一种聚苯硫醚的超声波清洗和纯化方法专利检索-温度物理专利检索查询-专利查询网

一种聚苯硫醚的超 声波清洗和纯化方法

阅读：150发布：2023-02-06

专利汇可以提供一种聚苯硫醚的超声波清洗和纯化方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明公开了一种聚苯硫醚的超声波清洗和纯化方法，包括以下步骤：超声高频预清洗，超声低频清洗纯化，真空干燥。本发明采用合理的高频超声和低频超声结合的方法，使用N‑甲基吡咯烷酮溶剂和六甲基磷酰三胺溶剂的混合作为高频超声分离溶剂，能够有效分离聚苯硫醚粗品，分离所得成品分子量分布窄，分离纯化效果好，操作简单，有利于大规模工业应用。，下面是一种聚苯硫醚的超声波清洗和纯化方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种聚苯硫醚的超声波清洗和纯化方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)超声高频预清洗：将聚苯硫醚粗品加入装有清洗溶剂的超声波清洗槽中，进行清洗，超声频率为80-400KHz，超声温度为180-200℃，清洗50-120分钟后，进行固液分离，得到预处理的固体；
(2)超声低频清洗纯化：将步骤(1)得到的预处理固体，装有去离子水的超声波清洗槽中，超声频率为10-40KHz，超声温度为40-100℃，清洗60-240分钟后，清洗完毕后，进行固液分离，得到纯化后的固体；
(3)将步骤(2)得到的纯化后的固体，真空干燥，即为成品；
所述步骤(1)中清洗溶剂为N-甲基吡咯烷酮溶剂和六甲基磷酰三胺溶剂的共混物，体积比为：1:0.001-0.01。
2.如权利要求1所述的清洗和纯化方法，其特征在于，所述步骤(1)中超声频率为100-
300KHz。
3.如权利要求2所述的清洗和纯化方法，其特征在于，所述步骤(1)中N-甲基吡咯烷酮溶剂和六甲基磷酰三胺溶剂的体积比为1:0.001-0.002。
4.如权利要求1所述的清洗和纯化方法，其特征在于，所述步骤(2)中超声频率为15-
30KHz。
5.如权利要求1或4所述的清洗和纯化方法，其特征在于，所述步骤(2)中超声温度为
60-70℃，清洗时间为120-180分钟。
6.如权利要求1所述的清洗和纯化方法，其特征在于，所述步骤(1)中固液分离方式为旋转蒸发、离心中的一种。
7.如权利要求1所述的清洗和纯化方法，其特征在于，所述步骤(2)中固液分离方式为减压过滤。
8.如权利要求1所述的清洗和纯化方法，其特征在于，所述步骤(1)中聚苯硫醚粗品的质量与清洗溶剂的体积比为1-5Kg:10L。

说明书全文

一种聚苯硫醚的超 声波清洗和纯化方法

技术领域

[0001] 本发明涉及聚苯硫醚纯化领域，特别涉及一种聚苯硫醚的超声波清洗和纯化方法。

背景技术

[0002] 聚苯硫醚广泛应用于制作薄膜、纤维和电子元器件，如电容器、电阻器、晶体管、二极管、线圈、变阻器、集成电路以及大规模集成电路等。硫化钠与对二氯苯在N-甲基吡咯烷酮溶剂中，经高温、高压缩聚成为聚苯硫醚粗品，粗品中含有催化剂、小分子齐聚物和大量氯化钠。无机离子杂质的存在使得聚苯硫醚的电绝缘性能下降，而且在使用的过程中会腐蚀半导体，进而漏电产生事故。低聚物的存在使得材料的强度下降，且含有低聚物的聚苯硫醚在加工时会产生气泡，因此当用于制作半导体时，必须降低聚苯硫酸中的低聚物含量。传统方法是把粗品用热水清洗6-7遍，再用N-甲基吡咯烷酮、丙三醇、丙酮等溶剂，在温度150℃-280℃中进行纯化处理，以除去小分子齐聚物及氯离子，也有通过溶胀方式，即往粗品加入N-甲基吡咯烷酮，在270℃进行纯化处理。传统方法处理时间长，成本高。

