液体钴锰溴复合催化剂的制备方法
专利汇可以提供液体钴锰溴复合催化剂的制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且一种用于对二 甲苯 生产对苯二 甲酸 (PTA) 氧 化反应所用催化剂的制备，其特征在于由溴化钴、溴化锰、 醋酸 锰、 氢溴酸 按照一定的比例配制成液体钴锰溴复合催化剂，其催化剂的活性成分一般表现形式为nCoBr2.mMnBr2.1 Mn(Ac)2.hHBr，其中0＜n≤5、0≤m≤5、0≤1≤5、0≤h≤40，n、m(l)、h分别为Co、Mn、Br离子的 质量 百分比。使用该方法制备的催化剂最大限度保留了PTA氧化催化剂的有效活性成分，催化剂的 稳定性 好，制备和使用方便，且生产和使用成本低，能适应各种PTA生产所需复合催化剂的质量技术要求。，下面是液体钴锰溴复合催化剂的制备方法专利的具体信息内容。
1.一种用于对二甲苯生产对苯二甲酸(PTA)氧化反应所用催化剂的制备，其特征在于 由溴化钴、溴化锰、醋酸锰、氢溴酸按照一定的比例配制成液体钴锰溴复合催化剂，其催化 剂的活性成分一般表现形式为nCoBr2.mMnBr2.lMn(Ac)2.hHBr，其中0＜n≤5、0≤m≤5、0 ≤l≤5、0≤h≤40，n、m(l)、h分别为Co、Mn、Br离子的质量百分比。
2.根据权利要求1所述的溴化钴，其特征是：由钴与溴素、醋酸水溶液经反应、过滤、 精制除杂来制备，其中投料质量百分比为(1％-15％)∶(2％-45％)∶(1％-5％)，其中钴、 溴素、醋酸均为工业级产品。
3.根据权利要求1所述的溴化锰，其特征是：由锰与溴素、氢溴酸水溶液经反应、过 滤、精制除杂来制备，其中投料质量百分比为(1％-15％)∶(1％-45％)∶(0-35％)，其 中锰、溴素、氢溴酸均为工业级产品。
4.根据权利要求1所述的醋酸锰、氢溴酸，其特征是：醋酸锰中锰的质量百分数为(8 ％-12％)，氢溴酸中溴的质量百分数为(40％-60％)。
所属技术领域
本发明涉及由对二甲苯(PX)生产对苯二甲酸(PTA)氧化反应所用催化剂的制备，具 体的说是液体钴锰溴复合催化剂的制备方法。
背景技术
目前，PTA氧化催化剂主要有以下几种组合形式：醋酸钴、醋酸锰、氢溴酸(或四溴乙烷)； 液体醋酸钴、液体醋酸锰、氢溴酸；液体醋酸钴锰、氢溴酸；醋酸钴、醋酸锰、氢溴酸混合 液体催化剂，其中Co2+起主催化作用，Mn2+起助催化作用，Br-起氧化促进作用，上述四种 催化剂组合形式不同程度存在催化剂成本较高、催化剂使用过程复杂等问题。液体钴锰溴复 合催化剂是PTA生产的一种新型氧化催化剂，目前在国内和国际PTA行业已经得到了一定程度 的应用，它最大限度的保留了氧化催化剂的有效活性成分，可提高PTA的产品质量，同时非 活性成分的降低，减少了对设备和产品的不良影响。
发明内容
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
1.在一个罐式的反应器中加入浓度为1-5％(重量)的醋酸溶液，再一次性加入1-15 ％(重量)金属钴，以一定速度滴加2-45％(重量)溴素，控制反应温度小于100℃，反应 完毕后，反应液经过滤后精制除杂，控制PH值3-5，加热煮沸，除去金属杂质和过量的溴素， 得到液体催化剂级溴化钴。
2.在一个罐式的反应器中加入浓度为25-90％(重量)的去离子水，再一次性加入1-15 ％金属锰(重量)，以一定速度滴加氢溴酸和溴素的混合酸(其中溴化氢1-45％(重量)，溴 素0-35％(重量))，控制反应温度小于100℃，反应完毕后，反应液经过滤后精制除杂，加 热煮沸，控制PH值2-5，除去金属杂质和过量的溴素、氢溴酸，得到液体催化剂级溴化锰。
