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一种用微通道反应器制备5-氯-2-戊酮的工艺方法

阅读：259发布：2022-05-24

专利汇可以提供一种用微通道反应器制备5-氯-2-戊酮的工艺方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明属于化工制备技术领域，具体的说是一种用微通道反应器制备5-氯-2-戊酮的工艺方法，该方法中的微通道反应器处设置的两计量泵一侧设有过渡腔，所述过渡腔包括壳体，所述壳体内壁两端对称安装有截止腔，所述截止腔内端侧壁上均设有电磁铁，所述电磁铁一侧设有支撑板，所述支撑板一侧设有挡板，所述壳体内部底端设有搅拌扇叶，所述过渡腔一侧的外壁上安装有电机，所述电机端部通过转轴连接有搅拌扇叶；该方法通过在计量泵的出口管处设置过渡腔，使得过渡腔不仅能对原料进行有效的截流，控制原料的反应配比，还能有效的使得两原料在过渡腔内进行预混合，进而使得通过进料管流入反应通道中的两原料能够快速与充分反应。，下面是一种用微通道反应器制备5-氯-2-戊酮的工艺方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种用微通道反应器制备5-氯-2-戊酮的工艺方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
S1：首先利用一号计量泵(1)将预热好的3-乙酰丙醇进行计量并通入至过渡腔(2)内部；同时利用二号计量泵(3)将预热好的浓盐酸进行计量并通入至过渡腔(2)内部，使其通过过渡腔(2)与预热的3-乙酰丙醇进行混合并进入至微通道反应器的反应模块；
S2：在S1中两预热液体混合并进入反应模块后，通过热电偶测量反应器内的实际温度，并使用恒温换热循环器对整个微通道反应器内反应模块进行换热，从而控制体系的反应温度；
S3：在S2中两液体进行反应完全后，待反应温度与体系压力稳定，且系统维持一段稳定时间后(稳定时间为停留时间的3-5倍)，进行取样中和、分层、减压蒸馏并送GC分析；
其中，S1中使用的一号计量泵(1)与二号计量泵(3)分别设有入口管(11)与出口管(12)，所述一号计量泵(1)与二号计量泵(3)底端设有过渡腔(2)，所述过渡腔(2)包括壳体(4)，所述出口管(12)底端分别与壳体(4)顶端相连通，所述壳体(4)内壁两端对称安装有截止腔(5)，所述截止腔(5)内端侧壁上均设有电磁铁(51)，所述电磁铁(51)一侧设有支撑板(52)，所述支撑板(52)一侧设有能够与电磁铁(51)相互作用的挡板(6)，所述挡板(6)内端位于截止腔(5)内部且能在其内部自由滑动，所述挡板(6)内端面与支撑板(52)外端以弹簧相连，所述截止腔(5)的外端开口处设有弹性膜(53)，所述挡板(6)外端穿过弹性膜(53)位于截止腔(5)外端，所述过渡腔(2)一侧的外壁上安装有电机(21)，所述电机(21)端部通过转轴连接有搅拌扇叶(22)，所述搅拌扇叶(22)位于两截止腔(5)底端中部，所述搅拌扇叶(22)底端所在的过渡腔(2)底面上连通有进料管(23)；所述过渡腔(2)上安装有控制器，所述控制器用于控制微通道反应器的自动运行。
2.根据权利要求1所述的一种用微通道反应器制备5-氯-2-戊酮的工艺方法，其特征在于：所述挡板(6)靠近出口管(12)的侧面所对应的截止腔(5)侧壁上铰接有转板(54)，所述转板(54)由内密封板(55)与外密封板(56)组成，且内密封板(55)与外密封板(56)端部均设有由弹性橡胶材质制成的密封层(57)，所述转板(54)底端所对应的挡板(6)侧壁上设置有与内密封板(55)与外密封板(56)相匹配的密封槽(61)。
3.根据权利要求2所述的一种用微通道反应器制备5-氯-2-戊酮的工艺方法，其特征在于：两所述挡板(6)外端分别设置有能够相互匹配的锁紧块(62)与锁紧槽(63)，所述锁紧槽(63)内壁上固连有弹性的锁紧囊(64)。
4.根据权利要求3所述的一种用微通道反应器制备5-氯-2-戊酮的工艺方法，其特征在于：两所述挡板(6)的中部顶端所对应的过渡腔(2)内壁上连接有隔离板(24)，所述隔离板(24)底端与两挡板(6)的上表面相齐平，所述隔离板(24)底端与锁紧块(62)和锁紧槽(63)相对应的位置上设置有卡槽(25)。
5.根据权利要求4所述的一种用微通道反应器制备5-氯-2-戊酮的工艺方法，其特征在于：所述挡板(6)内端面上设置有限位槽(65)，所述限位槽(65)所对应的支撑板(52)侧壁上连接有限位杆(66)，所述限位杆(66)端部位于限位槽(65)内部且能在其内部自由滑动。
6.根据权利要求1所述的一种用微通道反应器制备5-氯-2-戊酮的工艺方法，其特征在于：所述过渡腔(2)的内壁顶端对称铰接有弧形板(7)，所述弧形板(7)内表面所对应的过渡腔(2)侧壁上设置有回收槽(71)，所述弧形板(7)外表面与过渡腔(2)内壁之间以弹性的牵引绳(72)相连。

