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一种耐稳定性塑料光纤及制备方法

阅读:812发布:2021-01-17

专利汇可以提供一种耐稳定性塑料光纤及制备方法专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 提供了一种耐 水 稳定性 塑料光纤及制备方法。将 硅 烷改性的 石墨 烯纳米片、3,5-二羟基苯 甲酸 、无水二 甲苯 和环己烷加入N-甲基吡咯烷 酮 制成反应液,接着加入氯化锂的甲醇 溶剂 中沉析,得到超支化聚酯 石墨烯 纳米片,然后与 丙烯酸 、无水二甲苯加入环己烷中得到活性超支化石墨烯纳米片,最后与甲基丙烯酸酯类 单体 混合后加热聚合并拉制成所需直径的塑料光纤,即得耐水稳定性塑料光纤。该方法利用活性超支化石墨烯纳米片的超支化支链与基体 树脂 聚合物 链段紧密缠结,减小了氢键化程度,提高了聚合物材料的 玻璃化 温度 和耐热性,并降低了吸水率,通过添加石墨烯,提高了产品的 力 学性能,拓宽了应用范围。,下面是一种耐稳定性塑料光纤及制备方法专利的具体信息内容。

1.一种耐稳定性塑料光纤的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将石墨烯纳米片、偶联剂加入到无水二甲苯中,加热到110 120℃回流反应2~ ~
3h,过滤,洗涤,真空干燥,制得硅烷改性后的石墨烯纳米片;
(2)将步骤(1)制得的硅烷改性后的石墨烯纳米片加入N-甲基吡咯烷中,超声分散均匀,接着加入3,5-二羟基苯甲酸、无水二甲苯和环己烷,在100 110℃的保护气体气氛下搅~
拌反应3 3.5h,冷却,制得反应液;
~
(3)将步骤(2)制得的反应液加入氯化锂的甲醇溶剂中,进行沉析,过滤收集沉析物,洗涤后真空干燥至恒重,制得超支化聚酯石墨烯纳米片;
(4)将步骤(3)制得的超支化聚酯石墨烯纳米片、丙烯酸和无水二甲苯加入环己烷中,加热到65 75℃以500 600r/min的转速进行搅拌反应,反应结束后,冷却至室温,过滤,洗~ ~
涤,干燥,制得活性超支化石墨烯纳米片;
(5)将步骤(4)制得的活性超支化石墨烯纳米片与甲基丙烯酸酯类单体混合均匀,加热到70 80℃聚合成塑料光纤预聚棒,将预聚棒继续加热拉制成所需直径的塑料光纤,即得耐~
水稳定性塑料光纤。
2.根据权利要求1所述一种耐水稳定性塑料光纤的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述硅烷偶联剂为乙烯基三乙基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷、γ―丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。
3.根据权利要求1所述一种耐水稳定性塑料光纤的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述回流反应中,石墨烯纳米片20 25重量份、硅烷偶联剂1 2重量份、无水二甲苯73 79重量~ ~ ~
份。
4.根据权利要求1所述一种耐水稳定性塑料光纤的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述保护气体为氮气、氦气、氩气、氙气中的一种。
5.根据权利要求1所述一种耐水稳定性塑料光纤的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述反应液中,硅烷改性后的石墨烯纳米片28 32重量份、N-甲基吡咯烷酮40 53重量份、3,5-~ ~
二羟基苯甲酸8 10重量份、无水二甲苯4 8重量份、环己烷7 10重量份。
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6.根据权利要求1所述一种耐水稳定性塑料光纤的制备方法,其特征在于:步骤(3)中各原料重量份为,反应液40 45重量份、氯化锂2 5重量份、甲醇50 58重量份。