[0003] CN102698498A公开了一种聚苯硫醚生产中含盐混合液的固液分离方法，采用带式压滤机对含盐混合液先进行压榨过滤，除去混合液中的氧化纳、对二氯苯和未溶解的聚苯硫醚齐聚物，再经板框压滤机过滤除去滤液中的聚苯硫醚齐聚物。该方法可降低滤饼的含液量以及滤液中的固体量。CN 104817696 A公开了一种聚苯硫醚生产中聚合物产品除盐纯化方法，具体公开了在缩聚反应完成后，对反应体系中聚苯硫由主混合物进行过滤分离，分离出的滤饼经过酸洗，超声洗涤，水洗，干燥得纯化的产品。该方法可以显著降低聚合物产品中无机盐的含量，改善和提高PPS产品的品质和性能。但分离步骤繁琐，产物损耗大。

[0004] 综上，现在技术仍缺乏一种能高效分离聚苯硫醚粗品的方法。

发明内容

[0005] 本发明目的是提供一种聚苯硫醚的超声波清洗和纯化方法，利用高频超声清洗和低频高声纯化两步法分离聚苯硫醚。经本发明方法处理的聚苯硫醚成品，含氯700-600ppm，分子量分布窄，分离纯化效果好。本发明的技术方案如下。

[0006] 一种聚苯硫醚的超声波清洗和纯化方法，包括以下步骤：

[0007] (1)超声高频预清洗：将聚苯硫醚粗品加入装有清洗溶剂的超声波清洗槽中，进行清洗，超声频率为80-400KHz，超声温度为180-200℃，清洗50-120分钟后，进行固液分离，得到预处理的固体；

[0008] (2)超声低频清洗纯化：将步骤(1)得到的预处理固体，装有去离子水的超声波清洗槽中，超声频率为10-40KHz，超声温度为40-100℃，清洗60-240分钟后，清洗完毕后，进行固液分离，得到纯化后的固体；

[0009] (3)将步骤(2)得到的纯化后的固体，真空干燥，即为成品。

[0010] 超声效应是当超声波在介质中传播时，由于超声波与介质的相互作用，使介质发生物理的和化学的变化，从而产生一系列力学的、热学的、电磁学的和化学的超声效应。超声波作用于液体时可产生大量小气泡。一个原因是液体内局部出现拉应力而形成负压，压强的降低使原来溶于液体的气体过饱和，而从液体逸出，成为小气泡。另一原因是强大的拉应力把液体“撕开”成一空洞，称为空化。空洞内为液体蒸气或溶于液体的另一种气体，甚至可能是真空。因空化作用形成的小气泡会随周围介质的振动而不断运动、长大或突然破灭。破灭时周围液体突然冲入气泡而产生高温、高压，同时产生激波。因此，本发明先使用高频超声清洗，利用大能量震动液体形成大量空洞，有助于粗品中各成分的分离，然后用低频超声纯化，减少空泡，使得各组分缓慢运动逐步分离，纯化的更充分。

[0011] 作为优选，所述步骤(1)中清洗溶剂为N-甲基吡咯烷酮(NMP)溶剂和六甲基磷酰三胺(HMPA)溶剂的共混物，体积比为：1:0.001-0.01。六甲基磷酰三胺是一种高沸点强极性有机溶剂，与水互溶，甚至能溶解无机盐，故有“万能溶剂”之称，能溶解聚氯乙烯、聚苯硫醚、聚偏二氯乙烯、聚丙烯腈、聚酯、聚醚、聚乙烯醇、聚酰胺、聚氨酯、硝酸纤维素等。加入少量六甲基磷酰三胺，能够溶解部分聚苯硫醚并释放出粗品中包裹的杂质，更有利小分子齐聚物和大量氯化钠的分离纯化。

