水位或油位低于阶梯螺纹波导杆下端2~5cm;在加热装置和保温装置中,通过设置加热目标温度、加热速度对所述加热装置中的水或油进行加热,待加热到目标温度后,加热装置停止加热,并保证加热装置中的水或油始终维持在目标温度±0.1℃。
[0045] 在上述技术方案中,试样的测试面的直径为5±0.01mm,长度为7~8mm。
[0046] 在上述技术方案中,阶梯螺纹波导杆为金属材料,例如铁素体不锈钢;一级套筒、二级套筒、三级套筒均为绝缘材料,例如聚四氟乙烯。
[0047] 在上述技术方案中,所述密封圈为橡胶密封圈。
[0048] 在上述技术方案中,在固定端和声发射传感器之间设置粘合剂层。
[0049] 在上述技术方案中,利用磁性夹具将声发射传感器固定在固定端上。
[0050] 一种声发射检测材料腐蚀性能的电化学测试装置使用时,阶梯螺纹波导杆第二外螺纹与试样的内螺纹连接,在试样的圆周面设置耦合剂层,旋转阶梯螺纹波导杆的固定端,以使与阶梯螺纹波导杆第二外螺纹相连的试样的测试面,与一级套筒的第一对齐面、三级套筒的第二对齐面平齐;利用第二套筒的内螺纹与测试装置固定相连,并对试样进行电化学腐蚀测试,以试样为工作电极,利用导线与位于测试装置外侧的阶梯螺纹波导杆相连,以采集试样上的电化学腐蚀信号;试样在腐蚀过程中发出的声发射弹性波通过阶梯螺纹波导杆传至声发射传感器并将位移信号转化为电信号,向外传输;数显温度计探头和温度传感器配合探测电解池内腐蚀介质的真实温度,待达到测试要求温度并保持稳定后即可开始测试。
[0051] 本发明具有以下有益效果:
[0052] 1.本发明的被测试样为圆柱形微小试样,测试面的面积19~20mm2,长度为仅为7mm,可以近可能的减小取样过程对实际构件的损伤。另外,本发明可以实现对实际构件微小部位的取样,比如焊接接头不同区域(焊缝根部、盖面、焊缝中心、高温和低温热影响等)。
[0053] 2.本发明的试样安装采用螺纹连接的方式,并通过阶梯螺纹波导杆传输腐蚀信号,与传统的环氧树脂密封和导线传导的方式相比,本发明的被测试样的安装、拆卸、清洗都更加便携和高效。
[0054] 3.不受被检对象材料的限制,只要导电即可。
[0055] 4.可以在恶劣复杂的工况条件使用,操作人只要在安全、适宜的环境下远程操控即可,并且检测自动程度高,操作简单,测试效率较高,可大幅降低劳动强度,检测设备耗能低,携带方便,便于作业现场的检测。附图说明
[0056] 图1是本发明的声发射检测材料腐蚀性能的电化学测试装置工作流程图
[0057] 图2是本发明的电解池正视图;
[0058] 图3是本发明的电解池侧视图;
[0059] 图4是本发明的电解池俯视图;
[0060] 图5是本发明的反应池示意图;
[0061] 图6是本发明的紧固装置示意图;
[0062] 图7是本发明的反应池盖示意图;
[0063] 图8是本发明的试样安装装置示意图a;
[0064] 图9是图8的剖面图;
[0065] 图10是本发明的阶梯螺纹波导杆示意图;
[0066] 图11是本发明的一级套筒示意图;
[0067] 图12是本发明的二级套筒示意图;
[0068] 图13是本发明的三级套筒示意图;
[0069] 图14是本发明的试样示意图和剖面图;
[0070] 图15是本发明鲁金毛细管安装示意图;
[0071] 图16是本发明的试样安装装置示意图b;