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7.根据权利要求1所述一种耐水稳定性塑料光纤的制备方法,其特征在于:步骤(4)所述活性超支化石墨烯纳米片反应体系中,超支化聚酯石墨烯纳米片33 35重量份、丙烯酸2~ ~
5重量份、无水二甲苯8 11重量份、环己烷49 57重量份。
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8.根据权利要求1所述一种耐水稳定性塑料光纤的制备方法,其特征在于:步骤(5)所述甲基丙烯酸酯类单体为甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丙酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸异片酯中的一种。
9.根据权利要求1所述一种耐水稳定性塑料光纤的制备方法,其特征在于:步骤(5)所述塑料光纤预聚棒中,活性超支化石墨烯纳米片10 20重量份、甲基丙烯酸酯类单体80 90~ ~
重量份。
10.权利要求1 9任一项所述制备方法制备得到的一种耐水稳定性塑料光纤。
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说明书全文

一种耐稳定性塑料光纤及制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及通信材料领域,具体涉及塑料光纤的制备,特别是涉及一种耐水稳定性塑料光纤及制备方法。

背景技术

[0002] 塑料光纤是用高透明的非结晶型各向同性聚合物,如聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚酸酯作为芯层材料,氟树脂等作为包层材料的一类光纤(光导纤维)。塑料光纤与石英光纤一样,在光电领域有相同的优势,比如重量轻、抗电磁干扰、可多路复用等,并且熔点较低,柔韧性好,不易断裂,热熔拉伸容易,制备成本低,操作简单,对应很敏感,在可见光波段有低损耗窗口。
[0003] 在通信过程中,环境温度对塑料光纤性能的影响很大。由于塑料光纤是由聚合物制成的,所以可在80 100℃的温度下工作。超出这一范围,塑料光纤开始失去其坚固性和透~光性。材料本身所决定的耐热环境应力差使得塑料光纤的可靠性低。此外,塑料光纤的耐热性能很大程度上取决于湿度。聚甲基丙烯酸甲酯是塑料光纤中应用最广的品种,它的透光性是塑料中最好的,折射率相当于冕牌玻璃, 耐候性也好,拉纤性能优异。近年来,利用综合性能优异石墨烯对塑料光纤进行增强的研究越来越受到关注。
[0004] 中国发明专利申请号200810141860.1公开了一种塑料光纤材料,由99.1 90重量~份树脂和0.9 10重量份加工助剂组成,树脂为PS、PMMA、氟塑料、PC、TPX、CYTOP,加工助剂为~
有机类或含氟弹性体。该发明塑料光纤由于使用塑料加工助剂改善了塑料光纤的加工性能,降低了拉制光纤时的加工温度,增加挤出速度,从而保证光纤芯皮结构的圆整性,降低塑料光纤的非固有损耗,生产出高质量的塑料光纤。
[0005] 中国发明专利申请号201380047011.9公开了一种传输损失以及弯曲损失小、在拉伸时不产生裂纹、使用了能够应对较宽范围的成形条件的非晶性的含氟聚合物的塑料光纤。该发明的塑料光纤具有内层、折射率低于内层的折射率的外层、覆盖外层的外周的保护被覆层。
[0006] 中国发明专利申请号201610646034.7公开了一种纳米塑料光纤的制备方法,包括以下步骤:取甲基丙烯酸酯类单体:硅烷类化合物为5:1 50:1的混合液;加入占混合液总~重量0.1 1%的偶氮类或过氧化物类引发剂及0.03 0.2%硫醇类链转移剂,加热聚合成芯材~ ~
聚合物;将PBS纳米粒子掺杂到芯材聚合物中;将芯材与壳层原材料分别加热至60±5℃,并按照1:3的比例混合,将混合物通过模具喷嘴挤出,得到混合物细丝;将混合物细丝在恒温
80±5℃的环境下进行封闭扩散,然后进行降温。