[0012] 作为优选，所述步骤(1)中超声频率为100-300KHz。

[0013] 作为优选，所述步骤(1)中N-甲基吡咯烷酮溶剂和六甲基磷酰三胺溶剂的体积比为1:0.001-0.002。

[0014] 作为优选，所述步骤(2)中超声频率为15-30KHz。

[0015] 作为优选，所述步骤(2)中超声温度为60-70℃，清洗时间为120-180分钟。

[0016] 作为优选，所述步骤(1)中固液分离方式为旋转蒸发、离心中的一种。

[0017] 作为优选，所述步骤(2)中固液分离方式为减压过滤。

[0018] 作为优选，所述步骤(1)中聚苯硫醚粗品的质量与清洗溶剂的体积比为1-5Kg:10L。

[0019] 本发明的有益效果：

[0020] (1)本技术方案采用合理的高频超声和低频超声结合的方法，能够有效分离聚苯硫醚粗品，分离所得成品分子量分布窄，分离纯化效果好；

[0021] (2)本技术方案使用N-甲基吡咯烷酮溶剂和六甲基磷酰三胺溶剂的混合作为高频超声分离溶剂，能够有效分离聚苯硫醚粗品中包裹的小分子齐聚物和大量氯化钠；

[0022] (3)本技术方案设计合理，操作简单，有利于大规模工业应用。

具体实施方式

[0023] 下面对本发明的具体实施方式作进一步说明：

[0024] 实施例1分离聚苯硫醚粗品得到分离产品A1

[0025] (1)超声高频预清洗：将3.5千克聚苯硫醚粗品加入装有10升N-甲基吡咯烷酮溶剂和0.001升六甲基磷酰三胺溶剂的超声波清洗槽中，进行清洗，超声频率为200KHz，超声温度为200℃，清洗120分钟后，通过旋转蒸发进行固液分离，得到预处理的固体；

[0026] (2)超声低频清洗纯化：将步骤(1)得到的预处理固体，装有10升去离子水的超声波清洗槽中，超声频率为20KHz，超声温度为60℃，清洗240分钟，清洗完毕后，通过减压过滤进行固液分离，得到纯化后的固体；

[0027] (3)将步骤(2)得到的纯化后的固体，真空干燥，得到分离产品，即为成品A1。

[0028] 实施例2分离聚苯硫醚粗品得到分离产品A2

[0029] (1)超声高频预清洗：将3.5千克聚苯硫醚粗品加入装有10升N-甲基吡咯烷酮溶剂和0.005升六甲基磷酰三胺溶剂的超声波清洗槽中，进行清洗，超声频率为200KHz，超声温度为200℃，清洗120分钟后，通过旋转蒸发进行固液分离，得到预处理的固体；

[0030] (2)超声低频清洗纯化：将步骤(1)得到的预处理固体，装有10升去离子水的超声波清洗槽中，超声频率为20KHz，超声温度为60℃，清洗240分钟，清洗完毕后，通过减压过滤进行固液分离，得到纯化后的固体；

[0031] (3)将步骤(2)得到的纯化后的固体，真空干燥，得到分离产品，即为成品A2。

[0032] 实施例3分离聚苯硫醚粗品得到分离产品A3

[0033] (1)超声高频预清洗：将3.5千克聚苯硫醚粗品加入装有10升N-甲基吡咯烷酮溶剂和0.01升六甲基磷酰三胺溶剂的超声波清洗槽中，进行清洗，超声频率为200KHz，超声温度为200℃，清洗120分钟后，通过旋转蒸发进行固液分离，得到预处理的固体；

[0034] (2)超声低频清洗纯化：将步骤(1)得到的预处理固体，装有10升去离子水的超声波清洗槽中，超声频率为20KHz，超声温度为60℃，清洗240分钟，清洗完毕后，通过减压过滤进行固液分离，得到纯化后的固体；

[0035] (3)将步骤(2)得到的纯化后的固体，真空干燥，得到分离产品，即为成品A3。

[0036] 实施例4分离聚苯硫醚粗品得到分离产品A4

[0037] (1)超声高频预清洗：将3.5千克聚苯硫醚粗品加入装有10升N-甲基吡咯烷酮溶剂和0.02升六甲基磷酰三胺溶剂的超声波清洗槽中，进行清洗，超声频率为200KHz，超声温度为200℃，清洗120分钟后，通过旋转蒸发进行固液分离，得到预处理的固体；

