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一种纤维阵列超黑材料及其制备方法

阅读:141发布:2021-04-12

专利汇可以提供一种纤维阵列超黑材料及其制备方法专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 提供了一种 纤维 阵列超黑材料及其制备方法。本发明的所述制备方法包括如下步骤:1)对短切纤维进行分筛;2)在基体上涂覆粘合胶;3)将步骤1)分筛后的短切纤维置于高压静电装置中,所述短切纤维在高压 电场 作用下垂直飞向步骤2)涂覆了粘合胶的基体的表面形成纤维阵列;4)对步骤3)得到的纤维阵列进行 固化 和表面梳理;5)对经过步骤4)固化和表面梳理处理的纤维阵列的表面进行 刻蚀 ,制备得到所述纤维阵列超黑材料。本发明的纤维阵列超黑材料,具有优异的光吸收特性,可见光范围吸光率超过99%,同时具有高粘接强度、低放气率和优异的耐高温和抗 腐蚀 特性,在航空航天、 太阳能 吸收、光学仪器等领域具有广阔的应用场景。,下面是一种纤维阵列超黑材料及其制备方法专利的具体信息内容。

1.一种纤维阵列超黑材料的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括如下步骤:
1)对短切纤维进行分筛;
2)在基体上涂覆粘合胶;
3)将步骤1)分筛后的短切纤维置于高压静电装置中,所述短切纤维在高压电场作用下垂直飞向步骤2)涂覆了粘合胶的基体的表面形成纤维阵列;
4)对步骤3)得到的纤维阵列进行固化和表面梳理;
5)对经过步骤4)固化和表面梳理处理的纤维阵列的表面进行刻蚀,制备得到所述纤维阵列超黑材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中,所述分筛的具体过程为,通过机械振动筛对短切纤维进行分筛,短切纤维依次通过不同目数的筛网将不同长度的短切纤维打散并分离,长度相近的短切纤维停留在同一目数的筛网中;
优选地,所述筛网的目数为50目、100目、200目、300目和400目。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中,所述短切纤维为尼龙纤维或纤维;
优选地,所述尼龙纤维的直径为10~20μm,所述尼龙纤维的长度为0.3~1.0mm;
优选地,所述碳纤维的直径为5~10μm,所述碳纤维的长度为0.1~0.5mm;
优选地,分筛前对所述尼龙纤维进行染黑和电着处理。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述染黑处理的具体过程如下:将尼龙纤维置于酸性染料浴中染色,洗净并干燥;
优选地,所述酸性染料浴由黑色偶氮系染料配制而成,加入醋酸调整pH值至4~5,浴料比(100:1)~(105:1),加入占黑色偶氮系染料质量的2~5%的匀染剂,100~120℃下染色1~2h。
5.根据权利要求3或4所述的制备方法,其特征在于,所述电着处理的具体过程如下:将尼龙纤维浸润在电着剂溶液中进行电着处理以使所述尼龙纤维的表面包覆无机导电颗粒;
浴料比为(75:1)~(85:1),50~60℃搅拌20~40min后将尼龙纤维过滤,80~90℃烘干1~
2h;
优选地,所述电着剂按质量份计,包括以下组分:
6.根据权利要求1-5之一所述的制备方法,其特征在于,步骤2)中,所述粘合胶采用涂膜器刮涂、线棒刮涂或喷胶枪喷涂的方式进行涂覆;
优选地,步骤2)中,所述基体为平面基体或异形基体;
优选地,步骤2)中,所述基体的材质为箔、不锈、有机玻璃、环树脂或碳纤维复合材料中的一种;
优选地,步骤2)中,所述粘合胶为丙烯酸酯胶或环氧胶;
优选地,步骤2)中,所述粘合胶的黏度不低于100Pa·s,所述粘合胶的厚度不低于100μm。
