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一种 葡萄糖酸钠母液的分离提取方法

阅读：265发布：2022-05-22

专利汇可以提供一种葡萄糖酸钠母液的分离提取方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明公开了一种葡萄糖酸钠母液的分离提取方法，涉及化学工程技术领域。包括葡萄糖酸钠的制备、酶催化、分离多糖、脱色、结晶以及电渗析，分离出的二次回收母液使用均相膜电渗析法分离提取酸钠母液中葡萄糖酸钠，得葡萄糖酸钠浓液，该葡萄糖酸钠母液的分离提取方法，利用电渗析法提取分离葡萄糖酸钠母液，利用电做动力，不添加外源化学药品，回收葡萄糖酸钠母液中葡萄糖酸钠，比较节能环保，该方法将母液中的二糖及多糖充分转化为葡萄糖酸钠，降低了多糖对电渗析分离葡萄糖酸钠的影响，提高了母液中产品的收率、回收周期，降低了能耗，达到快速、高效、低耗的对萄糖酸钠母液进行分离提取的目的。，下面是一种葡萄糖酸钠母液的分离提取方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种葡萄糖酸钠母液的分离提取方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、葡萄糖酸钠的制备：以玉米淀粉为原料，经液化、糖化后加入一定量的营养物质，灭菌，冷却至适宜温度进入发酵罐，接入体积分数为10％的黑曲霉种子液，在搅拌和通气条件下发酵约28h，黑曲霉菌将葡萄糖氧化成葡萄糖酸，通过不断泵入NaOH，使葡萄糖酸经中和反应转变为葡萄糖酸钠，当残糖降至＜10g/L时发酵结束，发酵液经板框压滤机滤除菌体等杂质，滤液经调校PH、加热、板框初滤、复滤，四效蒸发浓缩结晶，放料离心分离，流化床干燥得到葡萄糖酸钠成品；
S2、酶催化：将100Kg葡萄糖酸钠母液，经检测，母液中，葡萄糖酸钠含量为34wt％，二糖含量为6wt％，其他多糖含量为3wt％，在母液中加入普鲁兰酶20U/g，降温至30℃加入黑曲霉菌，通入无菌空气，反应6h，加入NaOH调节pH＝7-8，得到反应液I；
S3、分离多糖：将反应液I中加入加入Ba(OH)2 0.5Kg，使少量未反应的多糖析出，加入Na2CO30.5Kg，沉淀未反应的钡离子，分离，除去固形物；得到反应液II；
S4、脱色：将反应液II温度至60℃时加活性炭2.0～4.0wt％，温度升至65℃时，保温至
30分钟后开始过滤，得到得到反应液III；
S5、结晶：将反应液III在60-80℃浓缩至葡萄糖含量60-80％，静止降温，结晶、分离得到葡萄糖酸钠产品和二次回收母液；
S6、电渗析：分离出的二次回收母液使用均相膜电渗析法分离提取酸钠母液中葡萄糖酸钠，得葡萄糖酸钠浓液。
2.根据权利要求1所述的一种葡萄糖酸钠母液的分离提取方法，其特征在于，所述步骤S1中接入体积分数为10％的黑曲霉种子液，此时PH值维持在5.5-6.0，温度保持在37-40℃。
3.根据权利要求1所述的一种葡萄糖酸钠母液的分离提取方法，其特征在于，所述步骤S2中对葡萄糖酸钠母液进行检测，其中葡萄糖酸钠的含量范围为30％-40％，二糖的含量范围为4％-12％，三-五糖以上的含量范围为1％-3％。
4.根据权利要求1所述的一种葡萄糖酸钠母液的分离提取方法，其特征在于，所述步骤S2中在母液中加入普鲁兰酶20U/g，55-65℃密闭厌氧反应2h。
5.根据权利要求1所述的一种葡萄糖酸钠母液的分离提取方法，其特征在于，所述步骤S3中将反应液I中加入加入Ba(OH)2 0.5Kg，搅拌反应20min。
6.根据权利要求1所述的一种葡萄糖酸钠母液的分离提取方法，其特征在于，所述步骤S6中均相膜电渗析法条件为：电渗析器膜片尺寸10cm×20cm，电极液(2mol/L硫酸钠)，初始浓缩液(纯水)0.5L，调节流量进料20L/h，电极液流速10L/h，电压14V，得葡萄糖酸钠浓液，葡萄糖酸钠浓液结晶、分离得到葡萄糖酸钠产品。
7.根据权利要求1所述的一种葡萄糖酸钠母液的分离提取方法，其特征在于，所述步骤S5与步骤S6中得到的葡萄糖酸钠产品共为40kg，超过了初始葡萄糖酸钠母液中葡萄糖酸钠
34wt％的量。

