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一种 丙烯酸丁酯的酯化生产工艺及生产系统

阅读：767发布：2022-05-20

专利汇可以提供一种丙烯酸丁酯的酯化生产工艺及生产系统专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明涉及一种丙烯酸丁酯的酯化生产工艺及生产系统，属于化工品生产的技术领域。是通过以下方式实现的：将丙烯酸、正丁醇、对苯二酚和催化剂加入到反应釜中，升温进行酯化反应；反应中生成的水、丙烯酸丁酯以及原料丙烯酸、正丁醇发生共沸从反应釜中蒸出到冷凝器，液化后的混合液进入脱水塔中，通过脱水后的液体将重新输送回反应釜中。通过取样检测冷凝后混合液的水分值，来判断反应终点。当水分值小于0.05％时停止反应，将所得的粗丙烯酸丁酯转移至萃取塔进行下一步的生产。本发明的有益效果为：(1)本发明及时地将反应生成的水除去，提高了原材料的转化率。(2)增加了设备的使用寿命。，下面是一种丙烯酸丁酯的酯化生产工艺及生产系统专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种丙烯酸丁酯的酯化生产工艺，其特征在于，是通过以下方式实现的：将丙烯酸、正丁醇、对苯二酚和催化剂加入到反应釜中，升温进行酯化反应；反应中生成的水、丙烯酸丁酯以及原料丙烯酸、正丁醇发生共沸从反应釜中蒸出到冷凝器，液化后的混合液进入脱水塔中，通过脱水后的液体将重新输送回反应釜中；通过取样检测冷凝后混合液的水分值，来判断反应终点；当水分值小于0.05％时停止反应，将所得的粗丙烯酸丁酯转移至萃取塔进行下一步的生产。
2.如权利要求1所述的一种丙烯酸丁酯的酯化生产工艺，其特征在于，所述正丁醇的投料量为以丙烯酸重量计1.23～1.29kg/kg。
3.如权利要求1所述的一种丙烯酸丁酯的酯化生产工艺，其特征在于，所述对苯二酚的投料量为以丙烯酸重量计0.01～0.1％。
4.如权利要求1所述的一种丙烯酸丁酯的酯化生产工艺，其特征在于，所述催化剂的投料量为以丙烯酸重量计0.5～3％。
5.如权利要求1所述的一种丙烯酸丁酯的酯化生产工艺，其特征在于，所述催化剂为硫酸亚铈、三氯化铁、氯化锌、氯化锂、三氯化铝、氯化亚锡、氯化锡、硫酸锆、硫酸铁铵、四氯化钛、硝酸镍或硫酸铝中的一种。
6.如权利要求1所述的一种丙烯酸丁酯的酯化生产工艺，其特征在于，所述酯化反应的温度为100～115℃。
7.如权利要求1所述的一种丙烯酸丁酯的酯化生产工艺，其特征在于，所述脱水塔中填料为氯化钙或分子筛中的一种。
8.一种丙烯酸丁酯的酯化生产系统，其特征在于，包括反应釜Ⅰ、反应釜Ⅱ、冷凝器、干燥塔、丙烯酸计量罐和正丁醇计量罐；所述丙烯酸计量罐与反应釜Ⅰ相连；所述反应釜Ⅰ与反应釜Ⅱ之间设有泵；所述正丁醇计量罐与反应釜Ⅱ相连；所述反应釜Ⅰ和反应釜Ⅱ串联；所述反应釜Ⅰ和反应釜Ⅱ分别与冷凝器相连；所述冷凝器与干燥塔相连；所述冷凝器与干燥塔之间设有取样口；所述干燥塔与反应釜Ⅰ相连；所述反应釜Ⅱ与萃取塔相连；所述所有设备通过管道连接；所述反应釜Ⅰ与丙烯酸计量罐之间设有泵；所述反应釜Ⅰ与正丁醇计量罐之间设有泵；所述反应釜Ⅱ与萃取塔之间设有泵。
9.如权利要求8所述的一种丙烯酸丁酯的酯化生产系统，其特征在于，所述酯化生产系统为封闭系统。