[0007] 中国发明专利申请号201611224281.4公开了一种增强型塑料光纤及其制备方法,通过在塑料光纤上包覆石墨烯层,利用石墨烯的高导热能力及石墨烯层致密的包覆作用而提高塑料光纤的耐热能力。该发明将能够快速加热的微波技术与石墨烯衍生物的微波吸收特性结合,同时结合石墨烯的高导热能力及石墨烯层的热量易于被快速交换转移的特性,使得塑料光纤表面涂布的石墨烯衍生物能够快速、低能耗地转化为石墨烯,从而有助于塑料光纤及石墨烯材料更好地服务社会。
[0008] 根据上述,现有方案中用于塑料光纤为聚甲基丙烯酸酯类材料存在玻璃化温度低,耐热性能较差,吸水率高,在环境温度较高或湿度较大的场合使用时,存在信号衰减大、易老化等严重问题,限制了其适用范围。耐水稳定性塑料光纤。

发明内容

[0009] 针对目前应用较广的塑料光纤中使用的聚甲基丙烯酸酯类材料,特别是聚甲基丙烯酸甲酯,存在玻璃化温度低,耐热性能较差,吸水率高等问题,本发明提出一种耐水稳定性塑料光纤及制备方法,从而有效提高了塑料光纤的玻璃化温度和耐热性能,提升了耐水性能。
[0010] 本发明涉及的具体技术方案如下:一种耐水稳定性塑料光纤的制备方法,包括以下步骤:
(1)将石墨烯纳米片、硅烷偶联剂加入到无水二甲苯中,加热到110 120℃回流反应2~ ~
3h,过滤,洗涤,真空干燥,制得硅烷改性后的石墨烯纳米片;
(2)将步骤(1)制得的硅烷改性后的石墨烯纳米片加入N-甲基吡咯烷中,超声分散均匀,接着加入3,5-二羟基苯甲酸、无水二甲苯和环己烷,在100 110℃的保护气体气氛下搅~
拌反应3 3.5h,冷却,制得反应液;
~
(3)将步骤(2)制得的反应液加入氯化锂的甲醇溶剂中,进行沉析,过滤收集沉析物,洗涤后真空干燥至恒重,制得超支化聚酯石墨烯纳米片;
(4)将步骤(3)制得的超支化聚酯石墨烯纳米片、丙烯酸和无水二甲苯加入环己烷中,加热到65 75℃以500 600r/min的转速进行搅拌反应,反应结束后,冷却至室温,过滤,洗~ ~
涤,干燥,制得活性超支化石墨烯纳米片;
(5)将步骤(4)制得的活性超支化石墨烯纳米片与甲基丙烯酸酯类单体混合均匀,加热到70 80℃聚合成塑料光纤预聚棒,将预聚棒继续加热拉制成所需直径的塑料光纤,即得耐~
水稳定性塑料光纤。
[0011] 优选的,步骤(1)所述硅烷偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷、γ―丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。
[0012] 优选的,步骤(1)所述回流反应中,石墨烯纳米片20 25重量份、硅烷偶联剂1 2重~ ~量份、无水二甲苯73 79重量份。
~
[0013] 优选的,步骤(2)所述保护气体为氮气、氦气、氩气、氙气中的一种。
[0014] 优选的,步骤(2)所述反应液中,硅烷改性后的石墨烯纳米片28 32重量份、N-甲基~吡咯烷酮40 53重量份、3,5-二羟基苯甲酸8 10重量份、无水二甲苯4 8重量份、环己烷7 10~ ~ ~ ~
重量份。
[0015] 优选的,步骤(3)中各原料重量份为,反应液40 45重量份、氯化锂2 5重量份、甲醇~ ~50 58重量份。
~
[0016] 优选的,步骤(4)所述活性超支化石墨烯纳米片反应体系中,超支化聚酯石墨烯纳米片33 35重量份、丙烯酸2 5重量份、无水二甲苯8 11重量份、环己烷49 57重量份。~ ~ ~ ~
[0017] 优选的,步骤(5)所述甲基丙烯酸酯类单体为甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丙酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸异片酯中的一种。
[0018] 优选的,步骤(5)所述塑料光纤预聚棒中,活性超支化石墨烯纳米片10 20重量份、~甲基丙烯酸酯类单体80 90重量份。
