制造高密度的半成品或元件的方法
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1.一种由平均相对密度＞98.5％、相对芯部密度＞98.3％的钼、钼合金、钨或钨合金材料制造半成品或元件的方法，其特征在于，该方法包含至少以下步骤：·制备Fisher粒径为0.5到10μm的粉末；·在100到500MPa的压力下压制该粉末；·在0.55到0.92×固相线温度的温度下烧结到相对密度为D，其中90％＜D＜98.5％；·在0.40到0.65×固相线温度的温度下和50到300MPa的压力下，不使用罐的情况下进行热等静压制；·以成型率成形，其中15％＜＜90％。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述元件或半成品在变形状态下的平均晶粒数＞100晶粒/mm2。
3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在热等静压制之前，该烧结体经受额外的成形，2％＜＜60％。
4.如权利要求1到3任一所述的方法，其特征在于，所述烧结体的闭孔相对于总孔隙度的比例＞0.8。
5.如权利要求1到4任一所述的方法，其特征在于，所述元件或半成品由钾-掺杂钨(AKS-W)组成，且钾含量为5到70μg/g。
6.如权利要求1到5任一所述的方法，其特征在于，通过径向铸造或碾压进行成形，由此制成棒。
7.如权利要求6所述的方法，其特征在于，该棒的直径为15到55mm。
8.如权利要求6或7所述的方法，其特征在于，该棒用于制造灯电极。
9.如权利要求8所述的方法，其特征在于，该灯电极用于短弧灯。
制造高密度的半成品或元件的方法
技术领域
背景技术
典型的钼合金是TZM(Ti-Zr-C-合金钼)、Mo-La2O3、Mo-Y2O3和Mo-Si-B。在钨侧上，应该提及的是AKS-W(K-掺杂钨)、W-ThO2、W-La2O3、W-Ce2O3、W-Y2O3和AKS-W-ThO2。特别地，AKS-W和AKS-W-ThO2用于照明技术，这里尤其是用于灯丝和电极。AKS-W中发现的小气泡形式的钾附加物使晶粒生长稳定，由此甚至在很高的作业温度之下可以长期保持稳定的显微结构。这对于用于重载灯的电极的使用寿命特性具有实质的重要性，重载灯例如金属卤化物和短弧灯，其表面温度达到2600℃。
粉末通过模压或冷等静压制压紧。大尺寸的半成品优选通过冷等静压制制成。就钢丝棒和小轧制薄片条来说，模压和冷等静压制都可使用。如果钼粉具有2到5μm的典型Fisher粒径，钨粉具有1.5到4.5μm的典型Fisher粒径，则得到的分堆密度为0.11到0.17(钼)和0.13到0.22(钨)。如果所用的压制压力为200到500MPa，钼和钨所得到的分生坯密度均为0.6到0.68。
下一个工序是烧结生坯。其中，烧结过程尽可能以这样一种方法进行，使得烧结体具有低孔隙率，并具有细晶粒显微结构。钼和钨通常在氢气中烧结，其露点小于0℃。通常的烧结温度就钼来说为18000℃到22000℃，就钨来说为21000℃到27000℃。通常的烧结时间为1到24小时。由于烧结过程由晶界扩散确定，因此就小粒径来说，可以在较低的温度下烧结。然而，粒径也确定烧结的半成品的孔径。例如，如果所用钼粉的Fisher粒径从10μm减小到2.6μm，那么孔径可以减小3倍。
然而，细晶粒粉末的一个缺点是吸附气体特别是氧的比例较高。这是因为，在烧结过程中，氧与烧结气体氢气反应形成水蒸汽。由于生坯的低的气渗透性，且其在烧结过程中进一步降低，因此水蒸汽不能去除到适当的程度，特别是从烧结体的中心区。当所用的细晶粒粉末的Fisher粒径＜4.5μm时，尤其是这样。
烧结体内部的高的水蒸气含量触发CVT(化学气相输送)反应。通过气相传质，CVT反应导致比表面积的破坏，并因此导致用于烧结的驱动力的降低，特别是在烧结体的内部。就钼和钨合金来说，该过程是加强的，烧结过程中的附加物释放出一种含氧物质，使得水蒸汽形成增加，AKS-W、Mo-La2O3或W-La2O3的情况也是这样。因此气相反应限制了烧结体特别是这些合金的尺寸。当使用大尺寸的烧结体或非常细的晶粒粉末时，可达到的烧结密度，特别是烧结体的中心区，比使用小的烧结体或较粗粉末时要低。
