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一种柔性疏气凝胶的制备方法

阅读:75发布:2022-08-14

专利汇可以提供一种柔性疏气凝胶的制备方法专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 属于新材料的制备领域,涉及一种柔性疏 水 氧 化 硅 气凝胶的制备方法。本方法以甲基三烷氧基硅烷和正 硅酸 酯为硅源、醇为 溶剂 、去离子水为 水解 剂,通过加入 醋酸 促进水解、 氨 水 促进聚合的两步溶胶-凝胶工艺制备湿凝胶,湿凝胶经过溶剂置换和常压干燥得到柔性疏水氧化硅气凝胶。本发明所采用的常压干燥工艺简单、成本低,有利于大规模工业化生产,所制备的柔性疏水氧化硅气凝胶具有良好的 力 学性能和疏水性能,可用于低温环境、低温设备的 隔热 保温以及 水处理 等领域。,下面是一种柔性疏气凝胶的制备方法专利的具体信息内容。

1.一种柔性疏气凝胶的制备方法,其具体步骤如下:
(1)20~50℃下,将甲基三烷氧基硅烷、硅酸酯、醇、去离子水在容器中搅拌混合均匀,然后加入醋酸继续搅拌,再加入水继续搅拌得混合液;其中甲基三烷氧基硅烷:硅酸酯:
醇:水:醋酸:NH3·H2O的摩尔比为1:(0~0.4):(3.5~17.5):(2~10):(0.5~50):(0.074~
0.37);
(2)步骤(1)得到的混合液在20~50℃下进行溶胶-凝胶反应得到湿凝胶,湿凝胶继续在溶胶-凝胶反应温度下用有机溶剂进行溶剂置换,溶剂置换完成后将湿凝胶置于容器中于20~60℃下干燥,得到柔性疏水氧化硅气凝胶。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(1)中所述的甲基三烷氧基硅烷为甲基三甲氧基硅烷或甲基三乙氧基硅烷中的一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(1)中所述的硅酸酯为正硅酸四甲酯或正硅酸四乙酯中的一种。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(1)中所述的醇为甲醇或乙醇中的一种。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(1)中将甲基三烷氧基硅烷、硅酸酯、醇、去离子水在容器中混合均匀搅拌时间为5~25min;加入醋酸后继续搅拌时间为5~
30min;加入氨水继续搅拌时间为5~30min。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(2)中所述的有机溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇或丙中的一种。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(2)中进行溶剂置换时间为3~5天,期间每6~24小时更换一次溶剂。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(2)中溶剂置换完成后将湿凝胶置于上表面开孔度10~90%、开孔尺寸0.2~0.7mm、长宽高尺寸为湿凝胶1.2~3倍的容器中干燥。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(2)中的干燥时间为1~7天。

说明书全文

一种柔性疏气凝胶的制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于新材料的制备领域,尤其涉及一种柔性疏水氧化硅气凝胶的制备方法。

背景技术

[0002] 作为一种纳米多孔材料,气凝胶具有三维纳米多孔网络结构,赋予其低密度、高比表面积、大孔隙率等特性,具有优异的隔热吸附、催化等性能,在工业生产、建筑节能、航空航天等领域有广泛应用。传统的SiO2气凝胶大多以正硅酸四乙酯为硅源,通过酸催化两步溶胶-凝胶法和超临界干燥工艺制备。一方面超临界干燥工艺设备投入大、产能低;另一方面,传统的SiO2气凝胶有强度低、脆性大和不耐水的缺点,极大地限制了SiO2气凝胶的使用。而柔性疏水氧化硅气凝胶可以解决上述传统SiO2气凝胶在生产和应用中的缺点。