[0072] 其中:1紧固装置;2反应池密封垫片;3温度传感器;4加热装置;5保温装置;6反应池盖;7反应池;8试样安装装置;9法兰;10侧向外螺纹接口
[0073] 1-1紧固螺钉,1-2第一水平段,1-3竖直段,1-4紧固垫片,1-5第二水平段;6-1紧固螺钉定位槽,6-2不锈钢定位环,6-3进气管螺纹孔,6-4数显温度计探头螺纹孔,6-5辅助电极螺纹孔,6-6鲁金毛细管螺纹孔,6-7排气管螺纹孔;6-6-1参比电极,6-6-2鲁金毛细管,6-6-3弯曲部,6-6-4开口处;8-1阶梯螺纹波导杆,8-2固定端,8-3一级套筒,8-4二级套筒,8-5三级套筒,8-6密封圈,8-7试样,8-8声发射传感器;8-1-1第一外螺纹,8-1-2第二外螺纹;8-
3-1第一对齐面,8-3-2第一空腔,8-3-3第二空腔,8-3-4密封面,8-3-5一级套筒外螺纹,8-
3-6一级套筒内螺纹;8-4-1二级套筒内螺纹;8-5-1第二对齐面,8-5-2第三空腔,8-5-3第四空腔,8-5-4三级套筒内螺纹;8-7-1测试面,8-7-2试样圆周面,8-7-3试样内螺纹。
[0074] 图17是双相不锈钢在1mol/L NaCl水溶液中的电化学腐蚀极化曲线;
[0075] 图18是双相不锈钢在1mol/L NaCl水溶液中的电化学电位、电流密度与测试时间的关系曲线;
[0076] 图19是双相不锈钢在电化学腐蚀过程中的声发射幅值;
[0077] 图20是双相不锈钢在电化学腐蚀过程中的声发射计数;
[0078] 图21是双相不锈钢在电化学腐蚀过程中的声发射能量
[0079] 图22是双相不锈钢在阴极极化过程中的声发射波形(图18中1点);
[0080] 图23是双相不锈钢在阳极极化过程中的声发射波形(图18中2点);
[0081] 图24是双相不锈钢在阳极极化过程中的声发射波形(图18中3点);
[0082] 图25是双相不锈钢在阳极极化过程中的声发射波形(图18中4点);
[0083] 图26是双相不锈钢在阳极极化过程中的声发射波形(图18中5点);
[0084] 图27是双相不锈钢在阳极极化过程中的声发射波形(图18中6点)。

具体实施方式

[0085] 下面结合附图和实施例对本发明作进一步的说明,但不应理解为对本发明的限制。
[0086] 用于电化学腐蚀测试的样品夹具,即上述附图8中的试样安装装置,由阶梯螺纹波导杆、一级套筒、二级套筒、三级套筒和密封圈组成,阶梯螺纹波导杆、一级套筒、二级套筒、三级套筒和密封圈同轴设置,其中:阶梯螺纹波导杆设有第一外螺纹、第二外螺纹,第一外螺纹与一级套筒的内螺纹连接,以使阶梯螺纹波导杆的前端置于一级套筒的第一空腔和第二空腔内,第二外螺纹置于一级套筒的第二空腔外侧;在阶梯螺纹波导杆的后端设置固定端;一级套筒外螺纹与三级套筒内螺纹相连,以使一级套筒置于三级套筒的第三空腔和第四空腔内;二级套筒套装在三级套筒外侧,在二级套筒和三级套筒之间设置密封圈。
[0087] 在上述技术方案中,所述密封圈为橡胶密封圈。
[0088] 在上述技术方案中,试样的测试面的直径为5±0.01mm,长度为7~8mm。
[0089] 在上述技术方案中,阶梯螺纹波导杆为金属材料,例如铁素体不锈钢。
[0090] 在上述技术方案中,一级套筒、二级套筒、三级套筒均为绝缘材料,例如聚四氟乙烯。