说明书全文

一种用微通道反应器制备5-氯-2-戊酮的工艺方法

技术领域

[0001] 本发明属于化工制备技术领域，具体的说是一种用微通道反应器制备5-氯-2-戊酮的工艺方法。

背景技术

[0002] 5-氯-2-戊酮由3-乙酰丙醇与浓盐酸制备而成，由于目5-氯-2-戊酮的制备收率与-乙酰丙醇和浓盐酸的流量比存在密切的关系，使得5-氯-2-戊酮在制备的过程中需要经过计量泵对-乙酰丙醇和浓盐酸的流量进行控制与配比，但传统的流量泵往往不设有流量截止功能，泵体结构具备准确截止开关功能的计量泵只有蠕动泵，当泵轮转动停止，液流截止，但蠕动泵管是易损件，当泵管出现磨损时，该计量泵就无法有效的对液体进行截流；且通过两流量泵同时将两反应的液体直接通入至反应通道时，由于两液体在流动前不能进行有效的混合，使得两液体在流动反应中的反应时间与反应通道变长，不仅增加了生产成本，还大大降低了反应效率，从而影响5-氯-2-戊酮进行高效的制备。

[0003] 鉴于此，本发明提供了一种用微通道反应器制备5-氯-2-戊酮的工艺方法，通过在计量泵的出口管处设置过渡腔，使得设置的过渡腔不仅能对原料进行有效的截流，控制原料的反应配比，还能有效的使得两原料在过渡腔内部进行预混合，进而使得通过进料管流入反应通道中的两原料能够快速与充分反应。

发明内容

[0004] 针对现有技术的不足，本发明提供一种用微通道反应器制备5-氯-2-戊酮的工艺方法，通过在计量泵的出口管处设置过渡腔，使得设置的过渡腔不仅能对原料进行有效的截流，控制原料的反应配比，还能有效的使得两原料在过渡腔内部进行预混合，进而使得通过进料管流入反应通道中的两原料能够快速与充分反应。

[0005] 本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：本发明所述的一种用微通道反应器制备5-氯-2-戊酮的工艺方法，该方法包括以下步骤：

[0006] S1：首先利用一号计量泵将预热好的3-乙酰丙醇进行计量并通入至过渡腔内部；同时利用二号计量泵将预热好的浓盐酸进行计量并通入至过渡腔内部，使其通过过渡腔与预热的3-乙酰丙醇进行混合并进入至微通道反应器的反应模块；设置的过渡腔不仅能对原料进行有效的截流，控制原料的反应配比，还能有效的使得两原料在过渡腔内部进行预混合，从而使得通过进料管流入反应通道中的两原料能够快速与充分反应；

[0007] S2：在S1中两预热液体混合并进入反应模块后，通过热电偶测量反应器内的实际温度，并使用恒温换热循环器对整个微通道反应器内反应模块进行换热，从而控制体系的反应温度；通过设置的反应模块使得原料的反应温度得到有效的控制，从而能够大大的提高反应的产收率；

