无标样测量薄膜厚度和密度的方法
专利汇可以提供无标样测量薄膜厚度和密度的方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且无标样测量 薄膜 厚度和 密度 的方法，属于材料分析技术领域。利用 X射线 以小 角 度方式入射待测薄膜样品，当入射X射线的有效穿透深度t小于薄膜厚度d时，利用X射线 荧光 分析仪检测薄膜元素所激发的X射线荧光的相对强度IF/I∞，改变入射X射线的 波长 ，可以测得不同的IF/I∞值，利用公式IF/I∞＝1-e-ρd建立方程组就可解出薄膜的厚度d和密度ρ；当t大于d时，利用X射线荧光分析仪检测基片元素所激发的X射线荧光的相对强度IT/IS，改变入射X射线的波长，可以测得不同的IT/IS值，利用公式IT/IS＝e-ρd建立方程组就可解出薄膜的厚度d和密度ρ。本 发明 利用不同波长的X射线，通过解方程组来测定样品的厚度和密度，整个方法简单易实现，具有更高的 精度 和可信度。，下面是无标样测量薄膜厚度和密度的方法专利的具体信息内容。
1、无标样测量薄膜厚度和密度的方法，其特征是，它包括以下步骤：
1)、波长为λ1的X射线以一定的角度θ1入射到薄膜中；
2)、若入射X射线在样品中的有效穿透深度为t，且t小于薄膜厚度d，薄膜元素被激发 的X射线荧光以角度θ2出射，利用X射线荧光分析仪检测薄膜元素被激发的X射线荧光强 度IF1与该薄膜元素能够激发的极限荧光强度I∞1的比值IF1/I∞1；
若入射X射线在样品中的有效穿透深度为t，且t大于薄膜厚度d，基片元素被激发的X 射线荧光以角度θ2出射，利用X射线荧光分析仪检测基片元素被激发的X射线荧光强度IT1 与该基片元素能够激发的极限荧光强度IS1的比值IT1/IS1；
3)、将波长为λ2的X射线以一定的角度θ1入射到薄膜中，并重复步骤2，得到薄膜元 素被激发的X射线荧光强度IF2与该薄膜元素能够激发的极限荧光强度I∞2的比值IF2/I∞2；或， 得到基片元素被激发的X射线荧光强度IT2与该基片元素能够激发的极限荧光强度IS2的比值 IT2/IS2；
4)、建立并解方程组：
或
上述两个方程组中， 为波长为λ1的X射线在样品薄膜材料中的平均质量吸收系数， 为波长为λ2的X射线在样品薄膜材料中的平均质量吸收系数； 为波长为λ1的X射 线在基片材料中的平均质量吸收系数， 为波长为λ2的X射线在基片材料中的平均质量吸 收系数；以上四个系数可以通过文献或X射线荧光分析仪操作手册中查得；
通过解方程组就可以解出样品薄膜的厚度d和密度ρ。
2、根据权利要求1所述的无标样测量薄膜厚度和密度的方法，其特征是，步骤1)或步 骤3)中不同波长的X射线可以通过不同的X射线管获得，也可以通过二次靶技术获得。
3、根据权利要求1所述的无标样测量薄膜厚度和密度的方法，其特征是，θ1取值在 [0.5°～15°]之间。
4、根据权利要求1所述的无标样测量薄膜厚度和密度的方法，其特征是，当薄膜密度与 块状材料近似时，可用块状材料的密度代替薄膜密度，从而只需步骤1)、2)并建立一个方 程就可以求出薄膜厚度。
5、根据权利要求1所述的无标样测量薄膜厚度和密度的方法，其特征是，为了提高薄膜 厚度和密度的测试精度，可以使用尽量多的不同波长的X射线，以建立更多的方程，从而更 精确地测试薄膜的厚度和密度。
技术领域
无标样测量薄膜厚度和密度的方法，属于材料分析技术领域，特别涉及利用X射线测量 薄膜材料厚度和密度的方法。
背景技术
