专利汇可以提供一种表面活性剂的制备方法专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 提供了一种 表面活性剂 的制备方法,具体包括以下四个步骤:第一步:以油酸甲酯为原料,制备中间体1;第二步:在 溶剂 中中间体1先与 硼 烷反应,然后再被双 氧 水 氧化,最后经 碱 水解 得到中间体2;第三步:在溶剂中中间体2被 次氯酸 钠、高氯酸钠、TEMPO(2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧基CAS号:2564-83-2)共同氧化为中间体3;第四步:在溶剂中中间体3在碱性条件下水解,再 酸化 得到表面活性剂十八烷二酸,上述制备方法为一种包含四步化学反应的合成方法,可以将油酸甲酯高效地转化为十八烷二酸。该方法操作简便, 试剂 廉价易得,绿色安全,高效环保,适用于工业化生产。,下面是一种表面活性剂的制备方法专利的具体信息内容。
1.一种表面活性剂的制备方法,其特征在于,具体包括以下四个步骤:
第一步:以油酸甲酯为原料,在溶剂中经金属氢化物催化发生双键移位反应,金属氢化物作为催化剂将油酸甲酯的双键移位至碳链的末端,从而得到含末端双键的中间体1;
第二步:在溶剂中中间体1先与硼烷反应,然后再被双氧水氧化,最后经碱水解得到中间体2;
第三步:在溶剂中中间体2被次氯酸钠、高氯酸钠、TEMPO(2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧基CAS号:2564-83-2)共同氧化为中间体3;
第四步:在溶剂中中间体3在碱性条件下水解,再酸化得到表面活性剂十八烷二酸。
2.如权利要求1所述的表面活性剂的制备方法,其特征在于,在第一步中,所使用的金属氢化物为金属盐与甲酸盐现场生成,所述金属盐的量与油酸甲酯得物质的量质量比为
0.005~0.05:1,所述甲酸盐的量与油酸甲酯得物质的量质量比为0.01~0.1:1,所述金属盐包括钯盐、镍盐、铜盐中的一种或几种,所述钯盐包括氯化钯、醋酸钯及其配合物,所述镍盐包括氯化镍、溴化镍及其配合物,所述铜盐包括碘化铜、氯化铜、溴化铜及其配合物。
3.如权利要求1所述的表面活性剂的制备方法,其特征在于,在第一步中,所使用的溶剂包括二氯甲烷、氯仿、甲苯、四氢呋喃、叔丁基甲基醚、乙醚、乙腈、丙酮、二甲亚砜或N,N-二甲基甲酰胺中的一种或者几种,反应温度为80-100摄氏度。
4.如权利要求1所述的表面活性剂的制备方法,其特征在于,在第二步中,所述硼烷为含有B—H键的硼烷衍生物及其各类复合物,所述硼烷的量与中间体1的物质的量质量比为
0.6~1.2:1,所述硼烷包括硼烷二甲硫醚复合物、如硼烷四氢呋喃复合物,所述双氧水的物质的量与中间体1的物质的量质量比为1.2~2:1,所述碱的物质的量与中间体1的物质的量质量比为1.2~2:1。
5.如权利要求1所述的表面活性剂的制备方法,其特征在于,在第二步中,所使用的溶剂为四氢呋喃、叔丁基甲基醚、乙醚中的一种或者几种,其反应温度为0-25摄氏度。
6.如权利要求1所述的表面活性剂的制备方法,其特征在于,在第三步中,NaClO的物质的量与中间体1的物质的量质量比为2.2~3:1,NaClO4的物质的量与中间体1的物质的量质量比为1~2:1,TEMPO的物质的量与中间体1的物质的量质量比为0.2~0.5:1。
7.如权利要求1所述的表面活性剂的制备方法,其特征在于,在第三步中,所使用的溶剂为水、四氢呋喃、叔丁基甲基醚、乙醚中的一种或者几种,反应温度为25-35摄氏度。
8.如权利要求1所述的表面活性剂的制备方法,其特征在于,在第四步中,所用的碱的量与中间体1的物质的量质量比为2~3:1,所用的碱为氢氧化钠、氢氧化锂、氢氧化钾中的一种;酸化时所用的酸的量与中间体1的物质的量质量比为2~3:1,所用的酸为盐酸、硫酸、磷酸中的一种。
9.如权利要求1所述的表面活性剂的制备方法,其特征在于,在第四步中,其所使用的溶剂为水与四氢呋喃、叔丁基甲基醚、乙醚、中的一种或者几种,,其反应温度为0-25摄氏度。
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