[0008] S3：在S2中两液体进行反应完全后，待反应温度与体系压力稳定，且系统维持一段稳定时间后，稳定时间为停留时间的3-5倍，进行取样中和、分层、减压蒸馏并送GC分析；通过设置的反应模块使得两原料边流动边反应，并能通过控制流速和微通道的长度来使反应完全，既可提高反应速度，又能减少副反应的产生；

[0009] 其中，S1中使用的一号计量泵与二号计量泵分别设有入口管与出口管，所述一号计量泵与二号计量泵的底端设有过渡腔，所述过渡腔包括壳体，所述出口管底端分别与壳体顶端相连通，所述壳体内壁两端对称安装有截止腔，所述截止腔内端侧壁上均设有电磁铁，所述电磁铁一侧设有支撑板，所述支撑板一侧设有能够与电磁铁相互作用的挡板，所述挡板内端位于截止腔内部且能在其内部自由滑动，所述挡板内端面与支撑板外端以弹簧相连，所述截止腔的外端开口处设有弹性膜，所述挡板外端穿过弹性膜位于截止腔外端，所述过渡腔一侧的外壁上安装有电机，所述电机端部通过转轴连接有搅拌扇叶，所述搅拌扇叶位于两截止腔底端中部，所述搅拌扇叶底端所在的过渡腔底面上连通有进料管，所述过渡腔上安装有控制器，所述控制器用于控制微通道反应器的自动运行；工作时，由于目标产物5-氯-2-戊酮的制备收率与-乙酰丙醇和浓盐酸的流量比存在密切的关系，使得5-氯-2-戊酮在制备的过程中需要经过计量泵对-乙酰丙醇和浓盐酸的流量进行控制与配比，但传统的流量泵往往不设有流量截止功能，泵体结构具备准确截止开关功能的计量泵只有蠕动泵，当泵轮转动停止，液流截止，但蠕动泵管是易损件，当泵管出现磨损时，该计量泵就无法有效的对液体进行截流；且通过两流量泵同时将两反应的液体直接通入至反应通道时，由于两液体在流动前不能进行有效的混合，使得两液体在流动反应中的反应时间与反应通道变长，不仅增加了生产成本，还大大降低了反应效率，从而影响5-氯-2-戊酮进行高效的制备；而本发明中的微通道反应器工作时，控制器控制一号计量泵与二号计量泵分别通过入口管对两预热反应液体吸入计量，并通过出口管将计量后的反应液体同步输入至过渡腔的壳体内部，此时控制器控制电机通过转轴带动搅拌扇叶进行旋转，使得旋转的搅拌扇叶能够对壳体内部的两反应液体进行预混合，从而使得通过进料管流入反应通道中的两原料能够快速与充分反应；且在原料添加结束后，控制器控制截止腔内部的两磁铁同步工作，使得挡板在一侧磁铁的作用力下向截止腔外部滑动，从而使得两滑动的挡板外端相互接触贴合，此时两贴合的挡板与一侧的截止腔能够对顶部的壳体腔室进行隔绝，从而实现在计量泵停止工作前对两反应的原料进行截流的作用，减少计量泵停止工作时因液体截流不准确导致的两原料配比存在误差的现象，同时设置在截止腔开口处的弹性膜在不影响挡板运动的同时，能够减少截流后挡板顶端的壳体腔室内的原料流入至截止腔内部，进而通过截止腔流入至挡板底端的腔室后导致的原料配比偏差，使得过渡腔能够有效的对反应的原料进行配比，提高了原料反应后的产收率。

[0010] 优选的，所述挡板靠近出口管的侧面所对应的截止腔侧壁上铰接有转板，所述转板由内密封板与外密封板组成，且内密封板与外密封板端部均设有由弹性橡胶材质制成的密封层，所述转板底端所对应的挡板侧壁上设置有与内密封板与外密封板相匹配的密封槽；工作时，当挡板实现截流功能时，此时内密封板底端与靠近电磁铁的一密封槽相互卡和，使得内密封板底端的密封层与密封槽相配合后能够对截止腔内部进行密封，进一步减少挡板顶端腔室内的原料流入至截止腔内部，且当挡板工作完毕并向截止腔内部滑动时，此时挡板通过对内密封板施加作用力使其带动转板另一端的外密封板同步转动，从而使得转动的外密封板底端能够运动至滑动的外密封槽内，不仅使得外密封板能够通过卡合的密封槽对截止腔内部进行密封，还能通过挡板的滑动带动两密封板进行稳定与持续的工作，从而增强了过渡腔工作时的有效性与稳定性。

