专利汇可以提供S-3-环己烯甲酸及其精制方法专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 提供一种S-3-环己烯 甲酸 的精制方法,具体步骤包括:将S-3-环己烯甲酸粗品、R-a-苯乙胺、乙酸乙酯进行混合、搅拌回流、过滤得到S-3-环己烯甲酸-R-a-苯乙胺盐,其中,所述S-3-环己烯甲酸粗品是指ee值小于97%的S-3-环己烯甲酸;将所述S-3-环己烯甲酸-R-a-苯乙胺盐与 乙醇 进行混合、析晶、过滤得到重结晶物料;将二氯甲烷、 水 和所述重结晶物料进行混合搅拌,分液后收集有机层,对所述有机层进行蒸馏处理,得到S-3-环己烯甲酸。本发明提供的S-3-环己烯甲酸的精制方法能使所制得的S-3-环己烯甲酸ee值达到99%以上,同时对拆分剂R-苯乙胺进行了 回收利用 ,节约成本。,下面是S-3-环己烯甲酸及其精制方法专利的具体信息内容。
1.一种S-3-环己烯甲酸的精制方法,具体步骤包括:
成盐 将S-3-环己烯甲酸粗品、R-a-苯乙胺、乙酸乙酯进行混合、搅拌回流、过滤得到S-
3-环己烯甲酸-R-a-苯乙胺盐,其中,所述S-3-环己烯甲酸粗品是指ee值小于97%的S-3-环己烯甲酸;
重结晶 将所述S-3-环己烯甲酸-R-a-苯乙胺盐与乙醇进行混合、析晶、过滤得到重结晶物料;
解离 将二氯甲烷、水、所述重结晶物料进行混合搅拌,分液后收集有机层,对所述有机层进行蒸馏处理,得到S-3-环己烯甲酸。
2.根据权利要求1所述的S-3-环己烯甲酸的精制方法,其特征在于,所述成盐的步骤具体包括:将所述S-3-环己烯甲酸粗品与所述R-a-苯乙胺一起溶解于所述乙酸乙酯中,升温至50℃~100℃,搅拌回流1h~3h,然后冷却至20℃~40℃,过滤得到所述S-3-环己烯甲酸-R-a-苯乙胺盐,其中,所述S-3-环己烯甲酸粗品与所述R-a-苯乙胺的摩尔比为1:(1~1.5)。
3.根据权利要求2所述的S-3-环己烯甲酸的精制方法,其特征在于,所述重结晶的步骤具体包括:在60℃~100℃温度下,用乙醇溶解所述S-3-环己烯甲酸-R-a-苯乙胺盐,然后降温至30℃~50℃进行析晶0.5h~1h,过滤后得到所述重结晶物料。
4.根据权利要求3所述的S-3-环己烯甲酸的精制方法,其特征在于,所述解离的步骤具体包括:
将所述二氯甲烷、水、所述重结晶物料加入到反应容器中,然后向反应容器中滴加盐酸维持pH为1~3,在常温下搅拌0.5h~1h,分液后收集有机层,并使用二氯甲烷萃取水层1~3次得到萃取液,将所述萃取液与所述有机层合并后进行蒸馏处理,得到所述S-3-环己烯甲酸。
5.根据权利要求4所述的S-3-环己烯甲酸的精制方法,其特征在于,它还包括向二氯甲烷萃取后的水层中添加氢氧化钠调节水相pH至8~10,然后再利用二氯乙烷萃取3~4次,减压蒸馏进行回收所述R-a-苯乙胺。
6.一种S-3-环己烯甲酸,其特征在于,该S-3-环己烯甲酸由权利要求1至5任一项所述的制备方法制得的,所述S-3-环己烯甲酸的ee值大于等于99%。
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