一种超细纳米二氧化锡及其制备方法
专利汇可以提供一种超细纳米二氧化锡及其制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种超细纳米二 氧 化 锡 及其制备方法，二氧化锡的制备方法包括以下步骤：先分别称取 铁 盐和锡酸盐，将铁盐、锡酸盐和去离子 水 配制成铁盐浓度为0.1～1.0mol/L、锡酸盐浓度为0.1～0.19mol/L的Fe(OH)3@H2SnO3溶胶混合物；再将得到的Fe(OH)3@H2SnO3溶胶混合物置于反应釜中加热至175～185℃并保温1.0～1.5h，自然冷却至室温，然后将冷却至室温的混合物进行离心分离，得到分离出的Fe(OH)3@SnO2固体混合物；之后向Fe(OH)3@SnO2固体混合物中加入 盐酸 充分反应至无色后，再用去离子充分洗涤，得到SnO2和水的混合物；最后将该混合物置于干燥箱中充分干燥，即得到超细纳米二氧化锡。采用该制备方法能够抑制二氧化锡在反应过程中发生聚集，得到分散性好且尺寸较小的二氧化锡。，下面是一种超细纳米二氧化锡及其制备方法专利的具体信息内容。
1.一种超细纳米二氧化锡的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)、分别称取铁盐和锡酸盐，将铁盐、锡酸盐和去离子水配制成铁盐浓度为0.1～
1.0mol/L、锡酸盐浓度为0.1～0.19mol/L的Fe(OH)3@H2SnO3溶胶混合物；
(2)、将步骤(1)得到的Fe(OH)3@H2SnO3溶胶混合物置于反应釜中加热至175～185℃并保温1～1.5h，自然冷却至室温，然后将冷却至室温的混合物进行离心分离，得到分离出的Fe(OH)3@SnO2固体混合物；
(3)、向步骤(2)得到的Fe(OH)3@SnO2固体混合物中加入盐酸充分反应至无色后，再用去离子水充分洗涤，即得到SnO2和水的混合物，然后将该混合物置于干燥箱中充分干燥，即得到超细纳米SnO2。
2.根据权利要求1所述的一种超细纳米二氧化锡的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述铁盐为三氯化铁、硝酸铁或硫酸铁中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的一种超细纳米二氧化锡的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述锡酸盐为锡酸钾或锡酸钠中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的一种超细纳米二氧化锡的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，分别称取铁盐和锡酸盐，先将铁盐与去离子水配制成浓度为0.1～1.0mol/L的铁盐水溶液；
然后向铁盐水溶液中缓慢加入锡酸盐，边添加边搅拌，然后静置至沉淀完全溶解后形成锡酸浓度为0.1～0.19mol/L的溶胶混合物。
5.根据权利要求1所述的一种超细纳米二氧化锡的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，分别称取铁盐和锡酸盐，先将锡酸盐与去离子水配制成浓度为0.1～0.19mol/L锡酸盐水溶液，再向锡酸盐水溶液中缓慢加入铁盐，边添加边搅拌，然后静置至沉淀完全溶解后形成铁盐浓度为0.1～1.0mol/L的溶胶混合物。
6.根据权利要求1所述的一种超细纳米二氧化锡的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述盐酸的浓度为1～5mol/L。
7.根据权利要求1所述的一种超细纳米二氧化锡的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，干燥时的温度不高于70℃。
8.一种超细纳米二氧化锡，其特征在于：其是利用权利要求1所述的方法制备的。
一种超细纳米二氧化锡及其制备方法
技术领域
背景技术
发明内容
(1)、分别称取铁盐和锡酸盐，将铁盐、锡酸盐和去离子水配制成铁盐浓度为0.1～
1.0mol/L、锡酸盐浓度为0.1～0.19mol/L的Fe(OH)3@H2SnO3溶胶混合物；