[0091] 在进行使用时,阶梯螺纹波导杆第二外螺纹与试样的内螺纹连接,在试样的圆周面设置耦合剂层,旋转阶梯螺纹波导杆的固定端,以使与阶梯螺纹波导杆第二外螺纹相连的试样的测试面,与一级套筒的第一对齐面、三级套筒的第二对齐面平齐。利用第二套筒的内螺纹与测试装置固定相连,并对试样进行电化学腐蚀测试,以试样为工作电极,利用导线与位于测试装置外侧的阶梯螺纹波导杆相连,以采集试样上的电化学腐蚀信号。
[0092] 声发射检测材料腐蚀性能的夹具,即上述附图16中的试样安装装置,由阶梯螺纹波导杆、一级套筒、二级套筒、三级套筒、密封圈和声发射传感器组成,阶梯螺纹波导杆、一级套筒、二级套筒、三级套筒、密封圈和声发射传感器同轴设置,其中:阶梯螺纹波导杆设有第一外螺纹、第二外螺纹,第一外螺纹与一级套筒的内螺纹连接,以使阶梯螺纹波导杆的前端置于一级套筒的第一空腔和第二空腔内,第二外螺纹置于一级套筒的第二空腔外侧;在阶梯螺纹波导杆的后端设置固定端,在固定端上设置与其接触的声发射传感器;一级套筒外螺纹与三级套筒内螺纹相连,以使一级套筒置于三级套筒的第三空腔和第四空腔内;二级套筒套装在三级套筒外侧,在二级套筒和三级套筒之间设置密封圈。
[0093] 在上述技术方案中,所述密封圈为橡胶密封圈。
[0094] 在上述技术方案中,试样的测试面的直径为5±0.01mm,长度为7~8mm。
[0095] 在上述技术方案中,阶梯螺纹波导杆和固定端均为金属材料,例如铁素体不锈钢。
[0096] 在上述技术方案中,一级套筒、二级套筒、三级套筒均为绝缘材料,例如聚四氟乙烯。
[0097] 在上述技术方案中,在固定端和声发射传感器之间设置粘合剂层。
[0098] 在上述技术方案中,利用磁性夹具将声发射传感器固定在固定端上。
[0099] 进行使用时,阶梯螺纹波导杆第二外螺纹与试样的内螺纹连接,在试样的圆周面设置耦合剂层,旋转阶梯螺纹波导杆的固定端,以使与阶梯螺纹波导杆第二外螺纹相连的试样的测试面,与一级套筒的第一对齐面、三级套筒的第二对齐面平齐。利用第二套筒的内螺纹与测试装置固定相连,并对试样进行电化学腐蚀测试,以试样为工作电极,利用导线与位于测试装置外侧的阶梯螺纹波导杆相连,以采集试样上的电化学腐蚀信号;试样在腐蚀过程中发出的声发射弹性波通过阶梯螺纹波导杆传至声发射传感器并将位移信号转化为电信号,向外传输。
[0100] 一种腐蚀电化学测试装置,包括电解池、电化学测试装置、加热装置和保温装置;所述电解池包括反应池、反应池盖、密封垫片、紧固装置、试样安装装置,所述反应池为圆柱形,反应池上端边缘设置有法兰,所述反应池盖和反应池顶部垫有密封垫片,反应池盖和反应池通紧固装置密封;反应池盖上设置进气管螺纹孔、排气管螺纹孔、辅助电极螺纹孔、数显温度计探头螺纹孔、鲁金毛细管螺纹孔;进气管螺纹孔与进气管连接,排气管螺纹孔与排气管连接,辅助电极螺纹孔与所述的辅助电极连接,数显温度计探头螺纹孔与数显温度计连接;鲁金毛细管螺纹孔与鲁金毛细管注液口的外螺纹相连,以使鲁金毛细管的弯曲部位于反应池中,其开口处正对作为工作电极的试样,鲁金毛细管注液口的内螺纹与参比电极外螺纹相连,以使参比电极中参比液能够流至针对试样的开口处;鲁金毛细管的开口处、作为工作电极的试样以及辅助电极位于同一水平面上;所述的试样安装装置由阶梯螺纹波导杆、一级套筒、二级套筒、三级套筒、密封圈组成,阶梯螺纹波导杆、一级