[0011] 优选的，两所述挡板外端分别设置有能够相互匹配的锁紧块与锁紧槽，所述锁紧槽内壁上固连有弹性的锁紧囊；工作时，通过在两挡板端部设置相互匹配的锁紧块与锁紧槽，使得两挡板相互接触贴合时能够通过锁紧块与锁紧槽进行卡合锁紧，加强两挡板贴合处的密封与截流效果，同时锁紧块也能对锁紧槽内部的锁紧囊进行挤压，使得锁紧囊在锁紧块的压力下充分填充在两挡板端部之间，从而使得填充的锁紧囊对两挡板之间的间隙起到密封的效果，进一步增强了挡板对顶部腔室内原料的截流效果，使得反应的两原料配比更精确，增强了微通道反应器的使用效果。

[0012] 优选的，两所述挡板的中部顶端所对应的过渡腔内壁上连接有隔离板，所述隔离板底端与两挡板的上表面相齐平，所述隔离板底端与锁紧块和锁紧槽相对应的位置上设置有卡槽；工作时，由于挡板首先对顶部壳体腔室内的原料进行截流，随后控制器控制两计量泵停止工作，此时两计量泵所对应的出口管内残留的原料流入至挡板顶端的腔室内，此时通过设置的隔离板底端分别与两挡板上表面进行接触贴合，从而将从出口管流出的原料进行隔离，减少挡板截流后从出口管继续流出的两原料进行反应，从而产生原料上的浪费；同时通过在锁紧槽底端设置卡槽，使得锁紧块对锁紧囊进行作用时能够将其挤压进卡槽内部，从而使得挤压进卡槽之间的锁紧囊能够对隔离板与挡板的相交处进行密封，增强了隔离板对两侧原料的隔绝效果，增强了微通道反应器使用时的有效性与稳定性。

[0013] 优选的，所述挡板内端面上设置有限位槽，所述限位槽所对应的支撑板侧壁上连接有限位杆，所述限位杆端部位于限位槽内部且能在其内部自由滑动；工作时，当电磁铁对一侧的挡板施加作用力时，若挡板发生晃动或位置上的偏移，不仅影响挡板顺利从截止腔内部滑出，还会影响两挡板外端的密封截流效果，此时通过设置的限位杆与限位槽，使得始终在限位槽内部滑动的限位杆能够准确对挡板的运动进行限位，从而使得挡板始终位于同一水平线上，方便挡板端部的配合锁紧，进而有效的增强了挡板对原料的截流效果，进一步增强了微通道反应器使用时的有效性与稳定性。

[0014] 优选的，所述过渡腔的内壁顶端对称铰接有弧形板，所述弧形板内表面所对应的过渡腔侧壁上设置有回收槽，所述弧形板外表面与过渡腔内壁之间以弹性的牵引绳相连；工作时，从两出口管内流出的原料对弧形板外表面施加压力，使得弧形板底端在原料液压的作用下紧密贴合在过渡腔侧面上的回收槽处，从而使得弧形板能够对回收槽进行封堵；
当两出口管停止工作时，此时弧形板在顶部牵引绳的作用下向上转动，使得转动后的弧形板不再对出料口进行封堵，从而方便从出口管流出的残留原料进行回收，增强了微通道反应器使用时的便捷性。

[0015] 本发明的技术效果和优点：

[0016] 1.本发明提供的一种用微通道反应器制备5-氯-2-戊酮的工艺方法，该方法通过在计量泵的出口管处设置过渡腔，使得设置的过渡腔不仅能对原料进行有效的截流，控制原料的反应配比，还能有效的使得两原料在过渡腔内部进行预混合，进而使得通过进料管流入反应通道中的两原料能够快速与充分反应。

[0017] 2.本发明提供的一种用微通道反应器制备5-氯-2-戊酮的工艺方法，该方法通过在两挡板的中部顶端设有隔离板，使得设置的隔离板能够将从出口管流出的残留原料进行隔离，减少残余液体混合反应所导致的原料浪费。附图说明