[0038] (2)超声低频清洗纯化：将步骤(1)得到的预处理固体，装有10升去离子水的超声波清洗槽中，超声频率为20KHz，超声温度为60℃，清洗240分钟，清洗完毕后，通过减压过滤进行固液分离，得到纯化后的固体；

[0039] (3)将步骤(2)得到的纯化后的固体，真空干燥，得到分离产品，即为成品A4。

[0040] 实施例5分离聚苯硫醚粗品得到分离产品A5

[0041] (1)超声高频预清洗：将3.5千克聚苯硫醚粗品加入装有10升N-甲基吡咯烷酮溶剂和0.03升六甲基磷酰三胺溶剂的超声波清洗槽中，进行清洗，超声频率为200KHz，超声温度为200℃，清洗120分钟后，通过旋转蒸发进行固液分离，得到预处理的固体；

[0042] (2)超声低频清洗纯化：将步骤(1)得到的预处理固体，装有10升去离子水的超声波清洗槽中，超声频率为20KHz，超声温度为60℃，清洗240分钟，清洗完毕后，通过减压过滤进行固液分离，得到纯化后的固体；

[0043] (3)将步骤(2)得到的纯化后的固体，真空干燥，得到分离产品，即为成品A5。

[0044] 实施例6分离聚苯硫醚粗品得到分离产品A6

[0045] (1)超声高频预清洗：将3.5千克聚苯硫醚粗品加入装有10升N-甲基吡咯烷酮溶剂和0.04升六甲基磷酰三胺溶剂的超声波清洗槽中，进行清洗，超声频率为200KHz，超声温度为200℃，清洗120分钟后，通过旋转蒸发进行固液分离，得到预处理的固体；

[0046] (2)超声低频清洗纯化：将步骤(1)得到的预处理固体，装有10升去离子水的超声波清洗槽中，超声频率为20KHz，超声温度为60℃，清洗240分钟，清洗完毕后，通过减压过滤进行固液分离，得到纯化后的固体；

[0047] (3)将步骤(2)得到的纯化后的固体，真空干燥，得到分离产品，即为成品A6。

[0048] 实施例7分离聚苯硫醚粗品得到分离产品A7

[0049] (1)超声高频预清洗：将3.5千克聚苯硫醚粗品加入装有10升N-甲基吡咯烷酮溶剂和0.05升六甲基磷酰三胺溶剂的超声波清洗槽中，进行清洗，超声频率为200KHz，超声温度为200℃，清洗120分钟后，通过旋转蒸发进行固液分离，得到预处理的固体；

[0050] (2)超声低频清洗纯化：将步骤(1)得到的预处理固体，装有10升去离子水的超声波清洗槽中，超声频率为20KHz，超声温度为60℃，清洗240分钟，清洗完毕后，通过减压过滤进行固液分离，得到纯化后的固体；

[0051] (3)将步骤(2)得到的纯化后的固体，真空干燥，得到分离产品，即为成品A7。

[0052] 实施例8分离聚苯硫醚粗品得到分离产品A8

[0053] (1)超声高频预清洗：将3.5千克聚苯硫醚粗品加入装有10升N-甲基吡咯烷酮溶剂和0.06升六甲基磷酰三胺溶剂的超声波清洗槽中，进行清洗，超声频率为200KHz，超声温度为200℃，清洗120分钟后，通过旋转蒸发进行固液分离，得到预处理的固体；

[0054] (2)超声低频清洗纯化：将步骤(1)得到的预处理固体，装有10升去离子水的超声波清洗槽中，超声频率为20KHz，超声温度为60℃，清洗240分钟，清洗完毕后，通过减压过滤进行固液分离，得到纯化后的固体；