3.将上述制备的溴化钴、溴化锰与醋酸锰(锰8-12％(重量))、氢溴酸(溴化氢40-60 ％(重量))根据PTA氧化催化剂的质量技术要求按一定比例配制成液体钴锰溴复合催化剂。
4.上述技术方案的具体工艺流程简图见附图1。
本发明的有益效果是，可以最大限度保留了氧化催化剂的有效活性成分，催化剂的稳定 性好，制备和使用方便，且生产和使用成本低，能适应各种PTA生产所需复合催化剂的质量 技术要求。
具体实施方式
例2：在一个500ml的罐式反应器中加入118.2g的水，再一次性加入32.8g金属锰片，以一 定速度(5.0g/min)滴加氢溴酸和溴素的混合酸151.4g(其中溴化氢31.0％(重量)，溴素33.6 ％(重量))，常压反应放热，溴蒸气溢出，将溴蒸气冷凝回流，控制反应温度小于100℃，持 续反应120min后，反应液经过滤后精制除杂，加热至100℃-120℃，用碘化钾淀粉试纸检测 蒸发出来的蒸汽，确认试纸不变蓝，此时除去了过量的溴素和氢溴酸，同时检测反应液的PH 值为3，过滤除去金属杂质，精制后的液体经过滤后得到催化剂级溴化锰300.6g，经检验测得 锰离子含量为10.8％。
例3：在一个500ml的罐式反应器中加入210.2g的水，再一次性加入30.2g金属锰片，以一 定速度(3.0g/min)滴加醋酸66.6g，反应放出氢气经冷凝排出，控制反应温度小于100℃，持 续反应100min后，反应液经过滤后精制除杂，控制PH值等于4，在温度达到70℃时，慢慢滴 入0.8g双氧水(27.5％wt)，加热至100℃煮沸2min，静置60min后，溶液过滤后得到催化剂级 醋酸锰304.6g，经检验测得锰离子含量为9.9％。
例4：在一个250ml的容器中，加入例1液体溴化钴40.2g、例2液体溴化锰21.5g、例3液体 醋酸锰23.7g，混合振荡，继续加入2％(wt)的醋酸水溶液稀释至200.2g，混合振荡摇匀，得 到液体钴锰溴复合催化剂，其中钴离子含量2.1％wt，锰离子含量2.3％wt，溴离子含量9.1％ wt。
例5：在一个250ml的容器中，加入例1液体溴化钴76.6g、例2液体溴化锰37.6g、例3液体 醋酸锰43.8g，混合振荡，继续加入2％(wt)的醋酸水溶液稀释至200.4g，混合振荡摇匀，得 到液体钴锰溴复合催化剂，其中钴离子含量4.0％wt，锰离子含量4.2％wt，溴离子含量17.6％ wt。
例6：在一个250ml的容器中，加入例1液体溴化钴40.0g、例2液体溴化锰42.6g、氢溴酸(溴 化氢47.0％wt)59.5g，混合振荡，继续加入去离子水稀释至200.0g，混合振荡摇匀，得到液 体钴锰溴复合催化剂，其中钴离子含量2.1％wt，锰离子含量2.3％wt，溴离子含量26.2％wt。
例7：在一个250ml的容器中，加入例1液体溴化钴40.2g、例2液体溴化锰42.8g、氢溴酸(溴 化氢47.0％wt)100.1g，混合振荡，继续加入去离子水稀释至200.4g，混合振荡摇匀，得到液 体钴锰溴复合催化剂，其中钴离子含量2.1％wt，锰离子含量2.3％wt，溴离子含量35.6％wt。
例8：在一个250ml的容器中，加入例1液体溴化钴40.0g、例3液体醋酸锰39.0g，混合振荡， 继续加入2％(wt)的醋酸水溶液稀释至200.8g，混合振荡摇匀，得到液体钴锰溴复合催化剂， 其中钴离子含量2.1％wt，锰离子含量2.1％wt，溴离子含量5.7％wt。
例9：在一个250ml的容器中，加入例1液体溴化钴40.2g、例3液体醋酸锰78.1g，混合振荡， 继续加入2％(wt)的醋酸水溶液稀释至200.4g，混合振荡摇匀，得到液体钴锰溴复合催化剂， 其中钴离子含量2.1％wt，锰离子含量4.2％wt，溴离子含量5.7％wt。
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