[0018] 下面结合附图对本发明作进一步说明。

[0019] 图1是本发明的步骤图；

[0020] 图2是本发明中一号计量泵、二号计量泵与过渡腔的立体示意图；

[0021] 图3是本发明中过渡腔的结构示意图；

[0022] 图4是图3中A处的放大图；

[0023] 图5是图4中B处的放大图；

[0024] 图6是微通道模块结构现实示意图；

[0025] 图中：一号计量泵1、入口管11、出口管12、过渡腔2、电机21、搅拌扇叶22、进料管23、隔离板24、卡槽25、二号计量泵3、壳体4、截止腔5、电磁铁51、支撑板52、弹性膜53、转板
54、内密封板55、外密封板56、密封层57、挡板6、密封槽61、锁紧块62、锁紧槽63、锁紧囊64、限位槽65、限位杆66、弧形板7、回收槽71、牵引绳72。

具体实施方式

[0026] 为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。

[0027] 如图1-图6所示，本发明所述的一种用微通道反应器制备5-氯-2-戊酮的工艺方法，该方法包括以下步骤：

[0028] S1：首先利用一号计量泵1将预热好的3-乙酰丙醇进行计量并通入至过渡腔2内部；同时利用二号计量泵3将预热好的浓盐酸进行计量并通入至过渡腔2内部，使其通过过渡腔2与预热的3-乙酰丙醇进行混合并进入至微通道反应器的反应模块；设置的过渡腔2不仅能对原料进行有效的截流，控制原料的反应配比，还能有效的使得两原料在过渡腔2内部进行预混合，从而使得通过进料管23流入反应通道中的两原料能够快速与充分反应；

[0029] S2：在S1中两预热液体混合并进入反应模块后，通过热电偶测量反应器内的实际温度，并使用恒温换热循环器对整个微通道反应器内反应模块进行换热，从而控制体系的反应温度；通过设置的反应模块使得原料的反应温度得到有效的控制，从而能够大大的提高反应的产收率；

[0030] S3：在S2中两液体进行反应完全后，待反应温度与体系压力稳定，且系统维持一段稳定时间后，稳定时间为停留时间的3-5倍，进行取样中和、分层、减压蒸馏并送GC分析；通过设置的反应模块使得两原料边流动边反应，并能通过控制流速和微通道的长度来使反应完全，既可提高反应速度，又能减少副反应的产生；

[0031] 其中，S1中使用的一号计量泵1与二号计量泵3分别设有入口管11与出口管12，所述一号计量泵1与二号计量泵3的底端设有过渡腔2，所述过渡腔2包括壳体4，所述出口管12底端分别与壳体4顶端相连通，所述壳体4内壁两端对称安装有截止腔5，所述截止腔5内端侧壁上均设有电磁铁51，所述电磁铁51一侧设有支撑板52，所述支撑板52一侧设有能够与电磁铁51相互作用的挡板6，所述挡板6内端位于截止腔5内部且能在其内部自由滑动，所述挡板6内端面与支撑板52外端以弹簧相连，所述截止腔5的外端开口处设有弹性膜53，所述挡板6外端穿过弹性膜53位于截止腔5外端，所述过渡腔2一侧的外壁上安装有电机21，所述电机21端部通过转轴连接有搅拌扇叶22，所述搅拌扇叶22位于两截止腔5底端中部，所述搅拌扇叶22底端所在的过渡腔2底面上连通有进料管23，所述过渡腔2上安装有控制器，所述控制器用于控制微通道反应器的自动运行；工作时，由于目标产物5-氯-2-戊酮的制备收率与3-乙酰丙醇和浓盐酸的流量比存在密切的关系，使得5-氯-2-戊酮在制备的过程中需要经过计量泵对3-乙酰丙醇和浓盐酸的流量进行控制与配比，但传统的流量泵往往不设有流量截止功能，泵体结构具备准确截止开关功能的计量泵只有蠕动泵，当泵轮转动停止，液流截止，但蠕动泵管是易损件，当泵管出现磨损时，该计量泵就无法有效的对液体进行截流；且通过两流量泵同时将两反应的液体直接通入至反应通道时，由于两液体在流动前不能进行有效的混合，使得两液体在流动反应中的反应时间与反应通道变长，不仅增加了生产成本，还大大降低了反应效率，从而影响5-氯-2-戊酮进行高效的制备；而本发明中的微通道反应器工作时，控制器控制一号计量泵1与二号计量泵3分别通过入口管11对两预热反应液体吸入计量，并通过出口管12将计量后的反应液体同步输入至过渡腔2的壳体4内部，此时控制器控制电机21通过转轴带动搅拌扇叶22进行旋转，使得旋转的搅拌扇叶22能够对壳体
4内部的两反应液体进行预混合，从而使得通过进料管23流入反应通道中的两原料能够快速与充分反应；且在原料添加结束后，控制器控制截止腔5内部的两磁铁同步工作，使得挡板6在一侧磁铁的作用力下向截止腔5外部滑动，从而使得两滑动的挡板6外端相互接触贴合，此时两贴合的挡板6与一侧的截止腔5能够对顶部的壳体4腔室进行隔绝，从而实现在计量泵停止工作前对两反应的原料进行截流的作用，减少计量泵停止工作时因液体截流不准确导致的两原料配比存在误差的现象，同时设置在截止腔5开口处的弹性膜53在不影响挡板6运动的同时，能够减少截流后挡板6顶端的壳体4腔室内的原料流入至截止腔5内部，进而通过截止腔5流入至挡板6底端的腔室后导致的原料配比偏差，使得过渡腔2能够有效的对反应的原料进行配比，提高了原料反应后的产收率。