[0055] (3)将步骤(2)得到的纯化后的固体，真空干燥，得到分离产品，即为成品A8。

[0056] 实施例9分离聚苯硫醚粗品得到分离产品A9

[0057] (1)超声高频预清洗：将3.5千克聚苯硫醚粗品加入装有10升N-甲基吡咯烷酮溶剂和0.07升六甲基磷酰三胺溶剂的超声波清洗槽中，进行清洗，超声频率为200KHz，超声温度为200℃，清洗120分钟后，通过旋转蒸发进行固液分离，得到预处理的固体；

[0058] (2)超声低频清洗纯化：将步骤(1)得到的预处理固体，装有10升去离子水的超声波清洗槽中，超声频率为20KHz，超声温度为60℃，清洗240分钟，清洗完毕后，通过减压过滤进行固液分离，得到纯化后的固体；

[0059] (3)将步骤(2)得到的纯化后的固体，真空干燥，得到分离产品，即为成品A9。

[0060] 实施例10分离聚苯硫醚粗品得到分离产品A10

[0061] (1)超声高频预清洗：将3.5千克聚苯硫醚粗品加入装有10升N-甲基吡咯烷酮溶剂和0.08升六甲基磷酰三胺溶剂的超声波清洗槽中，进行清洗，超声频率为200KHz，超声温度为200℃，清洗120分钟后，通过旋转蒸发进行固液分离，得到预处理的固体；

[0062] (2)超声低频清洗纯化：将步骤(1)得到的预处理固体，装有10升去离子水的超声波清洗槽中，超声频率为20KHz，超声温度为60℃，清洗240分钟，清洗完毕后，通过减压过滤进行固液分离，得到纯化后的固体；

[0063] (3)将步骤(2)得到的纯化后的固体，真空干燥，得到分离产品，即为成品A10。

[0064] 实施例11分离聚苯硫醚粗品得到分离产品A11

[0065] (1)超声高频预清洗：将3.5千克聚苯硫醚粗品加入装有10升N-甲基吡咯烷酮溶剂和0.09升六甲基磷酰三胺溶剂的超声波清洗槽中，进行清洗，超声频率为200KHz，超声温度为200℃，清洗120分钟后，通过旋转蒸发进行固液分离，得到预处理的固体；

[0066] (2)超声低频清洗纯化：将步骤(1)得到的预处理固体，装有10升去离子水的超声波清洗槽中，超声频率为20KHz，超声温度为60℃，清洗240分钟，清洗完毕后，通过减压过滤进行固液分离，得到纯化后的固体；

[0067] (3)将步骤(2)得到的纯化后的固体，真空干燥，得到分离产品，即为成品A11。

[0068] 实施例12分离聚苯硫醚粗品得到分离产品A12

[0069] (1)超声高频预清洗：将3.5千克聚苯硫醚粗品加入装有10升N-甲基吡咯烷酮溶剂和0.1升六甲基磷酰三胺溶剂的超声波清洗槽中，进行清洗，超声频率为200KHz，超声温度为200℃，清洗120分钟后，通过旋转蒸发进行固液分离，得到预处理的固体；

[0070] (2)超声低频清洗纯化：将步骤(1)得到的预处理固体，装有10升去离子水的超声波清洗槽中，超声频率为20KHz，超声温度为60℃，清洗240分钟，清洗完毕后，通过减压过滤进行固液分离，得到纯化后的固体；

[0071] (3)将步骤(2)得到的纯化后的固体，真空干燥，得到分离产品，即为成品A12。

[0072] 实施例13分离聚苯硫醚粗品得到分离产品A13

[0073] (1)超声高频预清洗：将3.5千克聚苯硫醚粗品加入装有10升N-甲基吡咯烷酮溶剂和0.2升六甲基磷酰三胺溶剂的超声波清洗槽中，进行清洗，超声频率为200KHz，超声温度为200℃，清洗120分钟后，通过旋转蒸发进行固液分离，得到预处理的固体；

[0074] (2)超声低频清洗纯化：将步骤(1)得到的预处理固体，装有10升去离子水的超声波清洗槽中，超声频率为20KHz，超声温度为60℃，清洗240分钟，清洗完毕后，通过减压过滤进行固液分离，得到纯化后的固体；

