专利汇可以提供一种提高单溴代苯并噻二唑偶联反应产率的方法专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且发明 名称 一种提高单溴代苯并噻二唑偶联反应产率的方法 摘要 本发明涉及一种提高单溴代苯并噻二唑偶联反应产率的方法,属于化学合成技术领域。它按以下步骤提高单溴代苯并噻二唑偶联反应的产率:将反应物、 碱 金属盐和 水 /有机混合 溶剂 加入到反应器中,在氩气环境的保护下加入催化剂,于室温~200摄氏度下加热搅拌0.4~100小时,冷却,萃取,通过 硅 胶柱层析的方法将有机层分离,得到最终的目标产物;本发明所述的制备方法操作简单、反应条件温和、合成方法新颖、普适性强,采用钯催化剂催化合成目标产物。,下面是一种提高单溴代苯并噻二唑偶联反应产率的方法专利的具体信息内容。
1.一种提高铃木反应产率的方法,其特征在合成步骤为:将4-甲酯基苯硼酸、
4,7-溴-2,1,3-苯并噻二唑和碱金属盐加入反应器中,在将水/有机混合溶剂加入到反应器中,抽真空、通氩气,加入钯催化剂(四(三苯基膦)钯)于反应器中,加热搅拌一段时间后,冷却,经旋转蒸发仪干燥得到粗产品,加入蒸馏水,用适量的有机溶剂萃取,得到有机相,干燥一夜后,通过硅胶柱层析的方法经洗脱剂洗脱得到纯净的黄色目标产物,在通过
1
HNMR核磁谱图确定最终的目标产品。
2.根据权利要求书1所述的一种提高铃木反应产率的方法,其特征在于所述的4-甲酯基苯硼酸、4,7-溴-2,1,3-苯并噻二唑和四(三苯基膦)钯的摩尔比为0.1~3.5:0.1~3.5:
0.1%~15%。
3.根据权利要求书1所述的一种提高铃木反应产率的方法,其特征在于所述的碱金属盐选自碳酸钠、碳酸钾、碳酸铯、碳酸氢钠和醋酸钾中的一种或多种。
4.根据权利要求书1所述的一种提高铃木反应产率的方法,其特征在于所述的水/有机混合溶剂中的有机溶剂选自含碳原子数为1-10的单醇、双醇、三醇、四醇或多羟基醇、乙二醇二甲醚、乙二醇单甲醚、二氧六环、丙酮、乙酸乙酯、二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、硝基甲烷、四氢呋喃、N-甲基吡咯烷酮、石油醚、苯、甲苯中的单一溶剂或混合溶剂。
5.根据权利要求书1所述的一种提高铃木反应产率的方法,其特征在于所选的温度范围从室温到200摄氏度。
6.根据权利要求书1所述的一种提高铃木反应产率的方法,其特征在于所需要的反应时间范围从0.4小时到100小时。
7.根据权利要求书1所述的一种提高铃木反应产率的方法,其特征在于所选的有机萃取溶剂为二氯甲烷、乙酸乙酯中一种。
8.根据权利要求书1所述的一种提高铃木反应产率的方法,其特征在于所选的洗脱剂为二氯甲烷、乙酸乙酯或它们与石油醚、正己烷的混合溶液。
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