套筒、二级套筒、三级套筒和密封圈同轴设置,其中:阶梯螺纹波导杆设有第一外螺纹、第二外螺纹,在阶梯螺纹波导杆的后端设置固定端;第一外螺纹与一级套筒的内螺纹连接,以使阶梯螺纹波导杆的前端置于一级套筒的第一空腔和第二空腔内,第二外螺纹置于一级套筒的第二空腔外侧;一级套筒外螺纹与三级套筒内螺纹相连,以使一级套筒置于三级套筒的第三空腔和第四空腔内;二级套筒套装在三级套筒外侧,在二级套筒和三级套筒之间设置密封圈;所述电化学测试装置包括辅助电极夹头、参比电极夹头、工作电极夹头、电化学数据处理系统;所述辅助电极夹头、参比电极夹头和工作电极夹头分别与电解池上的辅助电极、参比电极以及阶梯螺纹波导杆的固定端相连,然后通过信号传输线与电化学数据处理系统相连;所述的加热装置设置在反应池的外侧,保温装置设置在加热装置的外侧,加热装置的内壁设置温度传感器,用于检测反应池中电解液的温度变化。
[0101] 在上述技术方案中,所述紧固装置的数量为6~8组,紧固装置由“弓”形紧固装置夹头、紧固螺钉和紧固垫片组成,紧固装置夹头材料为316奥氏体不锈钢;紧固装置夹头包括第一水平段、竖直段和第二水平段,第二水平段上表面设置有厚为2~3mm的紧固垫片,紧固装置垫片的材料为聚四氟乙烯,以防止紧固力太大导致玻璃池破裂。
[0102] 在上述技术方案中,所述的反应池盖上设置有不锈钢定位环,该不锈钢定位环上均匀分布有6~8个紧固螺钉定位槽,紧固螺钉定位槽的直径为4~5mm、深为0.5~0.6mm,紧固螺钉定位槽用于定位所述的紧固螺钉,所述不锈钢定位环的另一个作用是承受紧固螺钉施加的紧固力,避免所述紧固螺钉将所述反应池盖损坏。
[0103] 在上述技术方案中,所述的进气管螺纹孔数量为3~4个,排气管螺纹孔数量为1~2个,鲁金毛细管螺纹孔数量为1个,辅助电极螺纹孔数量为1个,数显温度计探头螺纹孔数量为1~2个;相应地,进气管数量为3~4个,排气管数量为1~2个,鲁金毛细管数量为1个,辅助电极数量为1个,数显温度计探头数量为1~2个;进气管、排气管、鲁金毛细管、辅助电极和数显温度计探头分别于与进气管螺纹孔、排气管螺纹孔、鲁金毛细管螺纹孔、辅助电极螺纹孔、数显温度计探头螺纹孔连接后二者之间设有密封圈。
[0104] 在上述技术方案中,所述的进气管和排气管为具有外螺纹的玻璃管;所述进气管一端装有用于气泡分散的多孔泡沫,目的是分散输入气体并加速其在腐蚀介质中的溶解;所述进气管通入高纯氮气或者二氧化碳或者硫化氢中的一种,高纯氮气对腐蚀介质除氧,二氧化碳、硫化可以模拟实际的腐蚀环境;不使用的进气管螺纹孔设置密封螺钉进行密封,密封螺钉的材料为聚四氟乙烯;
[0105] 在上述技术方案中,所述的辅助电极为铂网电极;所述的参比电极安装在鲁金毛细管内,所述鲁金毛细管的注液口为具有内外双螺纹的结构,所述鲁金毛细管外螺纹与所述玻璃池上的鲁金毛细管螺纹孔连接,所述鲁金毛线管内螺纹与所述参比电极的外螺纹通过螺纹结构连接,并采用橡胶密封圈密封;所述鲁金毛细管尖端的开口处对准试样测试面口的中心,并与被测试样保持0.5~1mm的距离。
[0106] 在上述技术方案中,所述的温度传感器数量为1~8个;所述的加热装置采用电阻加热水浴或油浴方式对电解池加热,温度传感器通过闭环方法自动控制加热速度以及水或油的温度,将所述反应池放入加热保温装置中的水或油中,加热装置中的水位或油位低于阶梯螺纹波导杆下端2~5cm;在加热装置和保温装置中,通过设置加热目标温度、加热速度对所述加热装置中的水或油进行加热,待加热到目标温度后,加热装置停止加热,并保证加热装置中的水或油始终维持在目标温度±0.1℃。