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[0019] 本发明还提供一种上述制备方法制备得到的耐水稳定性塑料光纤。将石墨烯纳米片、硅烷偶联剂加入到无水二甲苯中,加热下回流,过滤,得到硅烷改性后的石墨烯纳米片;将所述硅烷改性后的石墨烯纳米片洗涤后真空干燥,分散到N-甲基吡咯烷酮中,接着加入
3,5-二羟基苯甲酸、无水二甲苯和环己烷,在保护气体气氛下反应,得到反应液;将冷却后的所述反应液,倒入氯化锂的甲醇溶剂中进行沉析,过滤洗涤后,真空干燥至恒重,得到超支化聚酯石墨烯纳米片;将所述超支化聚酯石墨烯纳米片、丙烯酸和无水二甲苯加入环己烷中,搅拌加热后反应,冷却至室温,过滤洗涤后,得到活性超支化石墨烯纳米片。将得到的活性超支化石墨烯纳米片混合在甲基丙烯酸酯类单体中,加热聚合成塑料光纤预聚棒;加热,将塑料光纤预聚棒拉制成所需直径的塑料光纤即可。
[0020] 本发明提供了一种耐水稳定性塑料光纤及制备方法,与现有技术相比,其突出的特点和优异的效果在于:1、提出利用活性超支化石墨烯纳米片制备耐水稳定性塑料光纤的方法。
[0021] 2、本发明利用活性超支化石墨烯纳米片周围的超支化支链与基体树脂聚合物链段紧密缠结在一起,减小了材料的氢键化程度,显著提高了聚合物材料的玻璃化温度,并降低了吸水率,提高阻燃性,具有优异的耐热性和耐水性。
[0022] 3、本发明通过添加石墨烯,提高了产品的力学性能,拓宽了应用范围。

具体实施方式

[0023] 以下通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明,但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下,根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更,均应包含在本发明的范围内。
[0024] 实施例1制备过程为:
(1)将石墨烯纳米片、硅烷偶联剂加入到无水二甲苯中,加热到116℃回流反应2.5h,过滤,洗涤,真空干燥,制得硅烷改性后的石墨烯纳米片;硅烷偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷;
回流反应中,石墨烯纳米片23重量份、硅烷偶联剂1重量份、无水二甲苯76重量份;
(2)将步骤(1)制得的硅烷改性后的石墨烯纳米片加入N-甲基吡咯烷酮中,超声分散均匀,接着加入3,5-二羟基苯甲酸、无水二甲苯和环己烷,在104℃的保护气体气氛下搅拌反应3h,冷却,制得反应液;保护气体为氮气;反应液中,硅烷改性后的石墨烯纳米片29重量份、N-甲基吡咯烷酮47重量份、3,5-二羟基苯甲酸9重量份、无水二甲苯6重量份、环己烷9重量份;
(3)将步骤(2)制得的反应液加入氯化锂的甲醇溶剂中,进行沉析,过滤收集沉析物,洗涤后真空干燥至恒重,制得超支化聚酯石墨烯纳米片;超支化聚酯石墨烯纳米片沉析体系中,反应液43重量份、氯化锂3重量份、甲醇54重量份;
(4)将步骤(3)制得的超支化聚酯石墨烯纳米片、丙烯酸和无水二甲苯加入环己烷中,加热到69℃以560r/min的转速进行搅拌反应,反应结束后,冷却至室温,过滤,洗涤,干燥,制得活性超支化石墨烯纳米片;活性超支化石墨烯纳米片反应体系中,超支化聚酯石墨烯纳米片34重量份、丙烯酸3重量份、无水二甲苯9重量份、环己烷54重量份;
(5)将步骤(4)制得的活性超支化石墨烯纳米片与甲基丙烯酸酯类单体混合均匀,加热到76℃聚合成塑料光纤预聚棒,将预聚棒继续加热拉制成所需直径的塑料光纤,即得耐水稳定性塑料光纤;甲基丙烯酸酯类单体为甲基丙烯酸甲酯;塑料光纤预聚棒中,活性超支化石墨烯纳米片16重量份、甲基丙烯酸酯类单体84重量份。
[0025] 测试方法为:将实施例1制得的塑料光纤材料制成长20mm、宽7mm、厚1mm的样品,采用XWJ-500B热机分析仪进行测试,升温速率为3℃/min,砝码重量为500g,频率为1,应变为0,测试3次取平均值,测得玻璃化温度;
将实施例1制得的塑料光纤材料制成长20mm、宽7mm、厚3mm的样品,采用XRW-300Hs热变形维卡软化点测试仪进行测试,升温速率为2℃/min,测试3次取平均值,测得维卡软化点;