现有测量薄膜厚度和密度的方法主要包括两大类：一种是具有损伤性的测量方法，如利 用椭偏仪、台阶仪等测量设备进行测量，但是该类方法因为对被测样品有破坏性而限制了其 应用；另一类方法是无损测量法，其代表是X射线荧光标样法，该类方法对被测样品没有破 坏性，测量后的样品仍然可用于制作相应的器件，因而该类方法成为测量薄膜厚度和密度的 趋势。
在介绍X射线荧光标样法测试薄膜厚度和密度方法的基本原理之前，首先介绍一下X射 线在不同材料中传输过程中质量吸收系数的计算方法。对于有多种元素组成的化合物，X射 线在其中传输的质量吸收系数μ/ρ为：
其中：(μ/ρ)i为该化合物对X射线总的质量吸收系数，Wi为化合物中第i种元素的质量份 数，(μ/ρ)i为第i种元素对X射线的质量吸收系数。
元素对不同波长的X射线的质量吸收系数为：
(μ/ρ)≈KZ4λ3
其中，k为比例常数，Z为元素的原子序数，λ为X射线波长。
X射线荧光标样法测试薄膜厚度和密度方法的基本原理如图3所示，主要包括三大步骤：
一、测量特定厚度(d)和密度(ρ)的标准样品的IF/I∞。
由X射线管发射的一定波长(λ)的X射线以一定的角度(θ1)入射到待测样品，设X射线 在样品中的有效穿透深度为t，在薄膜t处中X射线强度衰减为：
式中(μ/ρ)λe是X射线被膜层的质量吸收。t处薄膜元素发射的X射线荧光以一定的角度(θ2) 进入探测器且被衰减为：
式中(μ/ρ)λf是X射线荧光在膜层中的质量吸收。
对于整个膜层而言，被激发的X射线荧光强度为IF：
式中，k是比例常数，I0是X射线初始强度；d是薄膜厚度。因此方程能进一步简化成：
式中 对于一个足够厚的薄膜材料，可以证明，能够检 测到的X射线荧光极限强度为I∞：
结合方程(1)和(2)我们有
在这个方程里质量吸收系数可由文献或手册获得；IF/I∞由X射线荧光分析仪(XRF) 检测得到。
二、绘制标准样品的IF/I∞-厚度(d)或密度(ρ)的曲线图。
对于一系列已知厚度(d)和密度(ρ)的相同(相近)材料标准样品，根据上述方法测得不 同厚度(d)和密度(ρ)的相同(或相近)材料标准样品的IF/I∞，然后根据公式(3)绘制出 IF/I∞-厚度(d)或密度(ρ)的曲线图，如图1、图2所示。
三、测量待测样品的厚度或密度。
对于相同(或相近)材料的薄膜待测样品，根据步骤一测得待测样品的IF/I∞，在步 骤二中所绘制的IF/I∞-厚度(d)或密度(ρ)的曲线图上，找出对应的厚度(d)或密度(ρ)，即 是待测样品的厚度或密度。
X射线荧光标样法是利用已得经验来测量待测样的厚度和密度。由于整个标样过程相当 繁冗，使得测量过程繁琐且相当费时；而且寻找厚度已知且与待测样品材料相同(或相近) 标样的过程相当困难，有时甚至根本无法实现；另外，由于通常使用的标准样品都是块材， 在绘制标准样品的IF/I∞-厚度(d)或密度(ρ)的曲线图的过程中，使用了块材的密度，而实 际测量的是薄膜的密度，通常二者之间有一定的差异，加上整个标样过程中存在各种误差， 最终使得测量精度较低。
发明内容
本发明提供一种无损伤无标样的测量薄膜厚度和密度的方法，与现有技术的X射线荧光 标样法相比，具有操作简单方便、容易实现和精度更高的特点。
本发明详细技术方案为：
无标样测量薄膜厚度和密度的方法，其特征是，它包括以下步骤：
1、波长为λ1的X射线以一定的角度θ1入射到薄膜中。
2、如图3所示，若入射X射线在样品中的有效穿透深度为t，且t小于薄膜厚度d，薄 膜元素被激发的X射线荧光以角度θ2出射，利用X射线荧光分析仪检测薄膜元素被激发的 X射线荧光强度IF1与该薄膜元素能够激发的极限荧光强度I∞1的比值IF1/I∞1；
如图4所示，若入射X射线在样品中的有效穿透深度为t，且t大于薄膜厚度d，基片元 素被激发的X射线荧光以角度θ2出射，利用X射线荧光分析仪检测基片元素被激发的X射 线荧光强度IT1与该基片元素能够激发的极限荧光强度Is1的比值IT1/Is1。