[0032] 作为本发明的一种实施方式，所述挡板6靠近出口管12的侧面所对应的截止腔5侧壁上铰接有转板54，所述转板54由内密封板55与外密封板56组成，且内密封板55与外密封板56端部均设有由弹性橡胶材质制成的密封层57，所述转板54底端所对应的挡板6侧壁上设置有与内密封板55与外密封板56相匹配的密封槽61；工作时，当挡板6实现截流功能时，此时内密封板55底端与靠近电磁铁51的一密封槽61相互卡和，使得内密封板55底端的密封层57与密封槽61相配合后能够对截止腔5内部进行密封，进一步减少挡板6顶端腔室内的原料流入至截止腔5内部，且当挡板6工作完毕并向截止腔5内部滑动时，此时挡板6通过对内密封板55施加作用力使其带动转板54另一端的外密封板56同步转动，从而使得转动的外密封板56底端能够运动至滑动的外密封槽61内，不仅使得外密封板56能够通过卡合的密封槽61对截止腔5内部进行密封，还能通过挡板6的滑动带动两密封板进行稳定与持续的工作，从而增强了过渡腔2工作时的有效性与稳定性。

[0033] 作为本发明的一种实施方式，两所述挡板6外端分别设置有能够相互匹配的锁紧块62与锁紧槽63，所述锁紧槽63内壁上固连有弹性的锁紧囊64；工作时，通过在两挡板6端部设置相互匹配的锁紧块62与锁紧槽63，使得两挡板6相互接触贴合时能够通过锁紧块62与锁紧槽63进行卡合锁紧，加强两挡板6贴合处的密封与截流效果，同时锁紧块62也能对锁紧槽63内部的锁紧囊64进行挤压，使得锁紧囊64在锁紧块62的压力下充分填充在两挡板6端部之间，从而使得填充的锁紧囊64对两挡板6之间的间隙起到密封的效果，进一步增强了挡板6对顶部腔室内原料的截流效果，使得反应的两原料配比更精确，增强了微通道反应器的使用效果。