将实施例1制得的塑料光纤材料制成直径25mm、长25mm的棒条样品,在50℃的烘箱中干燥24h,准确称量初始重量M0,然后浸入23℃的蒸馏水中24h,取出后干布擦净表面上称量浸水后重量M1,根据公式计算吸水率:A=(M1-M0)/M0×100%,测试3次取平均值。
[0026] 通过上述方法测得的实施例1的塑料光纤的玻璃化温度、维卡软化点及24h吸水率如表1所示。
[0027] 实施例2制备过程为:
(1)将石墨烯纳米片、硅烷偶联剂加入到无水二甲苯中,加热到110℃回流反应3h,过滤,洗涤,真空干燥,制得硅烷改性后的石墨烯纳米片;硅烷偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷;
回流反应中,石墨烯纳米片20重量份、硅烷偶联剂1重量份、无水二甲苯79重量份;
(2)将步骤(1)制得的硅烷改性后的石墨烯纳米片加入N-甲基吡咯烷酮中,超声分散均匀,接着加入3,5-二羟基苯甲酸、无水二甲苯和环己烷,在100℃的保护气体气氛下搅拌反应3.5h,冷却,制得反应液;保护气体为氦气;反应液中,硅烷改性后的石墨烯纳米片28重量份、N-甲基吡咯烷酮53重量份、3,5-二羟基苯甲酸8重量份、无水二甲苯4重量份、环己烷7重量份;
(3)将步骤(2)制得的反应液加入氯化锂的甲醇溶剂中,进行沉析,过滤收集沉析物,洗涤后真空干燥至恒重,制得超支化聚酯石墨烯纳米片;超支化聚酯石墨烯纳米片沉析体系中,反应液40重量份、氯化锂2重量份、甲醇58重量份;
(4)将步骤(3)制得的超支化聚酯石墨烯纳米片、丙烯酸和无水二甲苯加入环己烷中,加热到65℃以600r/min的转速进行搅拌反应,反应结束后,冷却至室温,过滤,洗涤,干燥,制得活性超支化石墨烯纳米片;活性超支化石墨烯纳米片反应体系中,超支化聚酯石墨烯纳米片33重量份、丙烯酸2重量份、无水二甲苯8重量份、环己烷57重量份;
(5)将步骤(4)制得的活性超支化石墨烯纳米片与甲基丙烯酸酯类单体混合均匀,加热到70℃聚合成塑料光纤预聚棒,将预聚棒继续加热拉制成所需直径的塑料光纤,即得耐水稳定性塑料光纤;甲基丙烯酸酯类单体为甲基丙烯酸甲酯;塑料光纤预聚棒中,活性超支化石墨烯纳米片10重量份、甲基丙烯酸酯类单体90重量份。
[0028] 测试方法为:将实施例2制得的塑料光纤材料制成长20mm、宽7mm、厚1mm的样品,采用XWJ-500B热机分析仪进行测试,升温速率为3℃/min,砝码重量为500g,频率为1,应变为0,测试3次取平均值,测得玻璃化温度;
将实施例2制得的塑料光纤材料制成长20mm、宽7mm、厚3mm的样品,采用XRW-300Hs热变形维卡软化点测试仪进行测试,升温速率为2℃/min,测试3次取平均值,测得维卡软化点;
将实施例2制得的塑料光纤材料制成直径25mm、长25mm的棒条样品,在50℃的烘箱中干燥24h,准确称量初始重量M0,然后浸入23℃的蒸馏水中24h,取出后干布擦净表面马上称量浸水后重量M1,根据公式计算吸水率:A=(M1-M0)/M0×100%,测试3次取平均值。
[0029] 通过上述方法测得的实施例2的塑料光纤的玻璃化温度、维卡软化点及24h吸水率如表1所示。
[0030] 实施例3制备过程为:
(1)将石墨烯纳米片、硅烷偶联剂加入到无水二甲苯中,加热到120℃回流反应2h,过滤,洗涤,真空干燥,制得硅烷改性后的石墨烯纳米片;硅烷偶联剂为乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷;回流反应中,石墨烯纳米片25重量份、硅烷偶联剂2重量份、无水二甲苯73重量份;
(2)将步骤(1)制得的硅烷改性后的石墨烯纳米片加入N-甲基吡咯烷酮中,超声分散均匀,接着加入3,5-二羟基苯甲酸、无水二甲苯和环己烷,在110℃的保护气体气氛下搅拌反应3h,冷却,制得反应液;保护气体为氩气;反应液中,硅烷改性后的石墨烯纳米片32重量份、N-甲基吡咯烷酮40重量份、3,5-二羟基苯甲酸10重量份、无水二甲苯8重量份、环己烷10重量份;
