润滑油酸值测定方法

阅读:63发布:2021-01-16

专利汇可以提供润滑油酸值测定方法专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 涉及一种 润滑油 酸值的差分脉冲伏安测定方法,采用玻 碳 电极 和铂丝电极组成分析电极,利用电化学工作站采用差分脉冲 伏安法 ,对待测样进行电化学检测,根据所得差分脉冲伏安法 电流 峰高计算润滑油中酸值的含量。与 现有技术 相比,本发明不仅成本低廉、操作简单、测量准确,解决了现有测试技术中滴定终点难以判断、现有电化学测定方法待测样品取样少代表性差和酸值含量低测量误差大的缺点,适合于航空润滑油酸值的电化学测定,特别适合深色或使用后航空润滑油品酸值的测定。,下面是润滑油酸值测定方法专利的具体信息内容。

1.一种润滑油酸值的测定方法,包括如下步骤:
1)配制酚盐溶液:性酚盐水溶液是浓度为0.05~0.15mol/L的苯酚或苯酚钠溶液;
2)空白试样配制:空白试样选用经脱二处理的无水乙醇或异丙醇,脱二氧化碳处理的方法是将无水乙醇或异丙醇置于装有回流冷凝管的加热装置中,煮沸5~10分钟;
3)电极选择:工作电极为玻碳盘,分析电极由铂丝和参比电极组成;
4)待测样品准备:取待测润滑油,加入装有经脱二氧化碳的无水乙醇或异丙醇的锥形瓶中,装上回流冷凝管,将其煮沸5~10分钟或摇动5~10min;
5)样品测定:采用差分脉冲伏安法,测试参数设定为:电压增值0.002V,振幅0.05V,脉冲宽度0.06S,采样宽度0.02s,采样周期0.2s;测定方法为:取等体积的酚盐水溶液和空白试样并混合均匀,采用差分脉冲伏安法测得伏安法电流峰高为H0;取等体积的酚盐水溶液和空白试样,加入0.1mol/L的盐酸30~50μL,混合均匀,采用差分脉冲伏安法测得伏安法电流峰高为ES;取等体积的酚盐水溶液和待测样品酸性抽出液混合均匀,采用差分脉冲伏安法测得伏安法电流峰高为EC;计算获得待测油品的酸值。

说明书全文

润滑油酸值测定方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种润滑油酸值的测定方法。

背景技术

[0002] 润滑油酸性物质的大小(酸值、中和值)是表征润滑油腐蚀性的指标,通过对油品油酸性物质的测定,可以检查润滑油是否符合规定标准,以防止对金属零部件的腐蚀。
[0003] 目前测定润滑油酸值或中和值测定方法可分为颜色指示剂滴定法和电位滴定法。颜色指示剂法是根据酸指示剂颜色变化来确定滴定终点;电位滴定法是根据电位的变化来确定滴定终点。采用颜色指示剂滴定法或电位滴定法测定石油产品酸值,部份润滑油存在终点变色不明显、滴定曲线无明显突跃点,滴定终点很难确定的问题。
[0004] 《润滑与密封》2006年第4期第148页公开了一种润滑油酸值测定新方法-伏安法,该方法将含有高碱性苯酚钠的/乙醇溶液的空白试样用伏安法测定,获得伏安峰高;在与上相同的空白试样中加入0.1mol/L的盐酸水溶液50μL,测定相应伏安峰高;取样品
0.05~0.2g加入空白溶液测定相应的伏安峰高,然后根据伏安峰高计算润滑油的酸值。
《润滑与密封》2006年第8期第43页介绍了一种润滑油酸值电化学测定方法:先测定空白酚盐的水/乙醇溶液的伏安峰并对伏安曲线实施平滑与半微分操作,测得伏安峰高;在空白溶液中加入50~200μL已知酸值的油样进行伏安峰测定获得相应的伏安峰;将50~
200μL油样加入空白溶液进行伏安峰测定获得伏安峰,根据伏安峰高计算润滑油的酸值。
上述方法测定中由于样品用量非常只有0.05~0.2g或50~200μL,容易造成取样不均匀以及前后取样数量的不准确,特别是对于酸值小于0.5mgKOH/g的润滑油,酸值测定误差较大。

