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一种埃洛石、碳和四 氧化三 铁纳米复合除砷剂的制备方法

阅读：557发布：2023-02-06

专利汇可以提供一种埃洛石、碳和四氧化三铁纳米复合除砷剂的制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且一种埃洛石、碳和四氧化三铁纳米复合除砷剂的制备方法，涉及水处理技术领域。采用高温煅烧及共沉淀法成功制备了埃洛石、碳和四氧化三铁纳米复合材料除砷剂，实验步骤简单，操作方便，使用SEM，XRD，XPS，BET等手段进行了表征。批吸附实验探讨了除砷剂的最佳除砷参数及吸附性能，结果表明在pH 7、吸附剂用量0.5 mg/mL、60 min下对初始浓度为5 mg/L的砷溶液As(III)、As(V)同时具有较高的去除效率，同时本发明产品比表面积高具有典型的微孔结构，且再生性能好，无二次污染，易于推广应用。，下面是一种埃洛石、碳和四氧化三铁纳米复合除砷剂的制备方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种埃洛石、碳和四氧化三铁纳米复合除砷剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1）将埃洛石分散于乙醇中，得埃洛石的乙醇悬浊液；
2）将酚醛树脂溶解于乙醇中，并加入乌洛托品，得酚醛树脂溶液；
3）将埃洛石的乙醇悬浊液滴加在海绵上，待干燥后滴加酚醛树脂溶液，干燥；
4）将步骤3）所得产物置于马弗炉中煅烧，取得煅烧固相产物；
5）将煅烧固相产物与铁盐水溶液混合；
6）向步骤5）所得混合物中加入碱溶液，并在惰性气体氛围中进行反应，然后将反应产物经磁分离取得固相物；
7）将固相物以去离子水洗涤至中性，经冷冻干燥，得埃洛石、碳和四氧化三铁纳米复合除砷剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述酚醛树脂与乌洛托品的混合质量比为1～10∶1，所述酚醛树脂溶液的固液比为1～1∶20。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述煅烧温度为800～1000℃，时间为
15～30 min。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述铁盐为硫酸铁、硝酸铁、氯化铁、草酸铁、硫酸亚铁、氯化亚铁或乙酸铁中的至少任意一种。
5.根据权利要求1或4所述的制备方法，其特征在于：所述铁盐与高温煅烧固相产物的混合质量比为1～10∶1。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述碱溶液的浓度为0.5～5 mol/L。
7.根据权利要求1或6所述的制备方法，其特征在于：所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸氢钠或氨水中的至少任意一种。

说明书全文

一种埃洛石、碳和四 氧化三 铁纳米复合除砷剂的制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于水处理技术领域，具体涉及水体砷净化材料的制备技术。

背景技术

[0002] 砷(As)是世界上最有毒的元素之一，普遍存在于土壤、水以及空气中。通常以As2S2，As2S3，As2O3和C6H5AsO，即分别为红砷、黄砷、砒霜以及苯胂氧化物，根据形态不同，砷可以分为无机砷和有机砷，根据化合价不同，砷又可分为五价砷As(V) 和三价砷As(III)，其中三价无机砷毒性最高。由于砷的剧毒性和迁移特性，砷污染已经严重威胁到人类的健康和生存环境，因此，水体砷污染已经引起世界范围内的广泛关注。

[0003] 世界安全组织(WHO)已经将饮用水中砷的标准从50 ppb降低到10 ppb，美国环境保护署 (USEPA) 和中国现行标准都规定了，饮用水中砷的含量标准为10 ppb。因此，如何有效、便捷的去除水体中的砷是关系到人类健康的重要课题。

[0004] 现行的砷污染方法包括吸附法、化学絮凝沉淀法、离子交换法、膜分离法等，其中吸附法已经被证实为最经济高效、简单易行的处理方法，各类吸附材料被研究者开发出来，许多研究结果表明，稀土与粘土材料、金属基复合材料、壳聚糖基材料和活性材料可以有效去除水体中高浓度的砷，因为他们对无机砷有很强的亲和力，然而此类材料也存在着一定的缺陷，如吸附不够彻底，吸附效率较慢、吸附容量低、成本较高、不能达到饮用水标准，且对毒性最高的三价无机砷去除效率低。