[0107] 在上述技术方案中,试样的测试面的直径为5±0.01mm,长度为7~8mm。
[0108] 在上述技术方案中,阶梯螺纹波导杆为金属材料,例如铁素体不锈钢;一级套筒、二级套筒、三级套筒均为绝缘材料,例如聚四氟乙烯。
[0109] 在上述技术方案中,所述密封圈为橡胶密封圈。
[0110] 在一种腐蚀电化学测试装置使用时,阶梯螺纹波导杆第二外螺纹与试样的内螺纹连接,在试样的圆周面设置耦合剂层,旋转阶梯螺纹波导杆的固定端,以使与阶梯螺纹波导杆第二外螺纹相连的试样的测试面,与一级套筒的第一对齐面、三级套筒的第二对齐面平齐;利用第二套筒的内螺纹与测试装置固定相连,并对试样进行电化学腐蚀测试,以试样为工作电极,利用导线与位于测试装置外侧的阶梯螺纹波导杆相连,以采集试样上的电化学腐蚀信号;数显温度计探头和温度传感器探测电解池内腐蚀介质的真实温度,待达到测试要求温度并保持稳定后即可开始测试。
[0111] 一种声发射检测材料腐蚀性能的电化学测试装置,包括电解池、电化学测试装置、加热装置和保温装置;所述电解池包括反应池、反应池盖、密封垫片、紧固装置、试样安装装置,所述反应池为圆柱形,反应池上端边缘设置有法兰,所述反应池盖和反应池顶部垫有密封垫片,反应池盖和反应池通紧固装置密封;反应池盖上设置进气管螺纹孔、排气管螺纹孔、辅助电极螺纹孔、数显温度计探头螺纹孔、鲁金毛细管螺纹孔;进气管螺纹孔与进气管连接,排气管螺纹孔与排气管连接,辅助电极螺纹孔与所述的辅助电极连接,数显温度计探头螺纹孔与数显温度计连接;鲁金毛细管螺纹孔与鲁金毛细管注液口的外螺纹相连,以使鲁金毛细管的弯曲部位于反应池中,其开口处正对作为工作电极的试样,鲁金毛细管注液口的内螺纹与参比电极外螺纹相连,以使参比电极中参比液能够流至针对试样的开口处;鲁金毛细管的开口处、作为工作电极的试样以及辅助电极位于同一水平面上;所述的试样安装装置由阶梯螺纹波导杆、一级套筒、二级套筒、三级套筒、密封圈和声发射传感器组成,阶梯螺纹波导杆、一级套筒、二级套筒、三级套筒、密封圈和声发射传感器同轴设置,其中:
阶梯螺纹波导杆设有第一外螺纹、第二外螺纹,第一外螺纹与一级套筒的内螺纹连接,以使阶梯螺纹波导杆的前端置于一级套筒的第一空腔和第二空腔内,第二外螺纹置于一级套筒的第二空腔外侧;在阶梯螺纹波导杆的后端设置固定端,在固定端上设置与其接触的声发射传感器;一级套筒外螺纹与三级套筒内螺纹相连,以使一级套筒置于三级套筒的第三空腔和第四空腔内;二级套筒套装在三级套筒外侧,在二级套筒和三级套筒之间设置密封圈;
所述电化学测试装置包括辅助电极夹头、参比电极夹头、工作电极夹头、电化学数据处理系统;所述辅助电极夹头、参比电极夹头和工作电极夹头分别与电解池上的辅助电极、参比电极以及阶梯螺纹波导杆相连,然后通过信号传输线与电化学数据处理系统相连;所述的加热装置设置在反应池的外侧,保温装置设置在加热装置的外侧,加热装置的内壁设置温度传感器,用于检测反应池中电解液的温度变化。