发明内容

[0003] 本发明的目的是为了改进现有SiO2气凝胶材料及生产技术的不足,而提供了一种柔性疏水氧化硅气凝胶的制备方法。该柔性疏水氧化硅气凝胶采用常压干燥方法制备,且具有良好的柔性和疏水性,弥补了传统SiO2气凝胶材料的性能和生产工艺上的不足。
[0004] 本发明的技术方案为:一种柔性疏水氧化硅气凝胶的制备方法,其具体步骤如下:
[0005] (1)20~50℃下,将甲基三烷氧基硅烷、硅酸酯、醇、去离子水在容器中搅拌混合均匀,然后加入醋酸继续搅拌,再加入水继续搅拌得混合液;其中甲基三烷氧基硅烷:硅酸酯:醇:水:醋酸:NH3·H2O的摩尔比为1:(0~0.4):(3.5~17.5):(2~10):(0.5~50):(0.074~0.37);
[0006] (2)步骤(1)得到的混合液在20~50℃下进行溶胶-凝胶反应得到湿凝胶,湿凝胶继续在溶胶-凝胶反应温度下用有机溶剂进行溶剂置换,溶剂置换完成后将湿凝胶置于容器中于20~60℃下干燥,得到柔性疏水氧化硅气凝胶。
[0007] 优选步骤(1)中所述的甲基三烷氧基硅烷为甲基三甲氧基硅烷或甲基三乙氧基硅烷中的一种。
[0008] 优选步骤(1)中所述的硅酸酯为正硅酸四甲酯或正硅酸四乙酯中的一种。
[0009] 优选步骤(1)中所述的醇为甲醇或乙醇中的一种。
[0010] 优选步骤(1)中将甲基三烷氧基硅烷、硅酸酯、醇、去离子水在容器中混合均匀搅拌时间为5~25min;加入醋酸后继续搅拌时间为5~30min;加入氨水继续搅拌时间为5~30min。
[0011] 优选步骤(2)中所述的有机溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇或丙中的一种。
[0012] 优选步骤(2)中进行溶剂置换时间为3~5天,期间每6~24小时更换一次溶剂。
[0013] 优选步骤(2)中溶剂置换完成后将湿凝胶置于上表面开孔度10~90%、开孔尺寸0.2~0.7mm、长宽高尺寸为湿凝胶1.2~3倍的容器中干燥。优选步骤(2)中的干燥时间为1~7天。
[0014] 有益效果:
[0015] 本发明所涉及的柔性疏水氧化硅气凝胶及其制备工艺具有以下特点:
[0016] (1)所采用的常压干燥工艺解决了超临界干燥工艺设备投入大、产能低的缺点。
[0017] (2)所制备的柔性疏水氧化硅气凝胶弥补了传统SiO2气凝胶强度低、脆性大、不耐水的不足。附图说明
[0018] 图1为实例1制得的柔性疏水氧化硅气凝胶的红外光谱
[0019] 图2为实例1制得的柔性疏水氧化硅气凝胶的孔径分布曲线。
[0020] 图3为实例1制得的柔性疏水氧化硅气凝胶的扫描电镜照片。