[0075] (3)将步骤(2)得到的纯化后的固体，真空干燥，得到分离产品，即为成品A13。

[0076] 实施例14分离聚苯硫醚粗品得到分离产品A14

[0077] (1)超声高频预清洗：将3.5千克聚苯硫醚粗品加入装有10升N-甲基吡咯烷酮溶剂和1升六甲基磷酰三胺溶剂的超声波清洗槽中，进行清洗，超声频率为200KHz，超声温度为200℃，清洗120分钟后，通过旋转蒸发进行固液分离，得到预处理的固体；

[0078] (2)超声低频清洗纯化：将步骤(1)得到的预处理固体，装有10升去离子水的超声波清洗槽中，超声频率为20KHz，超声温度为60℃，清洗240分钟，清洗完毕后，通过减压过滤进行固液分离，得到纯化后的固体；

[0079] (3)将步骤(2)得到的纯化后的固体，真空干燥，得到分离产品，即为成品A14。

[0080] 对比实施例1溶剂中不含有的六甲基磷酰三胺得到的产品B1

[0081] (1)超声高频预清洗：将3.5千克聚苯硫醚粗品加入装有10升N-甲基吡咯烷酮溶剂的超声波清洗槽中，进行清洗，超声频率为200KHz，超声温度为200℃，清洗120分钟后，通过旋转蒸发进行固液分离，得到预处理的固体；

[0082] (2)超声低频清洗纯化：将步骤(1)得到的预处理固体，装有10升去离子水的超声波清洗槽中，超声频率为20KHz，超声温度为60℃，清洗240分钟，清洗完毕后，通过减压过滤进行固液分离，得到纯化后的固体；

[0083] (3)将步骤(2)得到的纯化后的固体，真空干燥，得到分离产品，即为成品B1。

[0084] 对比实施例2溶剂中不含有的六甲基磷酰三胺得到的产品B2

[0085] (1)超声高频预清洗：将3.5千克聚苯硫醚粗品加入装有10升N-甲基吡咯烷酮溶剂和0.01升六甲基磷酰三胺溶剂的超声波清洗槽中，进行清洗，超声频率为80KHz，超声温度为200℃，清洗120分钟后，通过旋转蒸发进行固液分离，得到预处理的固体；

[0086] (2)超声低频清洗纯化：将步骤(1)得到的预处理固体，装有10升去离子水的超声波清洗槽中，超声频率为20KHz，超声温度为60℃，清洗240分钟，清洗完毕后，通过减压过滤进行固液分离，得到纯化后的固体；

[0087] (3)将步骤(2)得到的纯化后的固体，真空干燥，得到分离产品，即为成品B2。

[0088] 对比实施例3溶剂中不含有的六甲基磷酰三胺得到的产品B3

[0089] (1)超声高频预清洗：将3.5千克聚苯硫醚粗品加入装有10升N-甲基吡咯烷酮溶剂和0.01升六甲基磷酰三胺溶剂的超声波清洗槽中，进行清洗，超声频率为200KHz，超声温度为200℃，清洗120分钟后，通过旋转蒸发进行固液分离，得到预处理的固体；

[0090] (2)超声低频清洗纯化：将步骤(1)得到的预处理固体，装有10升去离子水的超声波清洗槽中，超声频率为10KHz，超声温度为60℃，清洗240分钟，清洗完毕后，通过减压过滤进行固液分离，得到纯化后的固体；

[0091] (3)将步骤(2)得到的纯化后的固体，真空干燥，得到分离产品，即为成品B3。

[0092] 对比实施例4溶剂中不含有的六甲基磷酰三胺得到的产品B4

[0093] (1)超声高频预清洗：将3.5千克聚苯硫醚粗品加入装有10升N-甲基吡咯烷酮溶剂和0.01升六甲基磷酰三胺溶剂的超声波清洗槽中，进行清洗，超声频率为40KHz，超声温度为200℃，清洗120分钟后，通过旋转蒸发进行固液分离，得到预处理的固体；