[0005] 纳米材料由于尺寸小、比表面积高具有很强的吸附能力等优点，因此，纳米材料对许多金属离子具有很强的吸附能力，在废水处理方面也备受关注，具有广泛的应用前景。但由于纳米材料大多为粉末状吸附剂投入水体中，难以回收利用，造成二次污染，以及纳米材料由于尺寸小，易团聚，造成去除效率低等缺点。因此，如何克服现有技术的不足是目前水处理技术领域急需解决的问题。

发明内容

[0006] 为了解决现有技术中存在的问题，本发明提出一种可用于除砷、利于回收的的埃洛石、碳和四氧化三铁纳米复合除砷剂的制备方法。

[0007] 本发明包括以下步骤：1）将埃洛石分散于乙醇中，得埃洛石的乙醇悬浊液；
2）将酚醛树脂溶解于乙醇中，并加入乌洛托品，得酚醛树脂溶液；
3）将埃洛石的乙醇悬浊液滴加在海绵上，待干燥后滴加酚醛树脂溶液，干燥；
4）将步骤3）所得产物置于马弗炉中煅烧，取得煅烧固相产物；
5）将煅烧固相产物与铁盐水溶液混合；
6）向步骤5）所得混合物中加入碱溶液，并在惰性气体氛围中进行反应，然后将反应产物经磁分离取得固相物；
7）将固相物以去离子水洗涤至中性，经冷冻干燥，得埃洛石、碳和四氧化三铁纳米复合除砷剂。

[0008] 本发明以高温煅烧和共沉淀法成功制备了纳米复合材料，与现有技术相比，本发明制得的纳米复合材料克服了纳米材料团聚失活、二次污染水体的问题以及现有除砷困难问题，具有较好的水体砷吸附性能，对水体砷有较高的去除效率，且可同时有效去除三价砷和五价砷，制备工艺简便可靠，生产周期较短，利于批量生产以应用于实际水处理中。

[0009] 进一步地，本发明所述酚醛树脂与乌洛托品的混合质量比为1～10∶1，所述酚醛树脂溶液的固液比为1～1∶20。在此比例下有利于酚醛树脂的快速溶解。

[0010] 所述煅烧温度为800～1000℃，时间为15～30 min。此温度、时间下有利于制备样品的高温碳化过程。

[0011] 所述铁盐为硫酸铁、硝酸铁、氯化铁、草酸铁、硫酸亚铁、氯化亚铁或乙酸铁中的至少任意一种。这些铁盐均为实验室常见药品，价格低廉，容易获得，可大大降低生产成本。

[0012] 所述铁盐与高温煅烧固相产物的混合质量比为1～10∶1。通过改变铁盐与天然矿土埃洛石的比例，可调控复合材料的形貌及吸附效率，以获得最佳产品。

[0013] 所述碱溶液的浓度为0.5～5 mol/L。碱溶液的浓度在该范围内可有效控制生成Fe3O4。

[0014] 所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸氢钠或氨水中的至少任意一种。这些碱均为实验室常见药品，价格低廉，容易获得，且可有效控制生成Fe3O4。附图说明

