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一种电解用钼掺杂硒化钴泡沫镍复合电极的制备和应用

阅读:185发布:2020-05-08

专利汇可以提供一种电解用钼掺杂硒化钴泡沫镍复合电极的制备和应用专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种 电解 水 用钼掺杂硒化钴 泡沫 镍复合 电极 的制备和应用;所述复合电极由泡沫镍电极上沉积钼掺杂的硒化钴复合物构成,标记为Mo-CoSe2NS@NF。该电极应用于 水电 解,同时对析氢和析 氧 都具有很好的电催化性能和 稳定性 :催化析氢η10=89mV,Tafel斜率为69mV dec-1;催化析氧η10=234mV,Tafel斜率为58mV dec-1,作为 阴极 和 阳极 组建 电解槽 , 碱 性介质中 电流 密度 达到10mA cm-2时的电解 电压 仅1.56V。该复合电极催化活性物质直接沉积在泡沫镍电极上,合成方法简单、绿色环保,具有高效的双功能催化作用,由此设计的水电解槽结构简单,适合水电解的工业规模化应用。,下面是一种电解用钼掺杂硒化钴泡沫镍复合电极的制备和应用专利的具体信息内容。

1.一种电解用钼掺杂硒化钴泡沫镍复合电极的制备方法,其特征在于以泡沫镍作为基体电极。
2.根据权利要求1所述的电解水用钼掺杂硒化钴泡沫镍复合电极的制备方法中泡沫镍的规格厚度为0.5-10mm,孔径为0.1-10mm,孔度为40-130PPI。
3.一种电解水用钼掺杂硒化钴泡沫镍复合电极的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
1)泡沫镍的前处理:剪裁成一定尺寸的泡沫镍经酸洗、超声清洗、干燥处理后待用。
2)Co(OH)2NS@NF的制备:以含二价钴盐的水溶液为电解液,室温下使用一定电流密度的恒电流电解法,在NF上电沉积Co(OH)2纳米片(Co(OH)2NS@NF),产物在60℃干燥箱中进行干燥处理。
3)Mo-CoSe2 NS@NF的制备:将二价钴盐和钼酸盐溶于30ml超纯水中,搅拌30min后转移到50mL的Teflon高压反应釜中。然后将清洗过的Co(OH)2NS浸入反应釜,并把高压反应釜密封放入鼓干燥箱中进行水热反应。高压釜经冷却至室温,样品用超纯水漂洗,洗去未反应的物质,60℃干燥过夜。最后,将样品置于真空管式炉中间部位,并将一定量Se粉置于石英管的末端,在Ar气氛中将真空管炉以5℃min-1加热速率升温至适当温度并保持2小时,即得到钼掺杂硒化钴泡沫镍复合电极,标记为Mo-CoSe2 NS@NF。
4.根据权利要求3所述的电解水用钼掺杂硒化钴泡沫镍复合电极的制备方法,其特征在于所述步骤1)中,酸洗溶液为1M-2.5M HCl溶液,酸洗时间为10-30min,超声清洗顺序为超纯水清洗后丙清洗,分别超声清洗10-30min,干燥待用。
5.根据权利要求3所述的电解水用钼掺杂硒化钴泡沫镍复合电极的制备方法,其特征在于所述步骤2)中,含二价钴盐的电解液为CoCl2、Co(NO3)2、CoSO4等水溶液。
6.根据权利要求3所述的电解水用钼掺杂硒化钴泡沫镍复合电极的制备方法,其特征在于所述步骤2)中含钴盐的电解液浓度为0.1M,电流密度为0.5-5.0mA cm-2,电沉积时间
20min-60min,干燥时间12-24小时。
7.根据权利要求1所述的掺杂二硒化钴复合氮掺杂材料的制备方法,其特征在于所述所述步骤3)中,二价钴盐为CoCl2、Co(NO3)2、CoSO4等。
8.根据权利要求1所述的铁掺杂二硒化钴复合氮掺杂碳材料的制备方法,其特征在于所述所述步骤3)中,钼酸盐为(NH4)2MoO4、Na2MoO4、K2MoO4等。
9.根据权利要求1所述的铁掺杂二硒化钴复合氮掺杂碳材料的制备方法,其特征在于所述所述步骤3)中,二价钴盐和钼酸盐的摩尔比为0.4-1.0,水热反应温度为140-200℃,水热反应时间为6-16小时。Se粉与反应物摩尔比按5-20倍,温度为350-500℃。
10.权利要求1所述的一种钼掺杂硒化钴泡沫镍复合电极的制备方法应用于电催化析、析氢或析氢/析氧的催化剂领域。