[0112] 在上述技术方案中,所述紧固装置的数量为6~8组,紧固装置由“弓”形紧固装置夹头、紧固螺钉和紧固垫片组成,紧固装置夹头材料为316奥氏体不锈钢;紧固装置夹头包括第一水平段、竖直段和第二水平段,第二水平段上表面设置有厚为2~3mm的紧固垫片,紧固装置垫片的材料为聚四氟乙烯,以防止紧固力太大导致玻璃池破裂。
[0113] 在上述技术方案中,所述的反应池盖上设置有不锈钢定位环,该不锈钢定位环上均匀分布有6~8个紧固螺钉定位槽,紧固螺钉定位槽的直径为4~5mm、深为0.5~0.6mm,紧固螺钉定位槽用于定位所述的紧固螺钉,所述不锈钢定位环的另一个作用是承受紧固螺钉施加的紧固力,避免所述紧固螺钉将所述反应池盖损坏。
[0114] 在上述技术方案中,所述的进气管螺纹孔数量为3~4个,排气管螺纹孔数量为1~2个,鲁金毛细管螺纹孔数量为1个,辅助电极螺纹孔数量为1个,数显温度计探头螺纹孔数量为1~2个;相应地,进气管数量为3~4个,排气管数量为1~2个,鲁金毛细管数量为1个,辅助电极数量为1个,数显温度计探头数量为1~2个;进气管、排气管、鲁金毛细管、辅助电极和数显温度计探头分别于与进气管螺纹孔、排气管螺纹孔、鲁金毛细管螺纹孔、辅助电极螺纹孔、数显温度计探头螺纹孔连接后二者之间设有密封圈。
[0115] 在上述技术方案中,所述的进气管和排气管为具有外螺纹的玻璃管;所述进气管一端装有用于气泡分散的多孔泡沫,目的是分散输入气体并加速其在腐蚀介质中的溶解;所述进气管通入高纯氮气或者二氧化碳或者硫化氢中的一种,高纯氮气对腐蚀介质除氧,二氧化碳、硫化可以模拟实际的腐蚀环境;不使用的进气管螺纹孔设置密封螺钉进行密封,密封螺钉的材料为聚四氟乙烯;
[0116] 在上述技术方案中,所述的辅助电极为铂网电极;所述的参比电极安装在鲁金毛细管内,所述鲁金毛细管的注液口为具有内外双螺纹的结构,所述鲁金毛细管外螺纹与所述玻璃池上的鲁金毛细管螺纹孔连接,所述鲁金毛线管内螺纹与所述参比电极的外螺纹通过螺纹结构连接,并采用橡胶密封圈密封;所述鲁金毛细管尖端的开口处对准试样测试面口的中心,并与被测试样保持0.5~1mm的距离。
[0117] 在上述技术方案中,所述的温度传感器数量为1~8个;所述的加热装置采用电阻加热水浴或油浴方式对电解池加热,温度传感器通过闭环方法自动控制加热速度以及水或油的温度,将所述反应池放入加热保温装置中的水或油中,加热装置中的水位或油位低于阶梯螺纹波导杆下端2~5cm;在加热装置和保温装置中,通过设置加热目标温度、加热速度对所述加热装置中的水或油进行加热,待加热到目标温度后,加热装置停止加热,并保证加热装置中的水或油始终维持在目标温度±0.1℃。
[0118] 在上述技术方案中,试样的测试面的直径为5±0.01mm,长度为7~8mm。
[0119] 在上述技术方案中,阶梯螺纹波导杆为金属材料,例如铁素体不锈钢;一级套筒、二级套筒、三级套筒均为绝缘材料,例如聚四氟乙烯。
[0120] 在上述技术方案中,所述密封圈为橡胶密封圈。
[0121] 在上述技术方案中,在固定端和声发射传感器之间设置粘合剂层。
[0122] 在上述技术方案中,利用磁性夹具将声发射传感器固定在固定端上。