(2)、将步骤(1)得到的Fe(OH)3@H2SnO3溶胶混合物置于反应釜中加热至175～185℃并保温1～1.5h，自然冷却至室温，然后将冷却至室温的混合物进行离心分离，得到分离出的Fe(OH)3@SnO2固体混合物；
(3)、向步骤(2)得到的Fe(OH)3@SnO2固体混合物中加入盐酸充分反应至无色后，再用去离子水充分洗涤，即得到SnO2和水的混合物，然后将该混合物置于干燥箱中充分干燥，即得到超细纳米SnO2。
1、本发明出于Fe3+和SnO32-的双水解作用，会形成带正电荷的Fe(OH)3和带负电荷的H2SnO3胶粒，然后通过正负电荷的相互吸引，形成Fe(OH)3和H2SnO3的混合无定型胶体，再用水热法使H2SnO3脱水生成二氧化锡晶体。在这个反应中由于在前期溶液中Fe(OH)3在H2SnO3周围的包覆作用，可以有效地将单个的纳米二氧化锡隔开，从而抑制二氧化锡在水热形成过程中的团聚。然后用过量的盐酸将Fe(OH)3除去，最终得到分散性较好的超细纳米二氧化锡。
附图说明
具体实施方式
1.0mol/L、锡酸盐浓度为0.1～0.19mol/L的Fe(OH)3@H2SnO3溶胶混合物；
其中，所述铁盐为三氯化铁、硝酸铁或硫酸铁中的任意一种；所述锡酸盐颗粒为锡酸钾或锡酸钠中的任意一种；Fe(OH)3@H2SnO3溶胶混合物为中间的H2SnO3周围包覆有一层Fe(OH)3。
(1)、配制100mL浓度为0.19mol/L的水合锡酸钾(K2SnO3·3H2O)水溶液；
(2)将27.03g铁盐(氯化铁(FeCl3·6H2O)缓慢加入(边搅拌边添加，能够使反应缓慢进行)步骤(1)中配制的水合锡酸钾水溶液，最后充分搅拌均匀，然后静置48h以上至沉淀完全溶解后形成锡酸钾浓度为0.19mol/L、氯化铁浓度为1mol/L的Fe(OH)3@H2SnO3溶胶混合物；
(3)、将步骤(2)得到的Fe(OH)3@H2SnO3溶胶混合物转入反应釜中于180℃反应1h，自然冷却至室温，然后将冷却至室温的混合物进行离心分离，得到分离出的Fe(OH)3@SnO2固体混合物；
(4)、将步骤(3)得到的Fe(OH)3@SnO2固体混合物在1mol/L盐酸溶液下充分反应(充分反应程度为再加入盐酸没有颜色出现)，然后用去离子水充分洗涤，即得到SnO2和水的混合物，然后将该混合物置于干燥箱中，在60℃下充分干燥，即得到超细纳米二氧化锡。
(1)、配制100mL铁盐(硝酸铁(Fe(NO)3·9H2O)，浓度为0.1mol/L)水溶液，搅拌均匀；
(2)、称取2.98g的水合锡酸钾(K2SnO3·3H2O)固体颗粒，将固体颗粒缓慢加入(边搅拌边添加)步骤(1)中配制的溶液，最后充分搅拌均匀，然后静置48h以上至沉淀完全溶解后形成锡酸钾浓度为0.1mol/L、硝酸铁浓度为0.1mol/L的Fe(OH)3@H2SnO3溶胶混合物；
(3)、将步骤(2)得到的Fe(OH)3@H2SnO3溶胶混合物转入反应釜中于185℃反应1h，自然冷却至室温，然后将冷却至室温的混合物进行离心分离，得到分离出的Fe(OH)3@SnO2固体混合物；
(4)、将步骤(3)得到的Fe(OH)3@SnO2固体混合物在5mol/L盐酸溶液下充分反应(充分反应程度为再加入盐酸没有颜色出现)，然后用去离子水充分洗涤，即得到SnO2和水的混合物，然后将该混合物置于干燥箱中，在60℃下充分干燥，即得到超细纳米二氧化锡。
(1)、配制100mL铁盐(硫酸铁(Fe2(SO4)3·H2O)，浓度为0.5mol/L)水溶液，搅拌均匀；
(2)、称取5.06g的水合锡酸钠(Na2SnO3·3H2O)固体颗粒，将固体颗粒缓慢加入(边搅拌边添加)步骤(1)中配制的溶液，最后充分搅拌均匀，然后静置48h以上至沉淀完全溶解后形成锡酸钠浓度为0.19mol/L、硫酸铁浓度为0.5mol/L的Fe(OH)3@H2SnO3溶胶混合物；
(3)、将步骤(2)得到的Fe(OH)3@H2SnO3溶胶混合物转入反应釜中于175℃反应1h，自然冷却至室温后，然后将冷却至室温的混合物进行离心分离，得到分离出的Fe(OH)3@SnO2固体混合物；
(4)、将步骤(3)得到的Fe(OH)3@SnO2固体混合物在1mol/L盐酸溶液下充分洗涤至没有颜色出现，然后用去离子水充分洗涤，即得到SnO2和水的混合物，然后将该混合物置于干燥箱中，在60℃下充分干燥，即得到超细纳米二氧化锡。
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