[0094] (2)超声低频清洗纯化：将步骤(1)得到的预处理固体，装有10升去离子水的超声波清洗槽中，超声频率为20KHz，超声温度为60℃，清洗240分钟，清洗完毕后，通过减压过滤进行固液分离，得到纯化后的固体；

[0095] (3)将步骤(2)得到的纯化后的固体，真空干燥，得到分离产品，即为成品B4。

[0096] 对比实施例5溶剂中不含有的六甲基磷酰三胺得到的产品B5

[0097] (1)超声高频预清洗：将3.5千克聚苯硫醚粗品加入装有10升N-甲基吡咯烷酮溶剂和0.01升六甲基磷酰三胺溶剂的超声波清洗槽中，进行清洗，超声频率为40KHz，超声温度为200℃，清洗120分钟后，通过旋转蒸发进行固液分离，得到预处理的固体；

[0098] (2)超声低频清洗纯化：将步骤(1)得到的预处理固体，装有10升去离子水的超声波清洗槽中，超声频率为2KHz，超声温度为60℃，清洗240分钟，清洗完毕后，通过减压过滤进行固液分离，得到纯化后的固体；

[0099] (3)将步骤(2)得到的纯化后的固体，真空干燥，得到分离产品，即为成品B5。

[0100] 效果实施例

[0101] 将上述分离方法获得的粗品，通过燃烧-汞量法测量各成品含氯量，每组取样三次得到平均值，并通过分析天平测量各种产物质量，并计算出成品率，得到下列试验结果，如表1所示。

[0102] 表1

[0103]

[0104]

[0105] 由表1可以看出，首先，A组的的吸附效果优于B1组的效果，A3-A12的效果是远远优于B1组的效果，B1组由于未加入六甲基磷酰三胺，使得成品含氯量较高，纯化效果较差；A3-A12的效果是远远优于B2、B3、B4组的效果，说明高频100-300KHz和低频15-30KHz的分离效果较优。

[0106] 其次，A1和A2的含氯量是远远高于A3-A12的，成品的重量相差不大，说明六甲基磷酰三胺在溶剂中的量过小时，是无法溶解部分聚苯硫醚并释放出粗品中包裹的杂质，进而获得较好的纯化效果。

[0107] 最后，A13和A14的含氯量尽管是远远低于A3-A12的，但成品的重量损失过多，说明六甲基磷酰三胺过量时，使得过多的聚苯硫醚被溶解，起到了过多的负面效果。

[0108] 综上，实施例A3-A12采用合理的高频超声和低频超声结合的方法，能够有效分离聚苯硫醚粗品，分离所得成品分子量分布窄，分离纯化效果好。

[0109] 根据上述说明书的揭示和教导，本发明所属领域的技术人员还可以对上述实施方式进行变更和修改。因此，本发明并不局限于上面揭示和描述的具体实施方式，对发明的一些修改和变更也应当落入本发明的权利要求的保护范围内。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制。

标题	发布/更新时间	阅读量
用于机动车的高压插接连接器的高压插接连接部件、高压车载电网以及机动车	2020-05-08	705
预测结构化照射参数	2020-05-08	339
土工合成材料传感器阵列	2020-05-08	476
增材制造温度	2020-05-11	389
用于真空腔室的热处理设备、用于沉积材料于柔性基板上的沉积设备、在真空腔室中热处理柔性基板的方法、及处理柔性基板的方法	2020-05-08	33
多层隔热结构及其制造方法	2020-05-11	911
用于测量和控制加热器系统性能的传感器系统和集成加热器-传感器	2020-05-08	580
暖通空调系统及其控制方法	2020-05-08	668
阻燃聚酰胺组合物	2020-05-08	314
用于树脂提取的设备和方法	2020-05-11	1067

一种聚苯硫醚的超声波清洗和纯化方法

一种聚苯硫醚的超声波清洗和纯化方法

技术领域

背景技术

发明内容

具体实施方式

该功能需要专业版企业版VIP权限，您可以：