[0015] 图1为HNTs (a)、HNTs/C (b)和HNTs/C/Fe3O4(c)的XRD图。

[0016] 图2为HNTs/C和HNTs/C/Fe3O4纳米复合材料的Raman图。

[0017] 图3为HNTs/C/Fe3O4纳米复合材料的XPS全谱图。

[0018] 图4为HNTs/C/Fe3O4纳米复合材料中Fe 2p的XPS谱图。

[0019] 图5为HNTs/C的SEM图。

[0020] 图6为HNTs/C/Fe3O4纳米复合材料的SEM图。

[0021] 图7为HNTs/C/Fe3O4纳米复合材料的BET图。

[0022] 图8为As2O3的AFS标准曲线图。

[0023] 图9为HNTs、HNTs/C和HNTs/C/Fe3O4的吸附效率对比图。

[0024] 图10为砷溶液初始浓度（低浓度）对材料除砷效率的影响图。

[0025] 图11为砷溶液初始浓度（高浓度）对材料除砷效率的影响图。

[0026] 图12为吸附剂用量对材料除砷效率的影响图。

[0027] 图13为溶液pH对材料除砷效率的影响图。

[0028] 图14为吸附时间对材料除砷效率的影响图。

[0029] 图15为HNTs/C/Fe3O4纳米复合材料除砷的循环利用效率图。

具体实施方式

[0030] 下面结合实施例对本发明作进一步的详细描述。

[0031] 一、埃洛石、碳和四氧化三铁复合材料的制备工艺：实施例1：
(1) 将5 g天然矿土埃洛石分散于500 mL乙醇溶液中。

[0032] (2) 将5 g酚醛树脂和0.5 g乌洛托品溶解于100 mL乙醇溶液中。

[0033] (3) 先向海绵上均匀滴加分散的埃洛石溶液，待待干燥后，继续均匀滴加(2)中所得酚醛树脂溶液，干燥。

[0034] (4) 将(3)中所得产物置于马弗炉中1000℃高温煅烧30 min得黑色固相产物。

[0035] (5) 将10 g (4)中产物加入氯化铁和硫酸亚铁的混合铁盐溶液中(金属盐质量为30 g)，250 rpm/min机械搅拌使金属盐离子与埃洛石均匀、充分地接触。

[0036] (6) 向(5)中通入惰性气体氮气，继续搅拌除去体系中的氧气。

[0037] (7) 向(6)中滴加0.5 mol/L氨水溶液50 mL，以150～300 rpm/min的速度继续搅拌使其充分反应。

[0038] (8) 将(7)中反应产物置于磁场作用力下，从溶液中分离出来固相物，并用去离子水洗涤数次至中性，经冷冻干燥得复合材料。

[0039] 实施例2：(1) 将5 g天然矿土埃洛石分散于500 mL乙醇溶液中。

[0040] (2) 将5 g酚醛树脂和1 g乌洛托品溶解于100 mL乙醇溶液中。

[0041] (3) 先向海绵上均匀滴加分散的埃洛石溶液，待待干燥后，继续均匀滴加(2)中所得酚醛树脂溶液，干燥。

[0042] (4) 将(3)中所得产物置于马弗炉中1000℃高温煅烧30 min得黑色固相产物。

[0043] (5) 将10 g (4)中产物加入硫酸铁、氯化亚铁的混合铁盐溶液中(金属盐质量为30 g)，250 rpm/min机械搅拌使金属盐离子与埃洛石均匀、充分地接触。

[0044] (6) 向(5)中通入惰性气体氮气，继续搅拌除去体系中的氧气。

[0045] (7) 向(6)中滴加0.5 mol/L氢氧化钠水溶液50 mL，以150～300 rpm/min的速度继续搅拌使其充分反应。

[0046] (8) 将(7)中反应产物置于磁场作用力下，从溶液中分离出来固相物，并用去离子水洗涤数次至中性，经冷冻干燥得复合材料。

[0047] 实施例3：(1) 将5 g天然矿土埃洛石分散于500 mL乙醇溶液中。

[0048] (2) 将5 g酚醛树脂和0.5 g乌洛托品溶解于120 mL乙醇溶液中。

[0049] (3) 先向海绵上均匀滴加分散的埃洛石溶液，待待干燥后，继续均匀滴加(2)中所得酚醛树脂溶液，干燥。

[0050] (4) 将(3)中所得产物置于马弗炉中800℃高温煅烧30 min得黑色固相产物。

[0051] (5) 将5 g (4)中产物加入硫酸铁和乙酸铁的混合铁盐溶液中(金属盐质量为30 g)，250 rpm/min机械搅拌使金属盐离子与埃洛石均匀、充分地接触。

