技术领域
[0001] 本
发明涉及材料化学领域,具体涉及一种高纯氧化铝的制备方法。
背景技术
[0002] 高纯氧化铝是指纯度达到4N或5N的氧化铝粉体,它是一种精细化工产品。具有多孔性、高分散性、绝缘性、耐热性等优异的物理和化学性能,使其在光学陶瓷、耐火材料以及
电路基板方面具有广泛应用,被人们广泛关注,优势特征为卓越的硬度、高
亮度、隔电性(非导体)、超级耐磨损性和高耐
腐蚀性的特性。近年来,在陶瓷制品、人造蓝
宝石晶体、锂
电池隔膜、高级陶瓷、等离子显示屏(PDP)
荧光粉及一些高性能材料等领域应用日益彰显,由此对如何简单获得高纯氧化铝不断提出了新的研究课题。
[0003] 目前氧化铝的合成方法有:1、拜
耳法,拜耳法是工业中最先也是使用最为广泛的合成氧化铝的方法,合成路线为向氢氧化铝溶液中加入烧
碱得到铝酸钠,通过稀释和添加氢氧化铝晶种使氢氧化铝重新析出,母液可循环利用,该方法应用在世界范围内90%以上的铝业公司。2、
水热法的原理是将所得到的前驱体放置在水溶液环境下的
高压釜中,高温高压条件下进行水热反应,经由后处理得到产物的无机合成方法。目前合成氧化铝的前驱体主要有勃姆石,三水铝矿和拜耳石。水热法操作简便,生成的氧化铝晶化程度高且形状均匀。但其所需实验条件苛刻,需控制在高温高压下,同时反应中的副产物为易燃易爆气体氢气,安全隐患大,反应周期长且排放大量工业
废水。未来应通过控制反应条件降低其反应
温度与压
力,实现温和无机合成。3、醇铝盐
水解法,醇铝法利用单质铝与有机醇的反应得到醇铝,醇铝作为前驱体水解
煅烧后得到高纯氧化铝粉末。4、微乳液法微乳液法以乳化液的分散相作为微型反应器,作为一种新型方法制备超细纳米氧化铝,通常由
表面活性剂,水相和油相组成,水相和油相可形成W/O或O/W的形态。5、溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法的前驱体为含有高活性组分的化合物,在液相下将其同原料混合均匀,进行一系列反应后在溶液中形成稳定的透明溶胶体系,再形成
三维网格结构的凝胶,随后将凝胶
烧结后制备出纳米物质。该方法的核心目的为制备高度有序介孔氧化铝,具有低温(室温合成)、短晶化时间和相对低的表面活性剂浓度等特点。但该法反应时间较长,应采用对照实验合理探究其最适反应时间或通过优化反应工艺降低其反应时间。
[0004] 传统工艺合成的氧化铝含有较多杂质,不能实现产物高纯度的需求,而新型合成工艺能够有效制备高纯氧化铝材料。探索新的制备工艺,获得高纯氧化铝,是非常值得探讨的科学问题。
发明内容
[0005] (一)解决的技术问题
[0006] 本发明的目的在于制备出高纯氧化铝,以利于充分发挥氧化铝材料的高性能。
[0007] (二)技术方案
[0008] 为实现以上目的,本发明通过以下技术方案予以实现:
[0009] 一种高纯氧化铝的制备方法,获得的产物纯度高,其具体制备步骤为:配制一定浓度的
硝酸铝溶液和
碳酸铵溶液,备用;将硝酸铝溶液和碳酸铵溶液分别置于蛋膜的两侧,整个反应装置放置于超声分散器中,超声反应一段时间后,取蛋膜两侧的沉淀物,用去离子水洗涤3遍,再用
乙醇洗涤3后遍后,放入烘箱中,干燥一段时间后,得到高纯氢氧化铝,烘干后再加热至150~170度,获得高纯氧化铝。
[0010] 进一步地,具体制备条件为:
[0011] 硝酸铝和碳酸铵的物质的量之比为1:2;
[0012] 高纯氢氧化铝的烘干温度为60~95℃;
[0013] 高纯氢氧化铝的分解温度为150~170℃;
[0014] 高纯氢氧化铝产物的烘干时间为2~12小时。
[0015] 进一步地,
超声波分散器的功率为100~500W。
[0016] (三)有益效果
[0017] 本发明的有益效果:一种高纯氧化铝的制备方法,具有以下优点:
[0018] (1)本发明采用超声-
生物膜法制备产物,有效减小了前驱物氢氧化铝的
吸附,提高了氧化铝纯度。
[0019] (2)
超声波分散器的使用,能够显著提高制备效率,并降低氢氧化铝对杂质离子的吸附。
[0020] (3)本发明采用硝酸铝和碳酸铵为原料,没有引入任何
金属离子,制备过程中可能生成的硝酸铵,在140℃左右时即可分解,而本发明采用的温度为150~170℃,确保体系没有硝酸铵等杂质残留,有效提高了氧化铝的纯度。
附图说明
[0021] 为了更清楚地说明本发明
实施例或
现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0022] 图1为本发明制备的氧化铝SEM图。
具体实施方式
[0023] 为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
[0024] 实施例1:
[0025] 配制浓度为0.1mol/L的硝酸铝溶液和0.2mol/L碳酸铵溶液各20mL,备用;将硝酸铝溶液和碳酸铵溶液分别置于蛋膜的两侧,整个反应装置放置于功率100W超声分散器中,超声反应30min后,取蛋膜两侧的沉淀物,用去离子水洗涤3遍,再用乙醇洗涤3后遍后,放入烘箱中,60℃干燥12h后,得到高纯氢氧化铝,烘干后再加热至150℃,分解1h,获得高纯氧化铝。
[0026] 实施例2:
[0027] 配制浓度为0.2mol/L的硝酸铝溶液和0.4mol/L碳酸铵溶液各20mL,备用;将硝酸铝溶液和碳酸铵溶液分别置于蛋膜的两侧,整个反应装置放置于功率500W超声分散器中,超声反应30min后,取蛋膜两侧的沉淀物,用去离子水洗涤3遍,再用乙醇洗涤3后遍后,放入烘箱中,95℃干燥2h后,得到高纯氢氧化铝,烘干后再加热至160℃,分解3h,获得高纯氧化铝。
[0028] 实施例3:
[0029] 配制浓度为0.2mol/L的硝酸铝溶液和0.4mol/L碳酸铵溶液各20mL,备用;将硝酸铝溶液和碳酸铵溶液分别置于蛋膜的两侧,整个反应装置放置于功率250W超声分散器中,超声反应30min后,取蛋膜两侧的沉淀物,用去离子水洗涤3遍,再用乙醇洗涤3后遍后,放入烘箱中,75℃干燥6h后,得到高纯氢氧化铝,烘干后再加热至170℃,分解2h,获得高纯氧化铝。
[0030] 本发明方法制备的高纯氧化铝SEM图如图1所示。
[0031] 综上所述,本发明高纯氧化铝的制备方法,具有以下优点:
[0032] (1)本发明采用超声-
生物膜法制备产物,有效减小了前驱物氢氧化铝的吸附,提高了氧化铝纯度。
[0033] (2)超声波分散器的使用,能够显著提高制备效率,并降低氢氧化铝对杂质离子的吸附。
[0034] (3)本发明采用硝酸铝和碳酸铵为原料,没有引入任何金属离子,制备过程中可能生成的硝酸铵,在140℃左右时即可分解,而本发明采用的温度为150~170℃,确保体系没有硝酸铵等杂质残留,有效提高了氧化铝的纯度。
[0035] 以上实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对其限制;尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行
修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。