发明内容

[0005] 本发明所要解决的技术问题是提供一种能够准确测定酸值小于0.5mgKOH/g的润滑油酸值的方法。
[0006] 本发明提供的润滑油酸值测定方法,包括如下步骤:1)配制酚盐水溶液:碱性酚盐水溶液是浓度为0.05~0.15mol/L的苯酚或苯酚钠溶液。
[0007] 2)空白试样配制:空白试样选用经脱二处理的无水乙醇或异丙醇,脱二氧化碳处理的方法是将无水乙醇或异丙醇置于装有回流冷凝管的加热装置中,煮沸5~10分钟。
[0008] 3)电极选择:工作电极为玻碳盘,分析电极由铂丝和参比电极组成。
[0009] 4)待测样品准备:取待测润滑油,加入装有经脱二氧化碳的无水乙醇或异丙醇的锥形瓶中,装上回流冷凝管,将其煮沸5~10分钟或摇动5~10min。
[0010] 5)样品测定:采用差分脉冲伏安法,测试参数设定为:电压增值0.002V,振幅0.05V,脉冲宽度0.06S,采样宽度0.02s,采样周期0.2s;测定方法为:取等体积的酚盐水溶液和空白试样并混合均匀,采用差分脉冲伏安法测得伏安法电流峰高为H0;取等体积的酚盐水溶液和空白试样,加入0.1mol/L的盐酸30~50μL,混合均匀,采用差分脉冲伏安法测得伏安法电流峰高为ES;取等体积的酚盐水溶液和待测样品酸性抽出液混合均匀,采用差分脉冲伏安法测得伏安法电流峰高为EC;根据如下公式计算待测油品的酸值:
X=
其中:
V为已知酸的体积,单位为mL;
X酸为已知酸的浓度,单位为mol/L;
V C为待测样品的体积,单位为mL;
G为待测样品的重量百分比;
H0为空白溶液的伏安峰高;
HS为加入酸后伏安峰高;
Hc为加入样品后伏安峰高。
[0011] 本发明具有如下有益效果:1)本发明所述一种航空润滑油酸值差分脉冲伏安测定方法,采用已脱二氧化碳的无水乙醇或异丙醇对10mL的待测润滑油中的酸性物质进行抽提,取待测样品酸性抽出液进行伏安分析,避免了由于待测样品数量少而造成取样不均匀,代表性差的缺点,同时避免了乙醇或异丙醇中的二氧化碳对润滑油酸值的影响。
[0012] 2)本发明所述一种航空润滑油酸值差分脉冲伏安测定方法,可使用电化学工作站进行润滑油酸值的测定,毋须使用酸碱指示剂和非水缓冲溶液,分析准确,操作简便。
[0013] 3)本发明所述一种航空润滑油酸值差分脉冲伏安测定方法,为了测定样品与空白酚盐相匹配,试验采用等体积酚盐水溶液和无水乙醇或异丙醇均匀混合形成酚盐乙醇/水溶液,样品分析时同样采用等体积酚盐水溶液与润滑油待测样品酸性抽出液形成酚盐乙醇/水溶液,避免了由于油样密度不同而造成系统误差。

具体实施方式

[0014] 下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明,但本发明的实施方式不限于此。
[0015] 实施例:928航空润滑油中酸值的测定1)0.05~0.15mol/L酚盐水溶液配制:准确称取高4.0±0.5gNaOH和9.4±0.5g苯酚溶于100mL烧杯中,加入去离子水,待完全溶解后,移入1000mL容量瓶,并定容至刻度。
[0016] 2)0.1mol/L盐酸标准溶液配制与标定:取9.0mL的盐酸[36%~38%(m/m),分析纯]溶于1000mL的容量瓶中,并用去离子水定容至刻度,用基准试剂标定所配制盐酸的浓度。
[0017] 3)无水乙醇脱二氧化碳处理:将150mL的无水乙醇注入锥形瓶中,装上回流冷凝管,将其煮沸5~10分钟,以去除溶解在无水乙醇中的二氧化碳。
[0018] 4)待测样品准备:取10mL(同时称重)待测928航空润滑油,加入装有50mL(同时称重)已脱除二氧化碳的无水乙醇的锥形瓶中,装上回流冷凝管,将其煮沸5~10分钟或摇动5~10min,静止放置,同时计算润滑油在乙醇中的重量百分比。
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