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一种电泳辅助的造渣除方法

阅读:495发布:2021-12-02

专利汇可以提供一种电泳辅助的造渣除方法专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 涉及 太阳能 级多晶 硅 提纯领域,尤其是涉及一种 电泳 辅助的造渣除 硼 方法。所述的方法包括以下步骤:将原料硅装入 石墨 坩埚 中,完全 熔化 为硅液;保持硅液 温度 在1500~1800℃,将造渣剂加入硅液中造渣;向石墨坩埚中硅液施加直流 电压 ,使反应后的 硼化物 及金属杂质向负极迁移;将硅液进行定向 凝固 ,冷却后取出硅锭,并 切除 上层杂质富集区,得到提纯后的 多晶硅 。本发明的方法可以在去除硼化物的同时,去除一部分的金属杂质;并且降低了造渣剂的用量,降低的成本,减少了工业废料。,下面是一种电泳辅助的造渣除方法专利的具体信息内容。

1.一种电泳辅助的造渣除方法,其特征在于,所述的方法包括以下步骤:
(1)将原料装入石墨坩埚感应加热至完全熔化为硅液,保持硅液温度在1500~
1800℃;
(2)将造渣剂加入硅液中,加热熔化后与硅液充分接触反应;所述造渣剂为Na2CO3-TiO2-SiO2复合渣系,其组成按质量百分比为:Na2CO330~40%,TiO210~20%,余为SiO2;
(3)将石墨板放置于熔融硅液的上表面,石墨板与外界直流电压的负极相接,石墨坩埚与外界直流电压的正极相接,向石墨坩埚施加直流电压,通电1~6小时后,使反应后的硼化物及金属杂质向负极迁移进入渣中;
(4)保持硅液温度在1450~1550℃,在通电状态下,石墨坩埚以0.10~0.15mm/min的速率下降,离开加热区,进行定向凝固,冷却后取出硅锭,并切除上层杂质富集区,得到提纯后的多晶硅
2.根据权利要求1所述的一种电泳辅助的造渣除硼方法,其特征在于,在步骤(1)中,所述的原料硅中杂质的含量为:B为2ppm,Fe为747ppm,Al为535ppm,Ca为29ppm。
3.根据权利要求1所述的一种电泳辅助的造渣除硼方法,其特征在于,在步骤(2)中,所述造渣剂中Na2CO330~35%,TiO215~20%,余为SiO2。
4.根据权利要求1所述的一种电泳辅助的造渣除硼方法,其特征在于,在步骤(2)中,原料硅与造渣剂的质量比为1:0.5~1。
5.根据权利要求1所述的一种电泳辅助的造渣除硼方法,其特征在于,步骤(3)中,电泳电源为直流电源,电压为10~100V。
6.根据权利要求5所述的一种电泳辅助的造渣除硼方法,其特征在于,电压为10~
50V。
7.根据权利要求1所述的一种电泳辅助的造渣除硼方法,其特征在于步骤(3)中,通电时间为2~4小时。
8.根据权利要求1所述的一种电泳辅助的造渣除硼方法,其特征在于步骤(4)中,所切除的上层杂质富集区厚度占整个硅锭的10%。
9.根据权利要求1所述的一种电泳辅助的造渣除硼方法,其特征在于步骤(4)中,得到的提纯后的多晶硅中B的含量为0.2~0.3ppm、金属杂质的含量小于0.1ppm。

说明书全文

一种电泳辅助的造渣除方法

技术领域

[0001] 本发明涉及太阳能级多晶提纯领域,尤其是涉及一种电泳辅助的造渣除硼方法。

背景技术

[0002] 在当今能源日益短缺,环境污染日益严重的背景下,太阳能光伏发电由于技术成熟、资源永不枯竭、环境负担小等特点,成为21世纪最有希望大规模应用的清洁能源之一,以独特优势备受世界各国关注。多晶硅被誉为“现代工业的血液,微电子信息产业的基石”,是发展电子和太阳能光伏产业的基本原料和战略性物质。
[0003] 目前多晶硅提纯主要有化学法和冶金法。化学法主要有改良西子法、硅烷法和流化床法,利用化学法提纯能得到纯度9N以上的多晶硅,但是化学法投资大、能耗高且污染严重。冶金法生产多晶硅是指以冶金级工业硅为原料,在不改变硅材料物质性质的情况下,对硅进行提纯,金属硅的纯度不小于99.9999%,硼含量不高于0.3ppm,以适合作为太阳能电池材料的要求。这种方法最重要特点是生产成本低,给环境造成的污染小,操作简单,易大规模生产。
[0004] 多晶硅中杂质分为金属杂质与非金属杂质。金属杂质由于分凝系数远小于1,可用定向凝固法去除。而非金属杂质B、P在硅中的分凝系数为0.8、0.35,远高于金属元素,特别是B,接近于1,无法用定向凝固去除,也无法像P由于饱和蒸汽压低,可用真空熔炼去除。目前除硼的主要方法有造渣、吹气、酸洗、真空、电子束、等离子体等。造渣除硼是目前主要的除硼方式,效果显著且成本低,适于产业化生产。
[0005] 专利号CN101671023公开了一种多晶硅除硼提纯方法,通过加入两种造渣剂达到除硼的目的。专利号CN101774584公开了太阳能级硅的提纯方法,通过酸洗、通气、大量造渣剂造渣的方法进行除硼。上述专利使用渣量大、除硼效果不好,且易引入杂质。