(3)将步骤(2)制得的反应液加入氯化锂的甲醇溶剂中,进行沉析,过滤收集沉析物,洗涤后真空干燥至恒重,制得超支化聚酯石墨烯纳米片;超支化聚酯石墨烯纳米片沉析体系中,反应液45重量份、氯化锂5重量份、甲醇50重量份;
(4)将步骤(3)制得的超支化聚酯石墨烯纳米片、丙烯酸和无水二甲苯加入环己烷中,加热到75℃以500r/min的转速进行搅拌反应,反应结束后,冷却至室温,过滤,洗涤,干燥,制得活性超支化石墨烯纳米片;活性超支化石墨烯纳米片反应体系中,超支化聚酯石墨烯纳米片35重量份、丙烯酸5重量份、无水二甲苯11重量份、环己烷49重量份;
(5)将步骤(4)制得的活性超支化石墨烯纳米片与甲基丙烯酸酯类单体混合均匀,加热到80℃聚合成塑料光纤预聚棒,将预聚棒继续加热拉制成所需直径的塑料光纤,即得耐水稳定性塑料光纤;甲基丙烯酸酯类单体为甲基丙烯酸甲酯;塑料光纤预聚棒中,活性超支化石墨烯纳米片20重量份、甲基丙烯酸酯类单体80重量份。
[0031] 测试方法为:将实施例3制得的塑料光纤材料制成长20mm、宽7mm、厚1mm的样品,采用XWJ-500B热机分析仪进行测试,升温速率为3℃/min,砝码重量为500g,频率为1,应变为0,测试3次取平均值,测得玻璃化温度;
将实施例3制得的塑料光纤材料制成长20mm、宽7mm、厚3mm的样品,采用XRW-300Hs热变形维卡软化点测试仪进行测试,升温速率为2℃/min,测试3次取平均值,测得维卡软化点;
将实施例3制得的塑料光纤材料制成直径25mm、长25mm的棒条样品,在50℃的烘箱中干燥24h,准确称量初始重量M0,然后浸入23℃的蒸馏水中24h,取出后干布擦净表面马上称量浸水后重量M1,根据公式计算吸水率:A=(M1-M0)/M0×100%,测试3次取平均值。
[0032] 通过上述方法测得的实施例3的塑料光纤的玻璃化温度、维卡软化点及24h吸水率如表1所示。
[0033] 实施例4制备过程为:
(1)将石墨烯纳米片、硅烷偶联剂加入到无水二甲苯中,加热到112℃回流反应3h,过滤,洗涤,真空干燥,制得硅烷改性后的石墨烯纳米片;硅烷偶联剂为γ―氨丙基三甲氧基硅烷;回流反应中,石墨烯纳米片21重量份、硅烷偶联剂2重量份、无水二甲苯77重量份;
(2)将步骤(1)制得的硅烷改性后的石墨烯纳米片加入N-甲基吡咯烷酮中,超声分散均匀,接着加入3,5-二羟基苯甲酸、无水二甲苯和环己烷,在1002℃的保护气体气氛下搅拌反应3.5h,冷却,制得反应液;保护气体为氙气;反应液中,硅烷改性后的石墨烯纳米片29重量份、N-甲基吡咯烷酮49重量份、3,5-二羟基苯甲酸9重量份、无水二甲苯5重量份、环己烷8重量份;
(3)将步骤(2)制得的反应液加入氯化锂的甲醇溶剂中,进行沉析,过滤收集沉析物,洗涤后真空干燥至恒重,制得超支化聚酯石墨烯纳米片;超支化聚酯石墨烯纳米片沉析体系中,反应液41重量份、氯化锂3重量份、甲醇56重量份;
(4)将步骤(3)制得的超支化聚酯石墨烯纳米片、丙烯酸和无水二甲苯加入环己烷中,加热到66℃以580r/min的转速进行搅拌反应,反应结束后,冷却至室温,过滤,洗涤,干燥,制得活性超支化石墨烯纳米片;活性超支化石墨烯纳米片反应体系中,超支化聚酯石墨烯纳米片33重量份、丙烯酸3重量份、无水二甲苯9重量份、环己烷55重量份;
(5)将步骤(4)制得的活性超支化石墨烯纳米片与甲基丙烯酸酯类单体混合均匀,加热到72℃聚合成塑料光纤预聚棒,将预聚棒继续加热拉制成所需直径的塑料光纤,即得耐水稳定性塑料光纤;甲基丙烯酸酯类单体为甲基丙烯酸甲酯;塑料光纤预聚棒中,活性超支化石墨烯纳米片12重量份、甲基丙烯酸酯类单体88重量份。
[0034] 测试方法为:将实施例4制得的塑料光纤材料制成长20mm、宽7mm、厚1mm的样品,采用XWJ-500B热机分析仪进行测试,升温速率为3℃/min,砝码重量为500g,频率为1,应变为0,测试3次取平均值,测得玻璃化温度;
将实施例4制得的塑料光纤材料制成长20mm、宽7mm、厚3mm的样品,采用XRW-300Hs热变形维卡软化点测试仪进行测试,升温速率为2℃/min,测试3次取平均值,测得维卡软化点;