具体实施方式

[0021] 实例1
[0022] 20℃下,将0.1mol甲基三甲氧基硅烷、0.35mol甲醇、1mol去离子水在烧杯中混合均匀后搅拌25min,然后加入0.05mmol醋酸继续搅拌30min,之后加入0.5ml质量浓度为28%的浓氨水继续搅拌30min;上述混合液在20℃下进行溶胶-凝胶反应得到湿凝胶,湿凝胶在20℃下用甲醇溶剂置换3天,期间每12小时更换一次甲醇,溶剂置换完成后将湿凝胶置于上表面开孔度90%、开孔尺寸0.5mm、长宽高尺寸为湿凝胶2倍的容器中于20℃下常压干燥7天得到柔性疏水氧化硅气凝胶。
[0023] 参见附图,图1为实例1制得的柔性疏水氧化硅气凝胶的红外光谱。1133和1027cm-1处的强吸收峰分别为Si-O-Si的反对称伸缩振动和对称伸缩振动,说明所制备的气凝胶样品中含有大量的Si-O-Si键,也就是说所制备的气凝胶样品的主体成分为氧化硅;1274和771cm-1处的峰为Si-CH3的特征吸收峰,表明甲基三甲氧基硅烷中的疏水性官能团甲基在反应完成之后依然与硅原子相连,使得气凝胶具有优良的疏水性。
[0024] 参见附图,图2为实例1制得的柔性疏水氧化硅气凝胶的氮气吸附孔径分布曲线。孔径分布测试采用美国麦克公司ASAP2020型孔结构分析仪。孔径分布曲线表明所合成的柔性疏水氧化硅气凝胶的孔以20nm以下的介孔为主,具备典型气凝胶孔结构特征。
[0025] 参见附图,图3为实例1制得的柔性疏水氧化硅气凝胶的SEM照片。SEM测试采用日本电子公司JSM-5900扫描电子显微镜。从SEM照片上可以看出,本发明所制备的柔性疏水氧化硅气凝胶的网络结构中含有大量的微米级孔,大尺寸孔的存在使柔性疏水氧化硅气凝胶具有一定的柔性。
[0026] 实例2
[0027] 30℃下,将0.1mol甲基三甲氧基硅烷、0.01mol正硅酸四乙酯、0.70mol乙醇、0.8mol去离子水在烧杯中混合均匀后搅拌20min,然后加入0.5mmol醋酸继续搅拌20min,之后加入1ml质量浓度为28%的浓氨水继续搅拌25min;上述混合液在50℃下进行溶胶-凝胶反应得到湿凝胶,湿凝胶在50℃下用乙醇进行溶剂置换3天,期间每12小时更换一次乙醇,溶剂置换完成后将湿凝胶置于上表面开孔度70%、开孔尺寸0.5mm、长宽高尺寸为湿凝胶
1.2倍的容器中于30℃下常压干燥7天得到柔性疏水氧化硅气凝胶。柔性疏水氧化硅气凝胶密度0.158cm3/g,比表面积165m2/g,水接触145°,Hotdisk法热导率0.044W/(m·K)。
[0028] 实例3
[0029] 40℃下,将0.1mol甲基三甲氧基硅烷、0.02mol正硅酸四甲酯、1.05mol甲醇、0.8mol去离子水在烧杯中混合均匀后搅拌10min,然后加入0.5mmol醋酸继续搅拌15min,之后加入1ml质量浓度为28%的浓氨水继续搅拌20min;上述混合液在40℃下进行溶胶-凝胶反应得到湿凝胶,湿凝胶在40℃下用丙酮进行溶剂置换4天,期间每6小时更换一次丙酮,溶剂置换完成后将湿凝胶置于上表面开孔度50%、开孔尺寸0.7mm、长宽高尺寸为湿凝胶3倍的容器中于40℃下常压干燥7天得到柔性疏水氧化硅气凝胶。柔性疏水氧化硅气凝胶密度
3 2
0.080cm/g,比表面积248m/g,水接触角144°,Hotdisk法热导率0.038W/(m·K)。
[0030] 实例4
[0031] 50℃下,将0.1mol甲基三乙氧基硅烷、0.03mol正硅酸四乙酯、1.4mol乙醇、0.6mol去离子水在烧杯中混合均匀后搅拌5min,然后加入5mmol醋酸继续搅拌5min,之后加入1.5ml质量浓度为28%的浓氨水继续搅拌15min;上述混合液在30℃下进行溶胶-凝胶反应得到湿凝胶,湿凝胶在30℃下用乙醇进行溶剂置换5天,期间每6小时更换一次乙醇,溶剂置换完成后将湿凝胶置于上表面开孔度30%、开孔尺寸0.3mm、长宽高尺寸为湿凝胶1.5倍的容器中于50℃下常压干燥3天得到柔性疏水氧化硅气凝胶。柔性疏水氧化硅气凝胶密度
3 2
0.078cm/g,比表面积200m/g,水接触角153°,Hotdisk法热导率0.040W/(m·K)。
[0032] 实例5
[0033] 35℃下,将0.1mol甲基三乙氧基硅烷、0.04mol正硅酸四甲酯、1.75mol甲醇、0.4mol去离子水在烧杯中混合均匀后搅拌15min,然后加入5mmol醋酸继续搅拌10min,之后加入2ml质量浓度为28%的浓氨水继续搅拌10min;上述混合液在35℃下进行溶胶-凝胶反应得到湿凝胶,湿凝胶在35℃下用异丙醇进行溶剂置换3天,期间每24小时更换一次异丙醇,溶剂置换完成后将湿凝胶置于上表面开孔度10%、开孔尺寸0.5mm、长宽高尺寸为湿凝胶2.5倍的容器中于60℃下常压干燥1天得到柔性疏水氧化硅气凝胶。柔性疏水氧化硅气凝胶密度0.065cm3/g,比表面积203m2/g,水接触角147°,Hotdisk法热导率0.039W/(m·K)。
[0034] 实例6
[0035] 25℃下,将0.1mol甲基三乙氧基硅烷、0.35mol乙醇、0.2mol去离子水在烧杯中混合均匀后搅拌25min,然后加入0.05mmol醋酸继续搅拌30min,之后加入2.5ml质量浓度为28%的浓氨水继续搅拌5min;上述混合液在25℃下进行溶胶-凝胶反应得到湿凝胶,湿凝胶在25℃下用乙醇进行溶剂置换5天,期间每24小时更换一次乙醇,溶剂置换完成后将湿凝胶置于上表面开孔度50%、开孔尺寸0.5mm、长宽高尺寸为湿凝胶2倍的容器中于50℃下常压干燥1天得到柔性疏水氧化硅气凝胶。柔性疏水氧化硅气凝胶密度0.174cm3/g,比表面积
166m2/g,水接触角149°,Hotdisk法热导率0.046W/(m·K)。
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