发明内容

[0006] 本发明的首要发明目的在于提出一种电泳辅助的造渣除硼方法。
[0007] 为了实现本发明的目的,采用的技术方案为:
[0008] 本发明涉及一种电泳辅助的造渣除硼方法,所述的方法包括以下步骤:
[0009] (1)将原料硅装入石墨坩埚感应加热至完全熔化为硅液,保持硅液温度在1500~1800℃;
[0010] (2)将造渣剂加入硅液中,加热熔化后与硅液充分接触反应;
[0011] (3)将石墨板放置于熔融硅液的上表面,石墨板与外界直流电压的负极相接,石墨坩埚与外界直流电压的正极相接,向石墨坩埚施加直流电压,通电1~6小时后,使反应后的硼化物及金属杂质向负极迁移进入渣中;
[0012] (4)保持硅液温度在1450~1550℃,在通电状态下,石墨坩埚以0.10~0.15mm/min的速率为下降,离开加热区,进行定向凝固,冷却后取出硅锭,并切除上层杂质富集区,得到提纯后多晶硅。
[0013] 本发明的第一优选技术方案为:在步骤(1)中,所述的硅中杂质的含量为:B为2ppm,Fe为747ppm,Al为535ppm,Ca为29ppm。
[0014] 本发明的第二优选技术方案为:在步骤(2)中,所述造渣剂为Na2CO3-TiO2-SiO2复合渣系,其组成按质量百分比为:Na2CO330~40%,TiO210~20%,余为SiO2;优选Na2CO330~35%,TiO215~20%,余为SiO2。
[0015] 本发明的第三优选技术方案为:在步骤(2)中,原料硅与造渣剂的质量比为1:0.5~1。
[0016] 本发明的第四优选技术方案为:步骤(3)中,电泳电源为直流电源,电压为10~100V,优选10~50V。
[0017] 本发明的第五优选技术方案为:步骤(3)中,通电时间为2~4小时。
[0018] 本发明的第六优选技术方案为:步骤(4)中,所切除的上层杂质富集区厚度占整个硅锭的10%。
[0019] 本发明的第七优选技术方案为:步骤(4)中,得到的目标产品中的B的含量为0.2~0.3ppm、金属杂质的含量小于0.1ppm。
[0020] 下面对本发明的技术方案做进一步的解释和说明。
[0021] 本发明的除渣方法的技术优势为:
[0022] 1.本发明采用Na2CO3-TiO2-SiO2复合渣系,与硅中的硼反应产生化硼和硼化物;本发明的造渣系简单易得、成本低,与硼反应结合充分;
[0023] 2.造渣后,向硅液中施加直流电压,使金属杂质和硼化物向渣迁移并进入渣中,本发明的方法可以在去除硼化物的同时,去除一部分的金属杂质;并且降低了造渣剂的用量,降低的成本,减少了工业废料;
[0024] 3.造渣后进行定向凝固,去除金属杂质,避免了造渣引入的金属污染,同时进一步去除硅中残留的硼化物。
[0025] 本发明的具体实施方式仅限于进一步解释和说明本发明,并不对本发明的内容构成限制。

具体实施方式

[0026] 实施例1
[0027] (1)取100kg工业硅装入石墨坩埚中,打开中频炉熔炼开关,调节中频功率使工业硅完全熔
[0028] 化为硅液;
[0029] (2)调整中频炉功率,保持上述硅液温度在1500℃,向硅液中加入50kg造渣剂,其中Na2CO330%,TiO210%,余为SiO2;
[0030] (3)将石墨板放置于熔融硅液的上表面,石墨板与外界直流电压的负极相接,石墨坩埚与外界直流电压的正极相接,向上述石墨坩埚施加10V直流电压6h,使反应后的渣及金属杂质向负极迁移;
[0031] (4)保持硅液温度在1450℃,在通电状态下,石墨坩埚以0.15mm/min的速率为下降,离开加热区,进行定向凝固,冷却后取出硅锭,并切除上层杂质富集区,所切除的上层杂
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