[0052] (6) 向(5)中通入惰性气体氮气，继续搅拌除去体系中的氧气。

[0053] (7) 向(6)中滴加1 mol/L碳酸氢钠水溶液20 mL，以150～300 rpm/min的速度继续搅拌使其充分反应。

[0054] (8) 将(7)中反应产物置于磁场作用力下，从溶液中分离出来固相物，并用去离子水洗涤数次至中性，经冷冻干燥得复合材料。

[0055] 实施例4：(1) 将5 g天然矿土埃洛石分散于500 mL乙醇溶液中。

[0056] (2) 将5 g酚醛树脂和1 g乌洛托品溶解于120 mL乙醇溶液中。

[0057] (3) 先向海绵上均匀滴加分散的埃洛石溶液，待待干燥后，继续均匀滴加(2)中所得酚醛树脂溶液，干燥。

[0058] (4) 将(3)中所得产物置于马弗炉中1000℃高温煅烧15 min得黑色固相产物。

[0059] (5) 将5 g (4)中产物加入硝酸铁、氯化亚铁的混合铁盐溶液中(金属盐质量为50 g)，250 rpm/min机械搅拌使金属盐离子与埃洛石均匀、充分地接触。

[0060] (6) 向(5)中通入惰性气体氮气，继续搅拌除去体系中的氧气。

[0061] (7) 向(6)中滴加2 mol/L氢氧化钠水溶液10 mL，以150～300 rpm/min的速度继续搅拌使其充分反应。

[0062] (8) 将(7)中反应产物置于磁场作用力下，从溶液中分离出来固相物，并用去离子水洗涤数次至中性，经冷冻干燥得复合材料。

[0063] 实施例5：(1) 将5 g天然矿土埃洛石分散于500 mL乙醇溶液中。

[0064] (2) 将5 g酚醛树脂和1 g乌洛托品溶解于150 mL乙醇溶液中。

[0065] (3) 先向海绵上均匀滴加分散的埃洛石溶液，待待干燥后，继续均匀滴加(2)中所得酚醛树脂溶液，干燥。

[0066] (4) 将(3)中所得产物置于马弗炉中1000℃高温煅烧15 min得黑色固相产物。

[0067] (5) 将10 g (4)中产物加入氯化铁和乙酸铁的混合铁盐溶液中(金属盐质量为20 g)，250 rpm/min机械搅拌使金属盐离子与埃洛石均匀、充分地接触。

[0068] (6) 向(5)中通入惰性气体氮气，继续搅拌除去体系中的氧气。

[0069] (7) 向(6)中滴加3 mol/L氢氧化钾水溶液10 mL，以150～300 rpm/min的速度继续搅拌使其充分反应。

[0070] (8) 将(7)中反应产物置于磁场作用力下，从溶液中分离出来固相物，并用去离子水洗涤数次至中性，经冷冻干燥得复合材料。

[0071] 实施例6：(1) 将5 g天然矿土埃洛石分散于500 mL乙醇溶液中。

[0072] (2) 将5 g酚醛树脂和1 g乌洛托品溶解于50 mL乙醇溶液中。

[0073] (3) 先向海绵上均匀滴加分散的埃洛石溶液，待待干燥后，继续均匀滴加(2)中所得酚醛树脂溶液，干燥。

[0074] (4) 将(3)中所得产物置于马弗炉中1000℃高温煅烧30 min得黑色固相产物。

[0075] (5) 将10 g (4)中产物加入氯化铁和乙酸铁的混合铁盐溶液中(金属盐质量为10 g)，250 rpm/min机械搅拌使金属盐离子与埃洛石均匀、充分地接触。

[0076] (6) 向(5)中通入惰性气体氮气，继续搅拌除去体系中的氧气。

[0077] (7) 向(6)中滴加0.5 mol/L氨水溶液50 mL，以150～300 rpm/min的速度继续搅拌使其充分反应。

[0078] (8) 将(7)中反应产物置于磁场作用力下，从溶液中分离出来固相物，并用去离子水洗涤数次至中性，经冷冻干燥得复合材料。

[0079] 二、制备取得的复合材料的表征：以实施案例1中的样品为例，采用粉末X-射线衍射仪对所制备的材料分别进行表征，如图1所示，图1中三条曲线分别为(a) HNTs、(b) HNTs/C和(c) HNTs/C/Fe3O4复合材料的XRD图。

[0080] 对比(a)、(b)、(c)三条曲线可见：2θ为20.1 °和24.9 °处HNTs的特征吸收峰减弱了，这是由于埃洛石纳米管进入了多孔碳材料内部以及Fe3O4负载在HNTs/C的表面；从(c)曲线中明显的出现了Fe3O4的特征吸收峰（JCPDS 19-0629），分别对应2θ为35.4 °、43.3°、57.2 °、62.6 °。进一步说明三元复合材料制备成功。