[0034] 作为本发明的一种实施方式，两所述挡板6的中部顶端所对应的过渡腔2内壁上连接有隔离板24，所述隔离板24底端与两挡板6的上表面相齐平，所述隔离板24底端与锁紧块62和锁紧槽63相对应的位置上设置有卡槽25；工作时，由于挡板6首先对顶部壳体4腔室内的原料进行截流，随后控制器控制两计量泵停止工作，此时两计量泵所对应的出口管12内残留的原料流入至挡板6顶端的腔室内，此时通过设置的隔离板24底端分别与两挡板6上表面进行接触贴合，从而将从出口管12流出的原料进行隔离，减少挡板6截流后从出口管12继续流出的两原料进行反应，从而产生原料上的浪费；同时通过在锁紧槽63底端设置卡槽25，使得锁紧块62对锁紧囊64进行作用时能够将其挤压进卡槽25内部，从而使得挤压进卡槽25之间的锁紧囊64能够对隔离板24与挡板6的相交处进行密封，增强了隔离板24对两侧原料的隔绝效果，增强了微通道反应器使用时的有效性与稳定性。

[0035] 作为本发明的一种实施方式，所述挡板6内端面上设置有限位槽65，所述限位槽65所对应的支撑板52侧壁上连接有限位杆66，所述限位杆66端部位于限位槽65内部且能在其内部自由滑动；工作时，当电磁铁51对一侧的挡板6施加作用力时，若挡板6发生晃动或位置上的偏移，不仅影响挡板6顺利从截止腔5内部滑出，还会影响两挡板6外端的密封截流效果，此时通过设置的限位杆66与限位槽65，使得始终在限位槽65内部滑动的限位杆66能够准确对挡板6的运动进行限位，从而使得挡板6始终位于同一水平线上，方便挡板6端部的配合锁紧，进而有效的增强了挡板6对原料的截流效果，进一步增强了微通道反应器使用时的有效性与稳定性。

[0036] 作为本发明的一种实施方式，所述过渡腔2的内壁顶端对称铰接有弧形板7，所述弧形板7内表面所对应的过渡腔2侧壁上设置有回收槽71，所述弧形板7外表面与过渡腔2内壁之间以弹性的牵引绳72相连；工作时，从两出口管12内流出的原料对弧形板7外表面施加压力，使得弧形板7底端在原料液压的作用下紧密贴合在过渡腔2侧面上的回收槽71处，从而使得弧形板7能够对回收槽71进行封堵；当两出口管12停止工作时，此时弧形板7在顶部牵引绳72的作用下向上转动，使得转动后的弧形板7不再对出料口进行封堵，从而方便从出口管12流出的残留原料进行回收，增强了微通道反应器使用时的便捷性。

[0037] 工作时，控制器控制一号计量泵1与二号计量泵3分别通过入口管11对两预热反应液体吸入计量，并通过出口管12将计量后的反应液体同步输入至过渡腔2的壳体4内部，此时控制器控制电机21通过转轴带动搅拌扇叶22进行旋转，使得旋转的搅拌扇叶22能够对壳体4内部的两反应液体进行预混合，从而使得通过进料管23流入反应通道中的两原料能够快速与充分反应；且在原料添加结束后，控制器控制截止腔5内部的两磁铁同步工作，使得挡板6在一侧磁铁的作用力下向截止腔5外部滑动，从而使得两滑动的挡板6外端相互接触贴合，此时两贴合的挡板6与一侧的截止腔5能够对顶部的壳体4腔室进行隔绝，从而实现在计量泵停止工作前对两反应的原料进行截流的作用，减少计量泵停止工作时因液体截流不准确导致的两原料配比存在误差的现象，同时设置在截止腔5开口处的弹性膜53在不影响挡板6运动的同时，能够减少截流后挡板6顶端的壳体4腔室内的原料流入至截止腔5内部，进而通过截止腔5流入至挡板6底端的腔室后导致的原料配比偏差，使得过渡腔2能够有效的对反应的原料进行配比，提高了原料反应后的产收率。

[0038] 为验证本发明中影响目标产物5-氯-2-戊酮收率的因素，本申请相关人员开展了以下相关的试验：

[0039]

[0040]

[0041] 从实验数据看出：目标产物5-氯-2-戊酮的收率与配料盐酸：3-乙酰丙醇(摩尔比2.55和1.50)关系不大；收率与温度关系非常大，95℃优于65℃；流量比也对收率有较大影响。制得的5-氯2-戊酮粗品含量为94％，经过简单负压蒸馏后含量提高到98％以上，且原料乙酰正丙醇的转化率达到93％，较釜式反应高3％。

[0042] 以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

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一种用微通道反应器制备5-氯-2-戊酮的工艺方法

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