说明书全文

一种电解用钼掺杂硒化钴泡沫镍复合电极的制备和应用

技术领域

[0001] 本发明涉及一种水电解电催化复合电极,特别涉及一种钼掺杂硒化钴泡沫镍的高效电催化电解水析氢和析双功能复合电极的制备方法与应用,属于电解水领域。

背景技术

[0002] 随着人类生活水平的提高和社会文明程度的提高,各方面对能源供应和生态环境质量的要求不断提高。目前,如何及时解决与能源和环境有关的经济和技术挑战和问题已成为全人类社会面临的重要问题,包括燃料电池金属空气电池和电化学分水装置在内的清洁可再生能源转换和储存系统由此已得到极大的刺激和发展。在这些系统中,电解装置是清洁生产氢气和氧气最有前景的方法之一。然而,要实现高效水电解,实现氢能的大规模应用,迫切需要高效的析氢、析氧催化剂。
[0003] 目前,贵金属和贵金属氧化物合金或金属氧化物(如Pt和IrO2)已被证明是最先进的电解水催化剂,但它们的大规模应用受到稀缺资源稀缺和高成本的限制。为了发展清洁能源技术,改变以化石能源为主的现状,寻找高效、稳定、低成本的水电解解析氢、析氧催化剂势在必行。而双功能催化剂可以使得电解水设备更为简单,大大降低运行成本,因此,电解水的双功能催化剂的开发具有更为重要的意义。
[0004] 过渡金属氧化物、过渡金属硫族化合物、磷化物和氢氧化物等因为具有高催化效率、低制造成本、同时促进HER和OER的动学等优点,近年在双功能电催化剂研究中引起了人们的广泛关注。在众多的过渡金属硫族化合物中,CoSe2以其丰富的地球资源、低廉的成本、优异的稳定性近年来在水电解、锂离子电池、锌-空气电池、聚合物电解质燃料电池(PEMFC)等能量转换和储存领域更是引起了人们的特别关注。但是,为了更有效地同时驱动OER和HER,基于CoSe2的电解水双功能电催化剂的开发仍是一项重要的工作。

发明内容

[0005] 本发明提供一种电解水用钼掺杂硒化钴泡沫镍复合电极的制备和应用,该电极是一种双功能电极,可同时催化电解水的析氢和析氧反应,具有制备简单、成本低廉、性能优良及环境友好的特点,适宜于工业化生产和应用。
[0006] 本发明主要采用如下技术方案实现:
[0007] 一种钼掺杂硒化钴泡沫镍复合电极的制备方法,包括如下步骤:
[0008] 1)泡沫镍的前处理:剪裁成一定尺寸的泡沫镍经酸洗、超声清洗、干燥处理后待用。
[0009] 2)Co(OH)2NS@NF的制备:以含二价钴盐的水溶液为电解液,室温下使用一定电流密度的恒电流电解法,在NF上电沉积Co(OH)2纳米片(Co(OH)2NS@NF),产物在60℃干燥箱中进行干燥处理。
[0010] 3)Mo-CoSe2 NS@NF的制备:将二价钴盐和钼酸盐溶于30ml超纯水中,搅拌30min后转移到50ml的Teflon高压反应釜中。然后将清洗过的Co(OH)2NS浸入反应釜,并把高压反应釜密封放入鼓干燥箱中进行水热反应。高压釜经冷却至室温,样品用超纯水漂洗,洗去未反应的物质,60℃干燥过夜。最后,将样品置于真空管式炉中间部位,并将一定量Se粉置于石英管的末端,在Ar气氛中将真空管炉以5℃min-1加热速率升温至适当温度并保持2小时,即得到钼掺杂硒化钴泡沫镍复合电极,标记为Mo-CoSe2 NS@NF。
[0011] 优选的,所述步骤1)中,泡沫镍的规格厚度为0.5-10mm,孔径为0.1-10mm,孔度为40-130PPI。
[0012] 优选的,所述步骤1)中,酸洗溶液为1M-2.5M HCl溶液,酸洗时间为10-30min,超声清洗顺序为超纯水清洗后丙清洗,分别超声清洗10-30min,干燥待用。
[0013] 优选的,所述步骤2)中,电解液二价钴水溶液的浓度为0.1M,电流密度为0.5-3.0mA cm-2,电沉积时间20min-60min,干燥时间24小时。
[0014] 优选的,所述步骤3)中,钼酸盐和二价钴盐的摩尔比为0.4-1.0﹕1,水热反应温度为140-200℃,水热反应时间为6-16小时。反应物与Se粉摩尔比按5-20倍,温度为350-500℃。本发明还公开了Mo-CoSe2 NS@NF电极在电解水析氢析氧中的应用。在1M KOH溶液中析氢测试结果表明,Mo-CoSe2 NS@NF电极催化析氢电流密度达到10mA cm-2时过电位仅为89mV;而催化析氧电流密度达到10mA cm-2时过电位仅为234mV;在室温下使用它作为阳极和-2
阴极组装性介质的水分解电解槽催化水电解过程中,1.56V时的电流密度达到10mA cm 。
且在10小时恒电流测试过程中展现出优异的稳定性。
[0015] 相对于现有技术,本发明具有以下优点:
[0016] 1.Mo-CoSe2 NS@NF电极析氢过电势低,1M KOH溶液中10mA cm-2过电势仅为89mV。
[0017] 2.Mo-CoSe2 NS@NF电极析氧过电势低,1M KOH溶液中10mA cm-2过电势仅为234mV。
[0018] 3.Mo-CoSe2 NS@NF电极电解水电解电压低,在1M KOH溶液中电解水电流密度达到10mA cm-2时电压仅为1.56V。
[0019] 4.Mo-CoSe2 NS@NF电极具有制备简单、成本低廉、性能优良及环境友好等特点,适宜于工业规模化生产和应用。
[0020] 说明书附图说明
[0021] 图1本发明制备的钼掺杂的硒化钴泡沫镍电极的不同放大倍数SEM图。