[0081] 采用型号为GX-PT-2412的拉曼成像仪对复合材料进行了表征，如图2所示。图2中两条曲线分别代表HNTs/C和HNTs/C/Fe3O4的拉曼光谱。

[0082] 从图2可以明显看出，在1341 cm-1和1580 cm-1波数分别对应无序碳带D峰带和sp2杂化碳带G峰带；从两个峰的相对强度比值可以看出，加入Fe3O4后ID/IG的相对强度比值增大了，说明Fe3O4与碳之间存在相互作用，影响了碳的有序、无序结构，进一步证明三元复合材料制备成功。

[0083] 采用型号为ESCALAB 250Xi X-光电子能谱仪对复合材料进行表征，如图3所示。图3为HNTs/C/Fe3O4三元复合材料的XPS全谱图，图4为三元复合材料中Fe 2p的XPS图谱。

[0084] 从图3的全谱图可以明显看出，峰值在73.99、102.08、284.08、530.95、711.5ev分别是由于Al 2p、Si 2p、C 1s、O 1s、Fe 2p产生的，O（A）、O 1s、Si 2p、Al 2p元素说明复合材料中埃洛石的存在。图4中Fe 2p1/2和Fe 2p3/2光电子峰出现在724.1ev和710.5ev。Fe 2p3/2的峰主要集中在710.5ev，是由于Fe3+导致的。并且，在Fe 2p1/2和Fe 2p3/2之间没有Fe2+、Fe3+的特征卫星峰，说明复合材料中不存在Fe2O3，进一步证明复合材料里所负载的是Fe3O4，说明HNTs/C/Fe3O4三元复合材料制备成功。

[0085] 采用型号为XL-30E 的扫描电子显微镜(SEM)对HNTs/C、HNTs/C/Fe3O4复合材料分别进行了形貌表征，如图5、6所示。

[0086] 从图5中可以看出碳包裹在了埃洛石表面。对比图5、6可以发现有颗粒状的Fe3O4生成并负载在埃洛石管上或负载在埃洛石表面包裹的碳上，说明HNTs/C和HNTs/C/Fe3O4复合材料制备成功。

[0087] 采用型号为3H-2000PS2的比表面积测试仪对三元复合材料进行了氮气吸附脱附等温线测定，如图7所示。

[0088] 从图7中可以看出所制备的复合材料具有较好的氮气吸附脱附性能，从HNTs/C/Fe3O4的氮气吸附脱附等温曲线看出，在相对压力较低时，吸脱附容量增加的均较快，说明材料具有较小的孔结构，结合孔径分布图可以看出，材料的孔径分布低于1 nm，进一步证明材料具有较好的微孔结构。

[0089] 图8为As2O3的AFS标准曲线。准确量取0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7 mL的As2O3标准使用液(1µg/mL)于10 mL的容量瓶中，分别加入6 mol/L的盐酸2 mL，50 g/L的硫脲-抗坏血酸1 mL，蒸馏水定容至10 mL，其中含As2O3浓度分别为0、10、20、30、40、50、60、70 ng/mL。静置10 min后，用原子荧光光度计进行测定。读取各标准系列溶液的荧光强度值，以其中的As2O3浓度为横坐标，相应的荧光强度值为纵坐标，绘制标准曲线。标准曲线为I=184.0969C+43.5175，其中I为荧光强度，C为砷浓度。所得线性回归方程R2值为0.99924，说明该标准曲线线性关系良好，可作为标准工作曲线应用。

[0090] 采用上述其它实施例制得的复合材料分别进行相同的试验，结果类同实施例1的样品。

[0091] 三、HNTs/C/Fe3O4复合材料对于除砷(III)、砷(V)效率的研究：1、HNTs、HNTs/C、HNTs/C/Fe3O4吸附效率对比：
图9为HNTs、HNTs/C、HNTs/C/Fe3O4三种材料的吸附效率对比图。采用型号为PF7型原子荧光光度计测定荧光强度，从而计算出吸附率。