说明书全文

一种葡萄糖酸钠母液的分离提取方法

技术领域

[0001] 本发明涉及化学工程技术领域，具体为一种葡萄糖酸钠母液的分离提取方法。

背景技术

[0002] 葡萄糖酸钠在工业上用途十分广泛，葡萄糖酸钠可以在建筑、纺织印染和金属表面处理以及水处理等行业作高效螯合剂，钢铁表面清洗剂，玻瓶清洗剂，电镀工业铝氧着色，在混凝土行业用作高效缓凝剂、高效减水剂等，葡萄糖酸钠母液为提取葡萄糖酸钠成品后残留的废液，具体来源是以葡萄糖为原料，采用发酵制取的葡萄糖酸钠液体，经过过滤，脱色，浓缩，结晶，离心分离的含葡萄糖酸钠的液体即葡萄糖酸钠母液。

[0003] 葡萄糖酸钠母液经过多次重复结晶分离后，液体中固形物含量为40％-60％，其中含有30％-40％的葡萄糖酸钠，5-15％为多糖，1-5％的葡萄糖，葡萄糖酸钠母液的高效利用一直是大家研究的课题，CN201610710054.6公开了应用电渗析方法提取母液中的葡萄糖酸钠，但该技术母液中残留的多糖未能充分转化提取，另外，由于母液中多糖的存在，对葡萄糖酸钠的分离产生影响，降低了产品的收率，延长了分离周期，能耗相对较大。

发明内容

[0004] (一)解决的技术问题

[0005] 针对现有技术的不足，本发明提供了一种葡萄糖酸钠母液的分离提取方法，该方法将母液中的二糖及多糖充分转化为葡萄糖酸钠，降低了多糖对电渗析分离葡萄糖酸钠的影响，提高了母液中产品的收率、回收周期，降低了能耗。

[0006] (二)技术方案

[0007] 为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种葡萄糖酸钠母液的分离提取方法，包括以下步骤：

[0008] S1、葡萄糖酸钠的制备：以玉米淀粉为原料，经液化、糖化后加入一定量的营养物质，灭菌，冷却至适宜温度进入发酵罐，接入体积分数为10％的黑曲霉种子液，在搅拌和通气条件下发酵约28h，黑曲霉菌将葡萄糖氧化成葡萄糖酸，通过不断泵入NaOH，使葡萄糖酸经中和反应转变为葡萄糖酸钠，当残糖降至＜10g/L时发酵结束，发酵液经板框压滤机滤除菌体等杂质，滤液经调校PH、加热、板框初滤、复滤，四效蒸发浓缩结晶，放料离心分离，流化床干燥得到葡萄糖酸钠成品；

[0009] S2、酶催化：将100Kg葡萄糖酸钠母液，经检测，母液中，葡萄糖酸钠含量为34wt％，二糖含量为6wt％，其他多糖含量为3wt％，在母液中加入普鲁兰酶20U/g，降温至30℃加入黑曲霉菌，通入无菌空气，反应6h，加入NaOH调节pH＝7-8，得到反应液I；

[0010] S3、分离多糖：将反应液I中加入加入Ba(OH)2 0.5Kg，使少量未反应的多糖析出，加入Na2CO30.5Kg，沉淀未反应的钡离子，分离，除去固形物；得到反应液II；

[0011] S4、脱色：将反应液II温度至60℃时加活性炭2.0～4.0wt％，温度升至65℃时，保温至30分钟后开始过滤，得到得到反应液III；

[0012] S5、结晶：将反应液III在60-80℃浓缩至葡萄糖含量60-80％，静止降温，结晶、分离得到葡萄糖酸钠产品和二次回收母液；

[0013] S6、电渗析：分离出的二次回收母液使用均相膜电渗析法分离提取酸钠母液中葡萄糖酸钠，得葡萄糖酸钠浓液。

[0014] 进一步优化本技术方案，所述步骤S1中接入体积分数为10％的黑曲霉种子液，此时PH值维持在5.5-6.0，温度保持在37-40℃。

[0015] 进一步优化本技术方案，所述步骤S2中对葡萄糖酸钠母液进行检测，其中葡萄糖酸钠的含量范围为30％-40％，二糖的含量范围为4％-12％，三-五糖以上的含量范围为1％-3％。

[0016] 进一步优化本技术方案，所述步骤S2中在母液中加入普鲁兰酶20U/g，55-65℃密闭厌氧反应2h。

[0017] 进一步优化本技术方案，所述步骤S3中将反应液I中加入加入Ba(OH)2 0.5Kg，搅拌反应20min。

[0018] 进一步优化本技术方案，所述步骤S6中均相膜电渗析法条件为：电渗析器膜片尺寸10cm×20cm，电极液(2mol/L硫酸钠)，初始浓缩液(纯水)0.5L，调节流量进料20L/h，电极液流速10L/h，电压14V，得葡萄糖酸钠浓液，葡萄糖酸钠浓液结晶、分离得到葡萄糖酸钠产品。

