一种包覆型镍钴铝正极材料前驱体的制备方法
专利汇可以提供一种包覆型镍钴铝正极材料前驱体的制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种包覆型镍钴 铝 正极材料 前驱体的制备方法，其特征在于先在反应器中合成平均粒径D50在8-25μm的球形氢 氧 化镍钴粉体，然后在粉体表面包覆一层氢氧化铝，形成包覆型粉体，固液分离后采用强化洗涤的方式去除粉体中残留物且保证其分散性，充分干燥后制得平均粒径D50在8-25μm、振实 密度 为1.8g/cm3以上的镍钴铝正极材料前驱体。该制备方法工艺流程简单，适合用于工业上大规模生产镍钴铝正极材料前驱体。，下面是一种包覆型镍钴铝正极材料前驱体的制备方法专利的具体信息内容。
1.一种包覆型镍钴铝正极材料前驱体的制备方法，其特征在于，该方法按照下述步骤进行：
步骤1：将Ni2+、Co2+混合盐溶液与络合剂溶液、沉淀剂溶液并流加入装有底液的反应器中，于50℃-75℃、pH值10-13.5、搅拌转速在300-600rpm、络合剂浓度0.15-0.30mol/l条件下进行液相合成反应40-60h，反应结束后陈化1h，得平均粒径D50在8-25μm的球形氢氧化镍钴粉体浆液；
步骤2：向步骤1中得到的氢氧化镍钴粉体浆液中加入8mol/l稀硫酸，调整pH值至7.0-
3+
8.5，并加入Al 盐溶液和沉淀剂溶液并流加入到反应器中，于50℃-75℃、pH值7.0-8.5、搅拌转速在300-600rpm进行包覆反应8-10h，反应结束后陈化1h，得包覆型粉体；
步骤3：将步骤2中得到的包覆型粉体固液分离得粉料，将粉料加入80℃-100℃去离子水搅拌成浆液，在转子线速度15-25m/s的乳化分散机对浆液强化洗涤并固液分离、加去离子水浆化及强化洗涤，反复洗涤后将粉料置于90-120℃干燥箱内干燥20-24h，得平均粒径D50为8-25μm的球形镍钴铝正极材料前驱体。
2.如权利要求1所述的一种包覆型镍钴铝正极材料前驱体的制备方法，其特征在于，所述步骤1中的混合盐溶液中，Ni2+、Co2+的摩尔比为1-x-y:x（x、y为镍、钴金属量摩尔比值，其中0.05≤x≤0.2，0.01≤y≤0.05）。
3.如权利要求1或2所述的一种包覆型镍钴铝正极材料前驱体的制备方法，其特征在于，所述步骤1和步骤2中的混合盐溶液中总金属离子的浓度为1-3mol/l。
4.如权利要求1所述的一种包覆型镍钴铝正极材料前驱体的制备方法，其特征在于，所述的步骤1中的络合剂溶液的浓度为2.5-4.5mol/l，该络合剂溶液为EDTA、氨水、EGTA、硫化钠、酒石酸中的一种或几种水溶液，络合剂溶液的加入量为混合盐溶液加入量的0.1-0.2倍。
5.如权利要求1所述的一种包覆型镍钴铝正极材料前驱体的制备方法，其特征在于，所述步骤1和步骤2中的沉淀剂溶液的浓度为5-10mol/l，该沉淀剂溶液为氢氧化钠、硫脲、碳酰二胺中的一种或几种水溶液，沉淀剂溶液的加入量为混合盐溶液加入量的0.4-0.5倍。
6.如权利要求1所述的一种包覆型镍钴铝正极材料前驱体的制备方法，其特征在于，所述步骤1中的底液为沉淀剂溶液与络合剂溶液的混合溶液。
7.如权利要求1所述的一种包覆型镍钴铝正极材料前驱体的制备方法，其特征在于，所述步骤2中的Al3+盐溶液浓度为0.5-2mol/l。
8.如权利要求1或7所述的一种包覆型镍钴铝正极材料前驱体的制备方法，其特征在于，所述步骤2中的Ni2+、Co2+、Al3+的摩尔比为1-x-y:x:y（x、y为镍和钴的金属量摩尔比，其中0.05≤x≤0.2，0.01≤y≤0.05）。
一种包覆型镍钴铝正极材料前驱体的制备方法
技术领域
背景技术
发明内容
