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一种近红外 荧光粉及其制备方法

阅读：861发布：2022-10-06

专利汇可以提供一种近红外荧光粉及其制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明提供了一种近红外荧光粉，具有式(Ⅰ)所示通式：MAl12O19:xTi式(Ⅰ)；其中，M选自Ca或Sr；0.001≤x≤0.10。本发明以铝酸盐为基质，掺杂Ti3+离子得到一种Ti3+激活的近红外荧光粉。该荧光粉的原料成本较低，发光强度较强且发光带为宽带。并且，其制备原材料价格低廉，对设备要求低，制备工艺简单易行，可重复性好，得到的产品稳定性高，易于大规模推广和生产应用。，下面是一种近红外荧光粉及其制备方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种近红外荧光粉，其特征在于，具有式(Ⅰ)所示通式：
MAl12O19:xTi 式(Ⅰ)；
其中，M选自Ca或Sr；0.001≤x≤0.10。
2.根据权利要求1所述的近红外荧光粉，其特征在于，所述近红外荧光粉的发光波长位于600nm～850nm，发射峰位于750～770nm。
3.一种如权利要求1所述的近红外荧光粉的制备方法，其特征在于，将含M的化合物、含Al的化合物和含Ti的化合物混合，进行烧结，得到近红外荧光粉。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述含M的化合物选自M的碳酸盐和/或M的氧化物。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述含Ti的化合物选自Ti的氧化物。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述含Al的化合物选自Al的氧化物。
7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述烧结的温度为1400～1600℃，所述烧结的时间为4～8h。
8.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述烧结的气氛为氮气和氢气的混合气氛。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述氮气和氢气的体积比为1:10～1:
20。
10.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述含M的化合物、含Ti的化合物和含Al的化合物的摩尔比为1000:6000:1～10:60:1。

说明书全文

一种近红外 荧光粉及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于材料技术领域，具体涉及一种近红外荧光粉及其制备方法。

背景技术

[0002] 近红外发光材料具有近红外光穿透深度大、强度高、被吸收的光强小等特殊性能而在光纤通讯、激光源、生物传感器和荧光免疫分析等领域的应用,同样受到了广泛关注。特别是在生物分析、医学检验领域中运用较多的荧光免疫分析技术方面显示出巨大的潜力。这是由于近红外发光材料采用可见光作为激发光源,可避免紫外光对生物体系的危害，提高安全性而实现无损检测，同时生物体系自身在近红外区无发光，不会产生光谱重叠干扰而实现高灵敏检测。

[0003] 目前国内外近红外发光材料的研究主要集中于日卜琳、联三苯、荧光素PAN等稀土有机配合物和稀土离子Er3+、Nd3+、Yb3+等掺杂无机化合物两种类型。

[0004] 稀土有机配合物其近红外发光强度较弱,稳定性较差。这是由于稀土有机配合物中含有O-H和C-H,这两种键具有高频振动,很容易使激发态非辐射到基态,引起发光猝灭,大大降低了近红外发光的效率。相比之下，稀土掺杂无机近红外发光材料虽避免了这种猝灭现象，但在生物分析等领域的应用仍然受到很大的限制，这是因为稀土掺杂无机近红外发光材料的发光带为窄带，因此应用局限，且发光强度达不到应用所需的理想强度。

发明内容

[0005] 有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种近红外荧光粉及其制备方法，本发明提供的近红外荧光粉以Ti3+作为掺杂离子，原料成本较低，发光强度较强且发光带为宽带。

[0006] 本发明提供了一种近红外荧光粉，具有式(Ⅰ)所示通式：

[0007] MAl12O19:xTi 式(Ⅰ)；

[0008] 其中，M选自Ca或Sr；x为Ti3+的掺杂摩尔量，0.001≤x≤0.10，优选为0.005≤x≤0.05，更优选为0.01≤x≤0.02。

[0009] 在本发明中，所述近红外荧光粉以Ti3+作为发光中心和掺杂离子，所述近红外荧光粉的发光波长位于600nm～850nm，优选为650～800nm，更优选为7500～750nm；发射峰位于750～770nm，优选为755～765nm。

[0010] 本发明还提供了一种上述近红外荧光粉的制备方法，将含M的化合物、含Al的化合物和含Ti的化合物混合，进行烧结，得到近红外荧光粉。

[0011] 本发明对所述制备原料的来源并没有特殊的限制，为市售即可。所述含M的化合物选自M的碳酸盐和/或M的氧化物，优选为M的碳酸盐。所述含Ti的化合物选自Ti的氧化物，优选为TiO2；所述含Al的化合物选自Al的氧化物，即氧化铝。

[0012] 将含M的化合物、含Al的化合物和含Ti的化合物混合，得到混合物。在本发明中，所述混合优选在研钵中混合。

[0013] 所述含M的化合物、含Ti的化合物和含Al的化合物的摩尔比优选为1000:6000:1～10:60:1。

[0014] 所述烧结的温度为1400～1600℃，优选为1450～1550℃；所述烧结的时间为4～8h，优选为5～7h。所述烧结的气氛为氮气和氢气的混合气氛。其中，所述氮气和氢气的体积比为1:10～1:20，优选为1:14～1:16。

