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一种核电级高纯酸的制备方法

阅读:195发布:2021-12-02

专利汇可以提供一种核电级高纯酸的制备方法专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种核电级高纯 硼 酸的制备方法,属于化工技术领域。其特征是以工业硼酸为原料,将其溶于 溶剂 中,加入助剂反应一定时间后, 蒸发 结晶,烘干后的中间产物与反应物混合,加热搅拌反应一定时间之后,共沸蒸馏,得到的馏出物与 水 混合,待反应完全后蒸发结晶,得到产品,经过洗涤,干燥得到产品即为核电级高纯硼酸。整个流程简单易控制,无环境污染,在制造成本、产品性能等方面都展现出显著的竞争优势和利润空间;制备的硼酸纯度达到99.9999%,杂质含量均在1ppm以下,满足核工业的严格要求,可满足在核电工业、光学材料、晶体材料等高科技领域的对硼酸的特殊需求。,下面是一种核电级高纯酸的制备方法专利的具体信息内容。

1.一种核电级高纯酸的制备方法,其特征原料、助剂、溶剂和反应物的种类和用量,反应温度、结晶温度和干燥温度如下:
原料为工业硼酸;
助剂为双次氯酸、浓硝酸、稀硝酸,选取其中一种或者两种以上;
溶剂为C4以下的一元醇、醚、酸、水,选取其中的一种或者两种以上;
反应物是分子式为CxHyO的醇类化合物,选取其中的一种或者两种以上,其中x为1~
9;y为2x+2;
原料与助剂的重量配比为100:0.3~2;原料与反应物的重量配比为1:3.5~12;反应温度及蒸馏温度为50~200℃;结晶温度为40~60℃,干燥温度为50~100℃;
制备的工艺流程如下:
步骤1:将原料溶于溶剂中,待全部溶解后缓慢加入助剂,反应30~60分钟;在70~
150℃蒸发结晶,干燥脱水得到中间产物;
步骤2:将步骤1得到中间产物与反应物混合,搅拌回流反应40~120分钟后,蒸馏得到馏出物;
步骤3:将步骤2得到的馏出物与水混合,在40~60℃搅拌反应30分钟~80分钟后,蒸发结晶,离心分离晶体和母液,母液循环使用,结晶产物洗涤,真空干燥后得到核电级高纯硼酸产品。

说明书全文

一种核电级高纯酸的制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于化工技术领域,涉及到一种核电级高纯硼酸的制备方法。

背景技术

[0002] 硼酸作为中子屏蔽剂在核工业中主要用于控制反应堆内核反应速度,使核反应堆2+ 2+ 3+
稳定、安全地运行。但是国产硼酸产品中含有较高的Ca ,Pb ,Fe 等杂质会导致在管道内部出现大量沉积物,影响设备正常使用,对金属部件也会造成腐蚀,甚至导致严重的放射性物质的泄漏,因此不能直接应用于核工业。目前我国核工业用核电级高纯硼酸基本依赖进口,开发新的核电级硼酸的生产技术十分必要。国产硼酸生产工艺多为浮选法工艺,存在着等金属杂质与硫酸盐等阴离子杂质指标超标的问题,最近我们发明了可以制备光学玻璃专用硼酸方法,但该类硼酸的纯度仍不能满足核工业的要求。本发明针对核电工业对硼酸纯度的要求,提出一套工艺简便,效果显著的核电级高纯硼酸的制备工艺,生产的产品纯度达99.9999%,杂质含量均在1ppm以下,经测试杂质含量达到核电工业用硼酸的要求。

发明内容

[0003] 本发明要解决的技术问题是提供一种核电级高纯硼酸的制备方法,不仅可以满足核电工业需求、也可以满足特种玻璃、晶体材料、光电材料等领域对硼酸纯度的要求。
[0004] 本发明的技术方案是:以工业硼酸为原料,将其溶于溶剂中,加入助剂反应一定时间后,蒸发结晶,烘干后的中间产物与反应物混合,加热搅拌反应一定时间之后,共沸蒸馏,得到的馏出物与混合,待反应完全后蒸发结晶,得到产品,经过洗涤,干燥得到产品即为核电级高纯硼酸。
[0005] 原料、助剂、溶剂和反应物的种类和用量,反应温度、结晶温度和干燥温度如下:
[0006] 原料为工业硼酸;助剂为双水、次氯酸、浓硝酸、稀硝酸等,可选取其中一种或者两种以上;溶剂为C4以下的一元醇、醚、酸、水,可选取其中的一种或者两种以上;反应物是分子式为CxHyO的化合物,可选取其中的一种或者两种以上,其中x为1~9;y为2x+2。原料与助剂的重量配比为100∶0.3~2;原料与反应物的重量配比为1∶3.5~12;反应温度及蒸馏温度为50~200℃;结晶温度为40~60℃,干燥温度为50~100℃。制备的工艺流程如下:
[0007] 步骤1:将原料溶于溶剂中,待全部溶解后缓慢加入助剂,反应30~60分钟;在70~150℃蒸发结晶,干燥脱水得到中间产物。
[0008] 步骤2:将步骤1得到中间产物与反应物混合,搅拌回流反应40~120分钟后,蒸馏得到馏出物;
[0009] 步骤3:将步骤2得到的馏出物与水混合,在40~60℃搅拌反应30分钟~80分钟后,蒸发结晶,离心分离晶体和母液,母液可以循环使用,结晶产物洗涤,真空干燥后得到核电级高纯硼酸产品。
[0010] 本发明的效果和益处是,整个流程简单易控制,无环境污染,在制造成本、产品性
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