[0123] 一种声发射检测材料腐蚀性能的电化学测试装置使用时,阶梯螺纹波导杆第二外螺纹与试样的内螺纹连接,在试样的圆周面设置耦合剂层,旋转阶梯螺纹波导杆的固定端,以使与阶梯螺纹波导杆第二外螺纹相连的试样的测试面,与一级套筒的第一对齐面、三级套筒的第二对齐面平齐;利用第二套筒的内螺纹与测试装置固定相连,并对试样进行电化学腐蚀测试,以试样为工作电极,利用导线与位于测试装置外侧的阶梯螺纹波导杆相连,以采集试样上的电化学腐蚀信号;试样在腐蚀过程中发出的声发射弹性波通过阶梯螺纹波导杆传至声发射传感器并将位移信号转化为电信号,向外传输;数显温度计探头和温度传感器配合探测电解池内腐蚀介质的真实温度,待达到测试要求温度并保持稳定后即可开始测试。
[0124] 利用上述四个技术方案组成测试装置进行电化学和声发射检测,具体如下:
[0125] 所述反应池盖的具体结构请参见图7,所述3个进气管与1个排气管(在图中均为画出)分别与所述反应池盖上对应的进气管螺纹孔和排气管螺纹孔连接,并采用橡胶密封圈密封,进气管一端封装有用于气泡分散的多孔泡沫并插入到反应池底部,另一端通过橡胶管与对应的输入气体的气瓶相连,气体流量通过流量计来控制;所述排气管一端稍微插入反应池内即可,确保位于腐蚀介质液面以上,所述排气管的另一端通过橡胶管与装有液的5L密封容量瓶相连,容量瓶中的装有足量的氢氧化钠碱液(3L)用于吸收排出的酸性气体。所有玻璃管与橡胶管的接口处均采用胶密封。采用注射器将饱和氯化水溶液注满所述鲁金毛细管,确保所述鲁金毛细管内没有气泡,然后将所述参比电极通过外螺纹与所述鲁金毛细管内螺纹通过螺纹结构进行连接,所述参比电极为甘汞电极,参比液为饱和氯化钾水溶液。所述试样安装装置的具体结构请参见图8和图9,在阶梯螺纹波导杆的第二外螺纹上涂抹适量的真空脂,以减少腐蚀声发射信号衰减,并将橡胶密封圈套在阶梯螺纹波导杆的第二外螺纹上,然后在机械抛光后的试样圆周面上均匀涂抹少量的硅胶,之后反旋试样阶梯螺纹波导杆的第二外螺纹螺纹连接,试样旋得足够紧以后,开始往后旋转阶梯螺纹波导杆,将所述试样缓慢拉进所述一级套筒,直到试样测试面与第一对齐面、第二对齐面均完全平行,然后采用无尘纸擦掉被挤出的多余硅胶,并用酒精多次擦洗试样测试面,然后将试样安装装置放入干燥箱中24h,待硅胶完全固化后,将所述橡胶密封圈套在所述二级套筒上,然后将整个试样安装装置通过所述二级套筒内螺纹与反应池的侧向外螺纹接口连接。
[0126] 将配置好的腐蚀溶液缓慢导入所述反应池中,为保证所述试样测试面完全浸入腐蚀溶液中且不溢出,要求注入反应池的腐蚀溶液体积为1~1.4L。
[0127] 将所述反应池的密封垫片套在所述反应池盖上,然后轻放到所述反应池上,调整所述反应池盖的方向使所述鲁金毛细管尖端正对所述试样测试面的中心。
[0128] 安装所述的6个紧固装置,首先将所述紧固垫片紧贴反应池的法兰的下边缘,同时将紧固螺钉对准所述不锈钢定位环上的紧固螺钉定位槽,然后采用对的顺序依次旋紧所述的6个紧固装置。
[0129] 打开数据采集与分析软件,设置电化学测试参数和声发射采集参数。所述电化学测试参数的设置包括电化学测试方法以及对应的测试参数,比如动电位极化需设置开路电位稳定时间、扫描电位范围、电位扫描速度等。所述声发射采集参数设置包括所述信号放大器放大倍数、槛值、采样频率、滤波范围、实时显示参数等。需要说明的是,电化学测试参数和声发射采集参数需要根据具体的试样材料、腐蚀环境、电化学测试方法而调整;然后进行标准断铅实验评估所述声发射传感器与所述阶梯螺纹波导杆的偶合情况。在所述阶梯螺纹波导杆上的声发射传感器安装端上靠近所述声发射传感器附近进行断铅实验,当采集到的断铅声发射信号幅值高于90dB时认为所述声发射传感器与所述阶梯螺纹波导杆偶合良好;然后,打开输入气体的气瓶门,通过流量计控制输入气体量。