[0092] 从图中可以看出相对于纯HNTs，HNTs/C复合材料的除砷优势并不明显，而HNTs/C/Fe3O4复合材料对砷(III)、砷(V)的去除效率明显高于HNTs和HNTs/C，这是由于Fe3O4的加入提高了复合材料的除砷性能，证明HNTs/C/Fe3O4复合材料具有较高的除砷性能研究价值。

[0093] 2、As溶液初始浓度的影响：图10、11分别为低浓度和高浓度砷溶液对HNTs/C/Fe3O4纳米复合材料除砷 (III)、砷(V)效率的影响图。采用型号为PF7型原子荧光光度计测定荧光强度，从而计算出吸附率。

[0094] 从图10中可以看出HNTs/C/Fe3O4复合材料的除砷效率随着浓度的升高呈现先升高后平衡的趋势，吸附容量随着砷溶液浓度的升高而升高，但是随着浓度的升高，吸附容量一直上升，说明吸附并未达到饱和状态，对砷(III)、砷(V)的除砷效率区别不大，去除效率均较高；从图11中可以看出复合材料的除砷效率随着浓度的升高呈现先升高后下降的趋势，砷(V)的吸附容量随着砷溶液浓度的升高而升高，而砷(III)的吸附容量随着砷溶液浓度的升高逐渐平缓趋于平衡。由于浓度为5 mg/L时去除效果趋于平衡，说明该浓度下吸附剂利用率较高。

[0095] 3、吸附剂用量的影响：图12是吸附剂用量对HNTs/C/Fe3O4复合材料去除砷离子的影响图，采用型号为PF7型原子荧光光度计测定荧光强度，从而计算出吸附率。

[0096] 由图可以看出，随着吸附剂用量的增加，去除效率先上升后趋于平衡，在0.1mg/L-0.5 mg/L吸附效率上升明显，此后变化很小，这是由于，随着吸附剂用量的增加，溶液中砷离子可接触的有效活性位点增加，因而吸附效率增加，而随着吸附剂用量的进一步增加，溶液中砷离子吸附完全，因而吸附效率趋于平衡。在0.5 mg/mL时去除效果趋于平衡，说明该吸附剂用量下吸附剂利用率较高。

[0097] 4、pH值的影响：图13是pH值对HNTs/C/Fe3O4复合材料去除砷离子的影响图，采用型号为PF7型原子荧光光度计测定荧光强度，从而计算出吸附率。

[0098] 由图可看出，随着pH的增加材料对砷(V)的去除效率均较好，说明pH对砷(V)的去除效率影响不大；在pH 5-8时，材料对砷(III)的去除效率较高，这是由于在酸性条件下，H+的质子化作用使得吸附剂表面的有效活性位点减少，导致吸附效率低，而在碱性条件下，是由OH-的吸附竞争作用占据了吸附剂表面的接触位点导致。

[0099] 5、吸附时间的影响：图14是吸附时间对HNTs/C/Fe3O4复合材料去除效率的影响图。

[0100] 从图中可以观察到，去除效率随时间的增加而增加，在60 min内上升较快后趋于平衡，在480-720 min内去除效率再次上升，后达到平衡，这是由于材料的孔径较小，随着时间的增加，溶液中砷离子有足够的时间进入材料孔隙中，因此去除效率再次提高，当溶液中砷离子吸附完全后，去除效率趋于平衡，且整体去除效率较高。时间对吸附的影响结果表明该吸附材料可以在很短的时间内达到较好的去除效果，非常有利于实际应用。

[0101] 6、循环再生性能：图15 为HNTs/C/Fe3O4吸附材料除砷的循环利用效率图。

[0102] 如图15所示，在循环利用5次后材料对砷(III)、砷(V)仍具有较高的去除效果，分别达到85 %和98 %的去除效率，说明该材料具有较好的循环再生性能，具有较好的应用前景。

[0103] 以上各试验研究了HNTs/C/Fe3O4复合材料的最佳除砷参数及吸附性能，结果表明在pH 7、吸附剂用量0.5 mg/mL、60 min下对初始浓度为5 mg/L的砷溶液砷(III)、砷(V)同时具有较高的去除效率，分别达到98%、99%，且再生性能好，无二次污染，易于推广应用。

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