[0015] 在本发明中，所述烧结采用高温管式炉，所述高温管式炉优选为马弗炉。

[0016] 与现有技术相比，本发明提供了一种近红外荧光粉，具有式(Ⅰ)所示通式：3+
MAl12O19:xTi式(Ⅰ)；其中，M选自Ca或Sr；0.001≤x≤0.10。本发明以铝酸盐为基质，掺杂Ti离子得到一种Ti3+激活的近红外荧光粉。该荧光粉的原料成本较低，发光强度较强且发光带为宽带。并且，其制备原材料价格低廉，对设备要求低，制备工艺简单易行，可重复性好，得到的产品稳定性高，易于大规模推广和生产应用。
附图说明

[0017] 图1为实施例1中所制备的荧光粉的X射线衍射图；

[0018] 图2为实施例1中所制备的荧光粉的漫反射谱；

[0019] 图3为实施例1中所制备的荧光粉的激发光谱；

[0020] 图4为实施例1中所制备的荧光粉的发射光谱；

[0021] 图5为实施例2中所制备的荧光粉的漫反射谱；

[0022] 图6为实施例2中所制备的荧光粉的激发光谱；

[0023] 图7为实施例2中所制备的荧光粉的发射光谱；

[0024] 图8为实施例3中所制备的荧光粉的激发光谱；

[0025] 图9为实施例3中所制备的荧光粉的发射光谱。

具体实施方式

[0026] 为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的近红外荧光粉及其制备方法进行说明，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。

[0027] 以下实施例中待测样品的X射线衍射检测采用北京普析XD-2X射线衍射仪；激发光谱检测采用爱丁堡FLS-980荧光光谱仪；漫反射光谱检测采用Evolution-220紫外可见分光光度计；激发光谱检测采用爱丁堡FLS-980荧光光谱仪。

[0028] 实施例1

[0029] 按照荧光粉的化学组成：SrAl12O19:0.001Ti3+，分别称取Al2O3、SrCO3和TiO2，其摩尔比例为6:1:0.001，充分混合并在研钵中研磨均匀后放进高温管式炉进行烧结，在1600℃下氮气与氢气体积比为1:10环境中烧制4h，得到所述荧光粉。

[0030] 对本实施例中得到的荧光粉进行分析，结果如图1～图4所示。图1为实施例1中所制备的荧光粉的X射线衍射图；图2为实施例1中所制备的荧光粉的漫反射谱，其中图2中的较小的图为大图中300～800nm处的局部放大图；图3为实施例1中所制备的荧光粉的激发光谱；图4为实施例1中所制备的荧光粉的发射光谱。图1的X射线衍射图证明得到SrAl12O19纯相；在图2的漫反射光谱图中400～600nm处出现了明显的吸收峰，说明所制备的荧光粉可被此范围内波长有效激发；图3为730nm波长检测下所得的激发光谱，图中在400～600nm中出现明显激发峰，属于Ti3+的特征激发峰，说明该荧光粉可被可见光激发；图4为在500nm波长下激发所得的发射光谱，730nm波长处显示出明显的发射峰，属于Ti3+的特征发射峰，说明该荧光粉可发射近红外光。

[0031] 实施例2

[0032] 按照荧光粉的化学组成：SrAl12O19:0.10Ti3+，分别称取Al2O3、SrCO3和TiO2，其摩尔比例为6:1:0.10，充分混合并在研钵中研磨均匀后放进高温管式炉进行烧结，在1400℃下氮气与氢气体积比为1:10环境中烧制8h，得到所述荧光粉。

[0033] 对本实施例中得到的荧光粉进行分析，结果如图5～图7所示。图5为实施例2中所制备的荧光粉的漫反射谱，其中图5中的较小的图为大图中300～800nm处的局部放大图；图6为实施例2中所制备的荧光粉的激发光谱；图7为实施例2中所制备的荧光粉的发射光谱。
在图5的漫反射光谱图中400～600nm处出现了明显的吸收峰，说明所制备的荧光粉可被此范围内波长有效激发；图6为770nm波长监测下所得的激发光谱，图中在400～600nm中出现明显激发峰，属于Ti3+的特征激发峰，说明该荧光粉可被可见光激发；图7为在500nm波长下激发所得的发射光谱，770nm波长处显示出明显的发射峰，属于Ti3+的特征发射峰，说明该荧光粉可发射近红外光。

[0034] 实施例3

[0035] 按照荧光粉的化学组成：CaAl12O19:0.01Ti3+，分别称取Al2O3、CaCO3和TiO2，其摩尔比例为6:1:0.01，充分混合并在研钵中研磨均匀后放进高温管式炉进行烧结，在1600℃下氮气与氢气体积比为1:20环境中烧制4h，得到所述荧光粉。

[0036] 对本实施例中得到的荧光粉进行分析，结果如图8～图9所示，图8为实施例3中所制备的荧光粉的激发光谱；图9为实施例3中所制备的荧光粉的发射光谱。图8为770nm波长检测下所得的激发光谱，图中在400～600nm中出现明显激发峰，属于Ti3+的特征激发峰，说明该荧光粉可被可见光激发；图9为在500nm波长下激发所得的发射光谱，属于Ti3+的特征发射峰，770nm波长处显示出明显的发射峰，说明该荧光粉可发射近红外光。

[0037] 以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

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