[0130] 最后,正式开始实验。实验过程中要尽可能保证安静的环境且避免触碰电解池及相关的连接线路。当测试完成后,实验将自动停止。
[0131] 用本装置测试UNS S31803双相不锈钢动电位极化过程中的极化曲线和声发射信号(电化学测试装置:Gamry,Interface 1000,声发射测试装置:PAC,PCI-2;声发射传感器型号:R15A;信号放大器型号:2/4/6-AST),测试溶液为1mol/L的NaCl水溶液。将本装置按照上述的步骤安装完毕后,打开所述的数据采集与分析软件进行实验参数的设置。加热目标温度设置为60℃。电化学测试参数设置:电化学测试方法为动电位极化,电位扫描范围为-0.75VSCE-0.6VSCE,扫描速度为0.5mVSCE/s,开路电位温度时间为30min,设定电流密度连续超过100μA/cm2时,测试自动停止。声发射采集参数设置:信号放大器放大倍数为40dB,门槛值为30dB,采样频率为2MSPS,滤波范围为20kHz-1MHz,实时采集参数为幅值、能量、计数和波形。
[0132] 测试前打开高纯氮气瓶的阀门,通过流量计控制高纯氮气以0.1mL/min的流速对测试溶液进行除氧,除氧时间为1h。同时,点击开始加热,直至电解池内溶液温度稳定在60±0.1℃。之后,点击开始测试按钮,测试正式开始。测试结果如图17-27所示。
[0133] 图17为双相不锈钢在1mol/L NaCl水溶液(60℃)中的电化学腐蚀极化曲线。图17极化曲线分为两个分支:阴极极化(如1所示)和阳极极化(2,3,4,5,6所示)。阴极极化过程中主要发生析氢反应,在试样表面有氢气泡产生。阳极极化过程主要发生金属的溶解、钝化膜形成、钝化膜溶解等。从腐蚀电位开始,随着电位的升高,金属表面逐渐形成钝化膜,在局部区域钝化膜会发生溶解产生亚点蚀坑,形成的亚点蚀坑也可能由于再次钝化而修复,如图17中2,3,4,5所示。当电位超过点蚀电位时,由于稳定的点蚀坑的形成,电流密度会急剧增加,如图17中6所示。
[0134] 图18为双相不锈钢在1mol/L NaCl水溶液(60℃)中的电化学电位、电流密度与测试时间的关系曲线。
[0135] 图19是双相不锈钢在电化学腐蚀过程中的声发射幅值。图19中1,2,3,4,5,6声发射幅值分别与图16中1,2,3,4,5,6极化电位和电流密度相对应。
[0136] 图20和图21分别为双相不锈钢在电化学腐蚀过程中的声发射计数和能量。氢气泡破裂产生的声发射信号幅值、计数和能量与钝化膜破裂形成亚稳定点蚀坑产生的声发射信号幅值、计数和能量无显著差异。与亚稳定点蚀坑产生的声发射信号相比,稳定点蚀坑产生幅值和能量较高声发射信号,但计数值没有显著的增加。
[0137] 图22-27分布为双相不锈钢在动电位极化过程中的声发射波形,分别对应图17或图19中的1,2,3,4,5,6。氢气泡破裂产生典型的突发性声发射信号,而局部钝化膜破裂和形成稳定点蚀坑产生混合型声发射信号。本装置完全可以实现同时采用声发射技术和电化学技术测试材料腐蚀性能的目的。
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