说明书全文

一种丙烯酸丁酯的酯化生产工艺及生产系统

技术领域

[0001] 本发明涉及化工品生产的技术领域，具体涉及一种丙烯酸丁酯的酯化生产工艺及生产系统。

背景技术

[0002] 丙烯酸丁酯是有机化工极其重要的原料和中间体。因其具有独特而又活性强的极性分子、不饱和双键及羟基结构，故可广泛用于共聚反应，能与多种化合物反应，合成一系列聚合物，并经乳液聚合、溶液聚合、共聚等加工方式制备出塑性、交联等聚合物，具有优良的耐候、耐紫外光、耐水、耐热等特性。在胶粘剂、涂料、塑料、纺织、造纸、皮革化工、弹性体、印刷、合成纤维、高吸水性树脂、UV/EB固化、建筑材料、絮凝剂、助剂工业、洗涤剂工业等众多领域展现出优异的应用前景。

[0003] 目前国内外丙烯酸正丁酯的合成方法主要有：丙烯酸酯化法、丙烯腈水解法、β-丙内酯法、改良雷珀法、氰乙醇法和酯交换法。但是目前工业上多采用丙烯酸与正丁醇通过酯化反应制取。酯化反应为可逆反应，副产物为水。因此，为了提高反应的转化率，需要及时地将副产物除去，使反应向正反应方向进行。还有在现有技术中，催化酯化反应的催化剂一般使用到浓硫酸或者对甲苯磺酸等酸性物质，加之酯化反应需要加热进行，因此设备的腐蚀程度较大。

发明内容

[0004] 针对现有技术中催化剂为酸性物质、反应的转化率不高等问题，本发明提供一种丙烯酸丁酯的酯化生产工艺及生产系统，以解决上述技术问题。

[0005] 一种丙烯酸丁酯的酯化生产工艺，是通过以下方式实现的：将丙烯酸、正丁醇、对苯二酚和催化剂加入到反应釜中，升温进行酯化反应；反应中生成的水、丙烯酸丁酯以及原料丙烯酸、正丁醇发生共沸从反应釜中蒸出到冷凝器，液化后的混合液进入脱水塔中，通过脱水后的液体将重新输送回反应釜中。通过取样检测冷凝后混合液的水分值，来判断反应终点。当水分值小于0.05％时停止反应，将所得的粗丙烯酸丁酯转移至萃取塔进行下一步的生产。

[0006] 优选的，所述正丁醇的投料量为以丙烯酸重量计1.23～1.29kg/kg。

[0007] 优选的，所述对苯二酚的投料量为以丙烯酸重量计0.01～0.1％。

[0008] 优选的，所述催化剂的投料量为以丙烯酸重量计0.5～3％。

[0009] 优选的，所述催化剂为硫酸亚铈、三氯化铁、氯化锌、氯化锂、三氯化铝、氯化亚锡、氯化锡、硫酸锆、硫酸铁铵、四氯化钛、硝酸镍或硫酸铝中的一种。

[0010] 优选的，所述酯化反应的温度为100～115℃。

[0011] 优选的，所述脱水塔中填料为氯化钙或分子筛中的一种。

[0012] 一种丙烯酸丁酯的酯化生产系统，包括反应釜Ⅰ、反应釜Ⅱ、冷凝器、干燥塔、丙烯酸计量罐和正丁醇计量罐；所述丙烯酸计量罐与反应釜Ⅰ相连；所述反应釜Ⅰ与反应釜Ⅱ之间设有泵；所述正丁醇计量罐与反应釜Ⅱ相连；所述反应釜Ⅰ和反应釜Ⅱ串联；所述反应釜Ⅰ和反应釜Ⅱ分别与冷凝器相连；所述冷凝器与干燥塔相连；所述冷凝器与干燥塔之间设有取样口；所述干燥塔与反应釜Ⅰ相连；所述反应釜Ⅱ与萃取塔相连；所述所有设备通过管道连接；所述反应釜Ⅰ与丙烯酸计量罐之间设有泵；所述反应釜Ⅰ与正丁醇计量罐之间设有泵；所述反应釜Ⅱ与萃取塔之间设有泵。

[0013] 优选的，所述酯化生产系统为封闭系统。

[0014] 本发明的有益效果为：

[0015] (1)本发明通过设置干燥塔，及时地将反应生成的水除去，促使反应向正反应方向进行，提高了原材料的转化率。并且本发明在冷凝器的后面设置了取样口，通过对反应过程中冷凝的混合液进行水分检测，就可以判断反应的进行程度，过程控制更加便捷。