将实施例4制得的塑料光纤材料制成直径25mm、长25mm的棒条样品,在50℃的烘箱中干燥24h,准确称量初始重量M0,然后浸入23℃的蒸馏水中24h,取出后干布擦净表面马上称量浸水后重量M1,根据公式计算吸水率:A=(M1-M0)/M0×100%,测试3次取平均值。
[0035] 通过上述方法测得的实施例4的塑料光纤的玻璃化温度、维卡软化点及24h吸水率如表1所示。
[0036] 实施例5制备过程为:
(1)将石墨烯纳米片、硅烷偶联剂加入到无水二甲苯中,加热到118℃回流反应2h,过滤,洗涤,真空干燥,制得硅烷改性后的石墨烯纳米片;硅烷偶联剂为3-氨丙基三甲氧基硅烷;回流反应中,石墨烯纳米片23重量份、硅烷偶联剂2重量份、无水二甲苯75重量份;
(2)将步骤(1)制得的硅烷改性后的石墨烯纳米片加入N-甲基吡咯烷酮中,超声分散均匀,接着加入3,5-二羟基苯甲酸、无水二甲苯和环己烷,在107℃的保护气体气氛下搅拌反应3h,冷却,制得反应液;保护气体为氮气;反应液中,硅烷改性后的石墨烯纳米片31重量份、N-甲基吡咯烷酮43重量份、3,5-二羟基苯甲酸10重量份、无水二甲苯7重量份、环己烷9重量份;
(3)将步骤(2)制得的反应液加入氯化锂的甲醇溶剂中,进行沉析,过滤收集沉析物,洗涤后真空干燥至恒重,制得超支化聚酯石墨烯纳米片;超支化聚酯石墨烯纳米片沉析体系中,反应液44重量份、氯化锂4重量份、甲醇52重量份;
(4)将步骤(3)制得的超支化聚酯石墨烯纳米片、丙烯酸和无水二甲苯加入环己烷中,加热到72℃以520r/min的转速进行搅拌反应,反应结束后,冷却至室温,过滤,洗涤,干燥,制得活性超支化石墨烯纳米片;活性超支化石墨烯纳米片反应体系中,超支化聚酯石墨烯纳米片34重量份、丙烯酸4重量份、无水二甲苯10重量份、环己烷52重量份;
(5)将步骤(4)制得的活性超支化石墨烯纳米片与甲基丙烯酸酯类单体混合均匀,加热到78℃聚合成塑料光纤预聚棒,将预聚棒继续加热拉制成所需直径的塑料光纤,即得耐水稳定性塑料光纤;甲基丙烯酸酯类单体为甲基丙烯酸甲酯;塑料光纤预聚棒中,活性超支化石墨烯纳米片17重量份、甲基丙烯酸酯类单体83重量份。
[0037] 测试方法为:将实施例5制得的塑料光纤材料制成长20mm、宽7mm、厚1mm的样品,采用XWJ-500B热机分析仪进行测试,升温速率为3℃/min,砝码重量为500g,频率为1,应变为0,测试3次取平均值,测得玻璃化温度;
将实施例5制得的塑料光纤材料制成长20mm、宽7mm、厚3mm的样品,采用XRW-300Hs热变形维卡软化点测试仪进行测试,升温速率为2℃/min,测试3次取平均值,测得维卡软化点;
将实施例5制得的塑料光纤材料制成直径25mm、长25mm的棒条样品,在50℃的烘箱中干燥24h,准确称量初始重量M0,然后浸入23℃的蒸馏水中24h,取出后干布擦净表面马上称量浸水后重量M1,根据公式计算吸水率:A=(M1-M0)/M0×100%,测试3次取平均值。
[0038] 通过上述方法测得的实施例5的塑料光纤的玻璃化温度、维卡软化点及24h吸水率如表1所示。
[0039] 实施例6制备过程为:
(1)将石墨烯纳米片、硅烷偶联剂加入到无水二甲苯中,加热到115℃回流反应2.5h,过滤,洗涤,真空干燥,制得硅烷改性后的石墨烯纳米片;硅烷偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷;
回流反应中,石墨烯纳米片22重量份、硅烷偶联剂2重量份、无水二甲苯76重量份;
(2)将步骤(1)制得的硅烷改性后的石墨烯纳米片加入N-甲基吡咯烷酮中,超声分散均匀,接着加入3,5-二羟基苯甲酸、无水二甲苯和环己烷,在105℃的保护气体气氛下搅拌反应3.5h,冷却,制得反应液;保护气体为氩气;反应液中,硅烷改性后的石墨烯纳米片30重量份、N-甲基吡咯烷酮47重量份、3,5-二羟基苯甲酸9重量份、无水二甲苯6重量份、环己烷8重量份;
(3)将步骤(2)制得的反应液加入氯化锂的甲醇溶剂中,进行沉析,过滤收集沉析物,洗涤后真空干燥至恒重,制得超支化聚酯石墨烯纳米片;超支化聚酯石墨烯纳米片沉析体系中,反应液42重量份、氯化锂4重量份、甲醇54重量份;