具体实施方式

[0022] 下面用实施例更详细地描述本发明内容,但并不限制本发明权利要求的保护范围。
[0023] 实施例1
[0024] 一种钼掺杂硒化钴泡沫镍复合电极的制备方法,包括以下步骤:
[0025] (1)制备泡沫镍:将泡沫镍(NF)剪裁成一定尺寸(2cm×1cm),再将泡沫镍在1M HCl溶液、超纯水、丙酮中分别超声清洗20min,干燥待用。
[0026] (2)制备Co(OH)2NS@NF:在NF表面进行电沉积,在电沉积过程中,以0.1M Co(NO3)2为电解液,室温下使用电流密度为1.0mA cm-2的恒电流电解法,在NF上电沉积Co(OH)2纳米片(Co(OH)2NS@NF)30min,产物在60℃干燥箱中干燥24小时。
[0027] (3)制备Mo-CoSe2 NS@NF
[0028] 将摩尔比为0.6﹕1的Na2MoO4·2H2O和Co(NO3)2·6H2O溶于30ml超纯水中,搅拌30min后转移到50mL的Teflon高压反应釜中。然后将清洗过的Co(OH)2NS@NF浸入反应釜,并把高压反应釜密封放入鼓风干燥箱,在160℃水热反应12小时。高压釜冷却至室温后,用超纯水对样品漂洗,洗去未反应的物质,60℃干燥过夜。之后将样品置于真空管式炉中间部位,并将1g Se粉置于石英管的末端,在Ar气氛中将真空管炉以5℃min-1的加热速率升温至
400℃并保持2小时,得到产物Mo-CoSe2 NS@NF。图1为本发明制备的钼掺杂的硒化钴泡沫镍电极的不同放大倍数SEM图。
[0029] 实施例2
[0030] 一种钼掺杂硒化钴泡沫镍复合电极的制备方法,包括以下步骤:
[0031] (1)制备泡沫镍:将泡沫镍(NF)剪裁成一定尺寸(2cm×1cm),再将泡沫镍在1.5M HCl溶液、超纯水、丙酮中分别超声清洗30min,干燥待用。
[0032] (2)制备Co(OH)2NS@NF:在NF表面进行电沉积,在电沉积过程中,以0.1M Co(NO3)2-2为电解液,室温下使用电流密度为2.0mA cm 的恒电流电解法,在NF上电沉积Co(OH)2纳米片(Co(OH)2NS@NF)20min,产物在60℃干燥箱中干燥24小时。
[0033] (3)制备Mo-CoSe2 NS@NF
[0034] 将摩尔比为0.6﹕1的Na2MoO4·2H2O和Co(NO3)2·6H2O溶于30ml超纯水中,搅拌30min后转移到50mL的Teflon高压反应釜中。然后将清洗过的Co(OH)2NS@NF浸入反应釜,并把高压反应釜密封放入鼓风干燥箱,在180℃水热反应8小时。高压釜冷却至室温后,用超纯水对样品漂洗,洗去未反应的物质,60℃干燥过夜。之后将样品置于真空管式炉中间部位,并将2g Se粉置于石英管的末端,在Ar气氛中将真空管炉以5℃min-1的加热速率升温至450℃并保持2小时,得到产物Mo-CoSe2 NS@NF。
[0035] 实施例3
[0036] 一种钼掺杂硒化钴泡沫镍复合电极的制备方法,包括以下步骤:
[0037] (1)制备泡沫镍:将泡沫镍(NF)剪裁成一定尺寸(2cm×1cm),再将泡沫镍在2.5M HCl溶液、超纯水、丙酮中分别超声清洗30min,干燥待用。
[0038] (2)制备Co(OH)2NS@NF:在NF表面进行电沉积,在电沉积过程中,以0.1M Co(NO3)2为电解液,室温下使用电流密度为2.5mA cm-2的恒电流电解法,在NF上电沉积Co(OH)2纳米片(Co(OH)2NS@NF)15min,产物在60℃干燥箱中干燥24小时。
[0039] (3)制备Mo-CoSe2 NS@NF
[0040] 将摩尔比为0.4﹕1的Na2MoO4·2H2O和Co(NO3)2·6H2O溶于30ml超纯水中,搅拌30min后转移到50ml的Teflon高压反应釜中。然后将清洗过的Co(OH)2NS@NF浸入反应釜,并把高压反应釜密封放入鼓风干燥箱,在200℃水热反应6小时。高压釜冷却至室温后,用超纯水对样品漂洗,洗去未反应的物质,60℃干燥过夜。之后将样品置于真空管式炉中间部位,-1
并将2.5g Se粉置于石英管的末端,在Ar气氛中将真空管炉以5℃min 的加热速率升温至
450℃并保持2小时,得到产物Mo-CoSe2 NS@NF。
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