[0019] 进一步优化本技术方案，所述步骤S5与步骤S6中得到的葡萄糖酸钠产品共为40kg，超过了初始葡萄糖酸钠母液中葡萄糖酸钠34wt％的量。

[0020] (三)有益效果

[0021] 与现有技术相比，本发明提供了一种葡萄糖酸钠母液的分离提取方法，具备以下有益效果：

[0022] 该葡萄糖酸钠母液的分离提取方法，利用电渗析法提取分离葡萄糖酸钠母液，利用电做动力，不添加外源化学药品，回收葡萄糖酸钠母液中葡萄糖酸钠，比较节能环保，该方法将母液中的二糖及多糖充分转化为葡萄糖酸钠，降低了多糖对电渗析分离葡萄糖酸钠的影响，提高了母液中产品的收率、回收周期，降低了能耗，达到快速、高效、低耗的对萄糖酸钠母液进行分离提取的目的。

具体实施方式

[0023] 下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

[0024] 本发明所述的葡萄糖酸钠母液，为常规方法制备葡萄糖酸钠分离后产生的，葡萄糖酸钠的制备的方法为现有技术，如下：

[0025] 以玉米淀粉为原料，经液化、糖化后加入一定量的营养物质，灭菌，冷却至适宜温度进入发酵罐，接入体积分数为10％的黑曲霉种子液，PH值维持在5.5-6.0，温度保持在37-40℃，在搅拌和通气条件下发酵约28h，黑曲霉菌将葡萄糖氧化成葡萄糖酸，通过不断泵入NaOH，使葡萄糖酸经中和反应转变为葡萄糖酸钠，当残糖降至＜10g/L时发酵结束，发酵液经板框压滤机滤除菌体等杂质，滤液经调校PH、加热、板框初滤、复滤，四效蒸发浓缩结晶，放料离心分离，流化床干燥得到葡萄糖酸钠成品。

[0026] 以上工艺产生的葡萄糖酸钠母液经检测，固形物成分如表1所示：

[0027] 表1

[0028]成分葡萄糖酸钠二糖三-五糖以上
含量 30％-40％ 4％-12％ 1％-3％

[0029] 1)酶催化：将100Kg葡萄糖酸钠母液，经检测，母液中，葡萄糖酸钠含量为34wt％，二糖含量为6wt％，其他多糖含量为3wt％，在母液中加入普鲁兰酶20U/g，55-65℃密闭厌氧反应2h，降温至30℃加入黑曲霉菌，通入无菌空气，反应6h，加入NaOH调节pH＝7-8，得到反应液I；

[0030] 2)分离多糖：将反应液I中加入加入Ba(OH)2 0.5Kg，搅拌反应20min，使少量未反应的多糖析出，加入Na2CO30.5Kg，沉淀未反应的钡离子，分离，除去固形物；得到反应液II；

[0031] 3)脱色：将反应液II温度至60℃时加活性炭2.0～4.0wt％，温度升至65℃时，保温至30分钟后开始过滤，得到得到反应液III；

[0032] 4)结晶：将反应液III在60-80℃浓缩至葡萄糖含量60-80％，静止降温，结晶、分离得到葡萄糖酸钠产品和二次回收母液；

[0033] 5)电渗析：分离出的二次回收母液使用均相膜电渗析法分离提取酸钠母液中葡萄糖酸钠，得葡萄糖酸钠浓液，均相膜电渗析法条件为：电渗析器膜片尺寸10cm×20cm，电极液(2mol/L硫酸钠)，初始浓缩液(纯水)0.5L，调节流量进料20L/h，电极液流速10L/h，电压14V，得葡萄糖酸钠浓液，葡萄糖酸钠浓液结晶、分离得到葡萄糖酸钠产品；

[0034] 步骤4)与步骤5)得到的葡萄糖酸钠产品共为40kg，超过了初始葡萄糖酸钠母液中葡萄糖酸钠34wt％的量。

[0035] 本发明的有益效果是：该葡萄糖酸钠母液的分离提取方法，利用电渗析法提取分离葡萄糖酸钠母液，利用电做动力，不添加外源化学药品，回收葡萄糖酸钠母液中葡萄糖酸钠，比较节能环保，该方法将母液中的二糖及多糖充分转化为葡萄糖酸钠，降低了多糖对电渗析分离葡萄糖酸钠的影响，提高了母液中产品的收率、回收周期，降低了能耗，达到快速、高效、低耗的对萄糖酸钠母液进行分离提取的目的。

[0036] 尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

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