烧结过程之后，钼、钨和它们的合金通常经受机械热处理。通过机械热处理达到所需的形式、孔隙度的减少/消除以及所需的机械和显微结构特性的设置。随着成型率的增加，密度增加到理论密度且粒径减少。因此，粒径的减少强烈地视所选择的成型温度和中间退火温度而定。
已经提及，当使用细晶粒粉末，或合金含有在烧结过程中释放氧或水蒸汽的物质时，烧结体的尺寸受到限制。如果由该烧结体制成具有较大尺寸的产品，可能的成型率也许不足以封闭孔隙度，特别是烧结体的中心区。
用作灯电极材料的AKS钨也是如此。特别是短弧灯，所用的阳极直径最多为55mm。决定这种电极寿命特征的是它们的外形稳定性。电极的变形起源于热应力。这些热应力可以例如导致生成电极平滑区域的凸处。然后，弧光集中到这些凸处上，导致局部过热。这可以导致电极在该区域融化。
而且，局部过热导致电极材料的蒸发增加。蒸发的电极材料沉积在灯泡上，因此急速地降低了光通量。
研究表明，蠕变现象是形成凸处的原因。如果该材料包含孔，由于该孔作为空位源和穴，因此这些蠕变现象增加。另外，该孔减少了散热，其可导致局部温度上升的增强。
而且，细晶粒电极材料具有长的使用寿命。这可归因于如下事实：就粗晶粒材料来说，损害是集中在少数晶粒边界上，其结果是，由于弧光的浓度，那里发生了自我加强效应。
发明内容
该目的通过具有权利要求1的特征的方法来实现。
根据本发明的方法，可以由钼、钨和它们的合金制造半成品或元件，所述的铝、钨和它们的合金的平均相对密度大于98.5％，相对芯部密度大于98.3％。平均相对密度应理解为相对于单位体积的重量的平均密度。对本领域技术人员来说，芯部密度应理解为半成品或元件的中心区的密度。由于芯部体积相对于总体积不是特定的，就芯部密度的确定而言芯部体积如下定义：横向于变形方向的最接近总表面积中心区的10％×朝变形方向的程度。
在变形状态，该半成品或元件横向于它的变形方向的优选晶粒数大于100晶粒/mm2。
本发明方法使用Fisher粒径为0.5到10μm的商业钼和钨粉。
合金元素可以在还原过程之前、之中或之后被加到粉末中。该粉末通过通常的压制过程压制，例如在100到500MPa的压制压力之下通过模压或冷等静压。
烧结发生在0.55到0.92×固相线温度的温度下。本发明中，该烧结温度是这样选择的，以致设定理论密度的90％到98.5％的烧结密度，优选地，闭孔相对于总孔隙度的比例＞0.8。如果相对密度超过98.5％，制造晶粒数＞100颗粒/mm2的元件或半成品的目的将不能实现。
如果闭孔率相对于总孔隙度的比例＞0.8，则可确保下一步热等静压制中将获得所需的特性。如果该值低于0.8，则在烧结过程之后需要2％＜＜60％的成形过程。定义如下：((初始横截面表面积一成形过程之后的横截面表面积)/初始横截面表面积)×100。
这可确保关闭外部孔。
热等静压制在不使用罐的情况下进行，并在0.40到0.65×固相线温度的温度和50到300MPa的压力下进行。如果该温度设置在低于0.4×固相线温度，则不能实现元件或半成品具有平均相对密度＞98.5％和相对芯部密度＞98.3％的目的。如果该温度设置在高于0.65×固相线温度，由于正常或异常晶粒生长，将存在不希望有的晶粒变粗现象。如果该压力设置在低于50MPa，同样也不能实现密度目的。压力高于300MPa时，本发明方法不再是经济可行的。
热等静压制品在下一步中经受成形。其中成型率为15到90％。如果该成型率低于15％，那么相对芯部密度＞98.3％的目的不可能实现。如果该成型率高于90％，根据本发明，由于致密制品还可以不用热等静压制制成，该方法又不是经济可行的。
本发明方法用于制造用于放电管的、直径范围为15到55mm的电极是特别成功的。如果直径低于15mm，这种电极可由常规的生产方法经济地制成。上限值55mm由这种灯管的瓦特功率极限而得。
电极的原料优选由径向铸造或碾压经受成形的。试验表明，通过本发明方法制成的电极的平均寿命比常规生产方法制成的电极长20％。
以下通过一个实施例来详述本发明。
具体实施方式
所制成的烧结棒具有以下化学分析结果：钾15μg/g，硅6μg/g，碳＜5μg/g，氧7μg/g。
用根据本发明制备的材料来制造用于影院投影的2.5kW的短弧灯的阳极。确定的平均使用寿命为2060小时。使用一材料作为对照，该材料在烧结过程之后没有经受随后的热等静压制操作压制，然而其他方面却经历相同的生产工艺。该材料有可能获得的平均使用寿命为1710小时。
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