步骤1：将Ni2+、Co2+混合盐溶液与络合剂溶液、沉淀剂溶液并流加入装有底液的反应器中，于50℃-75℃、pH值10-13.5、搅拌转速在300-600rpm、络合剂浓度0.15-0.30mol/l条件下进行液相合成反应40-60h，反应结束后陈化1h，得平均粒径D50在8-25μm的球形氢氧化镍钴粉体浆液；
步骤2：向步骤1中得到的氢氧化镍钴粉体浆液中加入8mol/l稀硫酸，调整pH值至7.0-
8.5，并加入Al3+盐溶液和沉淀剂溶液并流加入到反应器中，于50℃-75℃、pH值7.0-8.5、搅拌转速在300-600rpm进行包覆反应8-10h，反应结束后陈化1h，得包覆型粉体；
步骤3：将步骤2中得到的包覆型粉体固液分离得粉料，将粉料加入80℃-100℃去离子水搅拌成浆液，在转子线速度15-25m/s的乳化分散机对浆液强化洗涤并固液分离、加去离子水浆化及强化洗涤，反复洗涤后将粉料置于90-120℃干燥箱内干燥20-24h，得平均粒径D50为8-25μm的球形镍钴铝正极材料前驱体。
附图说明
图3为本发明实施例1的制备工艺制得的包覆型Ni0.9Co0.08Al0.02(OH)2.02正极材料前驱体扫描电镜图；
图4为本发明实施例2中制备得到的氢氧化镍钴粉体的扫描电镜图；
图5为本发明实施例2的制备工艺制得的包覆型Ni0.8Co0.15Al0.05(OH)2.05正极材料前驱体扫描电镜图；
图6为本发明实施例3中制备得到的氢氧化镍钴粉体的扫描电镜图；
图7为本发明实施例3的制备工艺制得的包覆型Ni0.86Co0.10Al0.04(OH)2.04正极材料前驱体扫描电镜图。
具体实施方式
（1）先在反应器中合成球形氢氧化镍钴粉体：按照元素摩尔比Ni:Co=90:8准确称取硫酸镍、硫酸钴，并溶于去离子水中配制成1mol/l的镍钴金属混合盐溶液，与2.5mol/l的络合剂溶液、5mol/l的沉淀剂溶液并流加入到装有底液的反应器进行液相合成反应，反应开始及过程中控制温度在50℃、pH值在10、搅拌转速在300rpm、络合剂浓度在0.15mol/l，反应40小时并陈化1h后得到平均粒径D50在8μm的球形氢氧化镍钴粉体浆液，其形貌如图2所示，在上述反应过程中，加入络合剂溶液的用量为0.1倍的镍钴金属混合盐溶液的用量，加入沉淀剂溶液的用量为0.4倍的镍钴金属混合盐溶液的用量。
（1）先在反应器中合成球形氢氧化镍钴粉体：按照元素摩尔比Ni:Co=80:15准确称取硫酸镍、硫酸钴，并溶于去离子水中配制成3mol/l的镍钴金属混合盐溶液，与4.5mol/l的络合剂溶液、10mol/l的沉淀剂溶液并流加入到装有底液的反应器进行液相合成反应，反应开始及过程中控制温度在75℃、pH值在13.5、搅拌转速在600rpm、络合剂浓度在0.30mol/l，反应
60小时并陈化1h后得到平均粒径D50在25μm的球形氢氧化镍钴粉体浆液，其形貌如图4所示，在上述反应过程中，加入络合剂溶液的用量为0.2倍的镍钴金属混合盐溶液的用量，加入沉淀剂溶液的用量为0.5倍的镍钴金属混合盐溶液的用量。
（1）先在反应器中合成球形氢氧化镍钴粉体：按照元素摩尔比Ni:Co=86:10准确称取硫酸镍、硫酸钴，并溶于去离子水中配制成2mol/l的镍钴金属混合盐溶液，与3.0mol/l的络合剂溶液、8mol/l的沉淀剂溶液并流加入到装有底液的反应器进行液相合成反应，反应开始及过程中控制温度在63℃、pH值在12、搅拌转速在500rpm、络合剂浓度在0.25mol/l，反应50小时并陈化1h后得到平均粒径D50在15μm的球形氢氧化镍钴粉体浆液，其形貌如图6所示，在上述反应过程中，加入络合剂溶液的用量为0.15倍的镍钴金属混合盐溶液的用量，加入沉淀剂溶液的用量为0.45倍的镍钴金属混合盐溶液的用量。
7所示。
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