(4)将步骤(3)制得的超支化聚酯石墨烯纳米片、丙烯酸和无水二甲苯加入环己烷中,加热到70℃以550r/min的转速进行搅拌反应,反应结束后,冷却至室温,过滤,洗涤,干燥,制得活性超支化石墨烯纳米片;活性超支化石墨烯纳米片反应体系中,超支化聚酯石墨烯纳米片34重量份、丙烯酸4重量份、无水二甲苯10重量份、环己烷52重量份;
(5)将步骤(4)制得的活性超支化石墨烯纳米片与甲基丙烯酸酯类单体混合均匀,加热到75℃聚合成塑料光纤预聚棒,将预聚棒继续加热拉制成所需直径的塑料光纤,即得耐水稳定性塑料光纤;甲基丙烯酸酯类单体为甲基丙烯酸甲酯;塑料光纤预聚棒中,活性超支化石墨烯纳米片15重量份、甲基丙烯酸酯类单体85重量份。
[0040] 测试方法为:将实施例6制得的塑料光纤材料制成长20mm、宽7mm、厚1mm的样品,采用XWJ-500B热机分析仪进行测试,升温速率为3℃/min,砝码重量为500g,频率为1,应变为0,测试3次取平均值,测得玻璃化温度;
将实施例6制得的塑料光纤材料制成长20mm、宽7mm、厚3mm的样品,采用XRW-300Hs热变形维卡软化点测试仪进行测试,升温速率为2℃/min,测试3次取平均值,测得维卡软化点;
将实施例6制得的塑料光纤材料制成直径25mm、长25mm的棒条样品,在50℃的烘箱中干燥24h,准确称量初始重量M0,然后浸入23℃的蒸馏水中24h,取出后干布擦净表面马上称量浸水后重量M1,根据公式计算吸水率:A=(M1-M0)/M0×100%,测试3次取平均值。
[0041] 通过上述方法测得的实施例6的塑料光纤的玻璃化温度、维卡软化点及24h吸水率如表1所示。
[0042] 对比例1制备过程为:
(1)将石墨烯纳米片、硅烷偶联剂加入到无水二甲苯中,加热到115℃回流反应2.5h,过滤,洗涤,真空干燥,制得硅烷改性后的石墨烯纳米片;硅烷偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷;
回流反应中,石墨烯纳米片22重量份、硅烷偶联剂2重量份、无水二甲苯76重量份;
(2)将步骤(1)制得的硅烷改性后的石墨烯纳米片与甲基丙烯酸酯类单体混合均匀,加热到75℃聚合成塑料光纤预聚棒,将预聚棒继续加热拉制成所需直径的塑料光纤,即得耐水稳定性塑料光纤;甲基丙烯酸酯类单体为甲基丙烯酸甲酯;塑料光纤预聚棒中,硅烷改性后的石墨烯纳米片15重量份、甲基丙烯酸酯类单体85重量份。
[0043] 测试方法为:将对比例1制得的塑料光纤材料制成长20mm、宽7mm、厚1mm的样品,采用XWJ-500B热机分析仪进行测试,升温速率为3℃/min,砝码重量为500g,频率为1,应变为0,测试3次取平均值,测得玻璃化温度;
将对比例1制得的塑料光纤材料制成长20mm、宽7mm、厚3mm的样品,采用XRW-300Hs热变形维卡软化点测试仪进行测试,升温速率为2℃/min,测试3次取平均值,测得维卡软化点;
将对比例1制得的塑料光纤材料制成直径25mm、长25mm的棒条样品,在50℃的烘箱中干燥24h,准确称量初始重量M0,然后浸入23℃的蒸馏水中24h,取出后干布擦净表面马上称量浸水后重量M1,根据公式计算吸水率:A=(M1-M0)/M0×100%,测试3次取平均值。
[0044] 通过上述方法测得的对比例1的塑料光纤的玻璃化温度、维卡软化点及24h吸水率如表1所示。
[0045] 表1:性能指标 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6 对比例1
玻璃化温度(℃) 162.4 163.8 161.5 162.6 162.4 161.9 112.5
维卡软化点(℃) 178.4 179.1 177.8 178.3 179.2 177.6 126.2
24h吸水率(%) 0.15 0.16 0.18 0.14 0.17 0.19 1.34
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