[0016] (2)本发明采用了无机盐作为酯化反应催化剂，避免原有催化剂浓硫酸或者对甲苯磺酸等酸性物质对设备的腐蚀，增加了设备的使用寿命。附图说明

[0017] 为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

[0018] 图1是酯化生产系统设备示意图。

[0019] 图中，1-反应釜Ⅰ，2-反应釜Ⅱ，3-冷凝器，4-干燥塔，5-丙烯酸计量罐，6-正丁醇计量罐，7-取样口，8-萃取塔，9-泵。

具体实施方式

[0020] 为了使本技术领域的人员更好地理解本发明中的技术方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。

[0021] 一种丙烯酸丁酯的酯化生产系统，包括反应釜Ⅰ1、反应釜Ⅱ2、冷凝器3、干燥塔4、丙烯酸计量罐5和正丁醇计量罐6；所述丙烯酸计量罐5与反应釜Ⅰ1相连；所述正丁醇计量罐5与反应釜Ⅱ2相连；所述反应釜Ⅰ1和反应釜Ⅱ2串联；所述反应釜Ⅰ1与反应釜Ⅱ2之间设有泵9；所述反应釜Ⅰ1和反应釜Ⅱ2分别与冷凝器3相连；所述冷凝器3与干燥塔4相连；所述冷凝器3与干燥塔4之间设有取样口7；所述干燥塔4与反应釜Ⅰ1相连；所述反应釜Ⅱ2与萃取塔
8相连；所述所有设备通过管道连接；所述反应釜Ⅰ1与丙烯酸计量罐5之间设有泵；所述反应釜Ⅰ1与正丁醇计量罐6之间设有泵；所述反应釜Ⅱ2与萃取塔8之间设有泵；所述所述酯化生产系统为封闭系统。

[0022] 实施例1

[0023] 将丙烯酸1000kg、正丁醇1285.7kg、对苯二酚0.5kg和硫酸亚铈20.0kg加入到反应釜中，升温至100～105℃进行酯化反应；反应中生成的水、丙烯酸丁酯以及原料丙烯酸、正丁醇发生共沸从反应釜中蒸出到冷凝器，液化后的混合液进入脱水塔中，通过脱水后的液体将重新输送回反应釜中。通过取样检测冷凝后混合液的水分值，来判断反应终点。当检测混合液水分为0.04％时，停止反应，将所得的粗丙烯酸丁酯转移至萃取塔进行下一步的生产。本批次生成共获得丙烯酸丁酯1723.5kg，收率96.9％，含量99.3％。

[0024] 实施例2

[0025] 将丙烯酸1000kg、正丁醇1254.9kg、对苯二酚0.5kg和氯化锌15.0kg加入到反应釜中，升温至100～105℃进行酯化反应；反应中生成的水、丙烯酸丁酯以及原料丙烯酸、正丁醇发生共沸从反应釜中蒸出到冷凝器，液化后的混合液进入脱水塔中，通过脱水后的液体将重新输送回反应釜中。通过取样检测冷凝后混合液的水分值，来判断反应终点。当检测混合液水分为0.02％时，停止反应，将所得的粗丙烯酸丁酯转移至萃取塔进行下一步的生产。本批次生成共获得丙烯酸丁酯1730.6kg，收率97.2％，含量99.1％。

[0026] 实施例3

[0027] 将丙烯酸1000kg、正丁醇1234.3kg、对苯二酚0.5kg和硝酸镍25.0kg加入到反应釜中，升温至100～105℃进行酯化反应；反应中生成的水、丙烯酸丁酯以及原料丙烯酸、正丁醇发生共沸从反应釜中蒸出到冷凝器，液化后的混合液进入脱水塔中，通过脱水后的液体将重新输送回反应釜中。通过取样检测冷凝后混合液的水分值，来判断反应终点。当检测混合液水分为0.02％时，停止反应，将所得的粗丙烯酸丁酯转移至萃取塔进行下一步的生产。本批次生成共获得丙烯酸丁酯1714.6kg，收率96.4％，含量99.2％。

[0028] 尽管通过参考附图并结合优选实施例的方式对本发明进行了详细描述，但本发明并不限于此。在不脱离本发明的精神和实质的前提下，本领域普通技术人员可以对本发明的实施例进行各种等效的修改或替换，而这些修改或替换都应在本发明的涵盖范围内/任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以权利要求所述的保护范围为准。

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