3、将波长为λ2的X射线以一定的角度θ1入射到薄膜中，并重复步骤2，得到薄膜元素 被激发的X射线荧光强度IF2与该薄膜元素能够激发的极限荧光强度I∞2的比值IF2/I∞2；或， 得到基片元素被激发的X射线荧光强度IT2与该基片元素能够激发的极限荧光强度Is2的比值 IT2/Is2。
4、建立并解方程组：
或
上述两个方程组中， 为波长为λ1的X射线在样品薄膜材料中的平均质量吸收系数， 为波长为λ2的X射线在样品薄膜材料中的平均质量吸收系数； 为波长为λ1的X射 线在基片材料中的平均质量吸收系数， 为波长为λ2的X射线在基片材料中的平均质量吸 收系数；以上四个系数可以通过文献或X射线荧光分析仪操作手册中查得。通过解方程组就 可以解出样品薄膜的厚度d和密度ρ。
不同波长的X射线可以通过不同的X射线管获得，也可以通过二次靶技术获得。如图5 所示，X射线管所发出的一定波长的X射线经多层膜反射镜反射后轰击二次靶，二次靶在初 级X射线的轰击下激发出不同于初级X射线波长的二次X射线，通过选择二次靶的靶材就可 以获得不同波长的二次X射线。
为了尽可能检测到更多的X射线荧光，应当使X射线以较小的角度θ1入射到样品薄膜中， 但是，如果θ1太小，会给X射线荧光分析仪的探测器检测X射线荧光带来困难，故通常θ1 取值在[0.5°～15°]之间。
当薄膜密度与块状材料近似时，可用块状材料的密度代替薄膜密度从而只需步骤1、2并 建立一个方程就可以求出薄膜厚度。
为了提高薄膜厚度和密度的测试精度，可以使用尽量多的不同波长的X射线，已建立更 多的方程，从而更精确地测试薄膜的厚度和密度。
若入射X射线在薄膜中的有效穿透深度为t，且t大于薄膜厚度d，利用基片元素被激发 的X射线荧光来检测薄膜厚度和密度的基本原理如下：
如图2所示，由X射线管发射的一定波长λ的X射线以一定的角度θ1入射到待测样品， 设X射线穿过薄膜到达深度为t，可以证明，探测器所检测到的基片元素所激发的X射线荧 光强度为： 式中 (μ/ρ)′λe和(μ/ρ)′λf分别是基片中X射线和基片元素所激发的X射线荧光的质量吸收系数， 该式可以简化为： 而探测器所能检测到的基片元素所激发的X射线荧光极 限强度为 故探测器检测到的基片元素所激发的X射线荧光相对强度为：
本发明的有益效果：
传统方法使用单一的激发波长即激发源波长不能改变；本发明可以利用二次靶技术获得 不同波长的X射线，这样就可以通过解简单的方程组来测定样品的厚度和密度，而不是利用 通过标样获得的经验曲线再返回查找来测定，从而在很大幅度上减少了检测过程的复杂性， 提高了检测的效率，并且大大提高了测量结果的精度和可信度。
附图说明
图1X射线荧光标样法测量薄膜厚度的标准薄膜样品的IF/I∞-厚度d的经验曲线示 意图。
图2X射线荧光标样法测量薄膜密度的标准薄膜样品的IF/I∞-或密度ρ的经验曲线 示意图。
图3X射线荧光标样法测量薄膜厚度和密度的原理示意图。该图也可作为本发明所述 无标样法测试薄膜厚度和密度的原理示意图之一(X射线的有效穿透深度t小于薄膜厚度d 时，利用薄膜元素所激发的X射线荧光测试薄膜厚度和密度的示意图)。
图4本发明所述无标样法测试薄膜厚度和密度的原理示意图之二(X射线的有效穿透 深度t大于薄膜厚度d时，利用基片元素所激发的X射线荧光测试薄膜厚度和密度的示意图)。
图5X射线二次靶技术获取二次X射线的原理示意图。
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