专利汇可以提供一种电子烟液中咖啡因的自动化检测方法专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且一种 电子 烟液中咖啡因的自动化检测方法,其特征在于:是通过 电子烟 样品前处理自动化结合在线气相色谱‑质谱进行检测,即将电子烟液样品直接置于色谱仪的色谱瓶中,之后设置 水 、二氯甲烷、内标的加入量,使仪器自动加入,涡旋,取下层二氯甲烷相在线进气相色谱‑质谱仪中检测。本 发明 与现有检测方法相比,技术优势在于:1、样品前处理及进样全程自动化操作,降低人工处理样品时的差异和精确度误差,重复性高,普查分析结果可靠;消耗 溶剂 及样品量少,更环保;快速,高效,适用于大批量样品普查分析,一次可处理分析150个样品。2、避免了常规离线检测前,溶剂挥发导致的目标物测定结果不准确,每个样品前处理后立即进样,测定结果准确可靠。,下面是一种电子烟液中咖啡因的自动化检测方法专利的具体信息内容。
1.一种电子烟液中咖啡因的自动化检测方法,其特征在于:该方法依托集成的样品准备工作台和气相色谱-质谱检测仪搭建平台并设定程序,样品前处理自动化操作且实现在线气相色谱-质谱检测,即将电子烟液样品直接置于色谱仪的色谱瓶中,之后通过色谱仪操作面板设置水、二氯甲烷、内标的加入量,使仪器自动加入,涡旋,取下层二氯甲烷相在线进气相色谱-质谱仪中检测,样品准备工作台由双塔进样器和具有涡旋功能的样品盘构成;具体测定步骤如下:
(1) 样品前处理:取0.01~1mL电子烟液于色谱瓶中,通过设定直接加入0.1~1 mL水和0.1~5 mL二氯甲烷和茶碱内标,涡旋1~10 min后,取下层二氯甲烷相1 μL进GC-MS检测,取下层二氯甲烷相是通过设置进样针深度来实现的,即进样针距色谱瓶底部2㎜;
(2)标准工作溶液的制备:制备具有0.1~10 μg/g五个浓度梯度的咖啡因和茶碱内标1μg/g的二氯甲烷溶液作为标准工作溶液;
(3)样品的分析:
GC-MS分析条件:
进样口温度:270℃;进样量:1µL;分流比10:1;载气:氦气,恒流流速1mL/min;色谱柱:
DB-5MS,规格30m×0.25mm×0.25μm;程序升温:起始温度100℃,保持2min,以20 ℃/min的速率升至230℃,保持5 min;
电离方式:EI;传输线温度:280℃;离子源温度:230℃;
扫描方式:SIM,咖啡因的定量离子为109,定性离子为194;茶碱的定量离子为180,定性离子为95,对每个离子的监测时间为50ms;
(4)标准曲线绘制及结果计算:对系列标准溶液的响应进行面积积分,以咖啡因和内标的响应面积比对含量之比做校正曲线,以直线进行拟合,得一元线性回归方程;对制备的样品进行测定,测得样品中的咖啡因与内标峰面积比,带入一元线性回归方程,计算得到咖啡因含量。
2.根据权利要求1所述的自动化检测方法,其特征在于:样品盘为150位,一次可处理
150个电子烟液样品。
3.根据权利要求1所述的自动化检测方法,其特征在于:采用的水为高纯水。
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