7.根据权利要求1-6之一所述的制备方法,其特征在于,所述步骤3)的具体过程为,将步骤1)分筛后的短切纤维置于高压静电的下金属极板,将步骤2)涂覆好粘合胶的基体平整贴在上金属极板的表面,打开高压直流电源,短切纤维在高压电场作用下垂直飞向基体表面形成纤维阵列;
优选地,所述通电的时间为10~30s,所述通电的电压为30~50kV,所述上金属极板与下金属极板平行设置且间距为5~15cm。
8.根据权利要求1-7之一所述的制备方法,其特征在于,步骤4)中,所述固化的温度为:
当所述粘合剂为丙烯酸酯胶时,所述固化的温度为70~90℃1~2h;
当所述粘合剂为环氧胶时,所述固化的温度为:90℃保温30min,升温至120℃保温
60min,升温至140℃保温30min,升温至160℃保温120min;
优选地,步骤4)中,所述表面梳理使用压缩空气对纤维阵列的表面进行梳理;
优选地,步骤5)中,所述刻蚀为反应离子刻蚀工艺,刻蚀气体为O2,气体流量为10~
30sccm,射频功率为100~300w,刻蚀时间为3~5min。
9.根据权利要求1-8之一所述的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括如下步骤:
1)通过机械振动筛对碳纤维进行分筛,碳纤维依次通过不同目数的筛网将不同长度的碳纤维打散并分离,长度相近的碳纤维停留在同一目数的筛网中;
2)在基体上涂覆粘合胶;
3)将步骤1)分筛后的碳纤维置于高压静电的下金属极板,将步骤2)涂覆好粘合胶的基体平整贴在上金属极板的表面,打开高压直流电源,30~50kV电压下通电10~30s,碳纤维在高压电场作用下垂直飞向基体表面形成纤维阵列;
4)对步骤3)得到的纤维阵列进行固化,使用压缩空气对纤维阵列的表面进行梳理;
5)对经过步骤4)固化和表面梳理处理的纤维阵列的表面进行反应离子刻蚀,刻蚀气体为O2,气体流量为10~30sccm,射频功率为100~300w,刻蚀时间为3~5min,制备得到所述纤维阵列超黑材料;
优选地,所述制备方法包括如下步骤:
1’)对尼龙纤维进行染黑和电着处理,
将尼龙纤维置于酸性染料浴中100~120℃下染色1~2h,洗净并干燥;
将尼龙纤维浸润在电着剂溶液中进行电着处理;浴料比为(75:1)~(85:1),50~60℃搅拌20~40min后将尼龙纤维过滤,80~90℃烘干1~2h;
1)通过机械振动筛对经步骤1’)染黑和电着处理的尼龙纤维进行分筛,尼龙纤维依次通过不同目数的筛网将不同长度的尼龙纤维打散并分离,长度相近的尼龙纤维停留在同一目数的筛网中;
2)在基体上涂覆粘合胶;
3)将步骤1)分筛后的尼龙纤维置于高压静电的下金属极板,将步骤2)涂覆好粘合胶的基体平整贴在上金属极板的表面,打开高压直流电源,30~50kV电压下通电10~30s,尼龙纤维在高压电场作用下垂直飞向基体表面形成纤维阵列;
4)对步骤3)得到的纤维阵列进行固化,使用压缩空气对纤维阵列的表面进行梳理;
5)对经过步骤4)固化和表面梳理处理的纤维阵列的表面进行反应离子刻蚀,刻蚀气体为O2,气体流量为10~30sccm,射频功率为100~300w,刻蚀时间为3~5min,制备得到所述纤维阵列超黑材料。
10.一种如权利要求1-9任一项所述的制备方法制备得到的纤维阵列超黑材料。

说明书全文

一种纤维阵列超黑材料及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于超黑材料技术领域,涉及一种纤维阵列超黑材料及其制备方法。

背景技术

[0002] 自从一百多年前基尔霍夫阐述了黑体概念以及普朗克创立黑体辐射定律以来,超黑材料一直是科学家们不断研究的对象。超黑材料是在可见光范围内具有超高吸光率(一般超过98%)和极低反射率的表面结构材料,可以有效减少不利的反射并对离散光线进行极大限度的吸收,可应用于光学仪器结构部件、探测卫星以及太阳能转换装置中。
[0003] 理想的超黑材料能够吸收照射到其表面的所有光线,即不存在反射和透射。但是,现实中的材料因为结构和组成的原因均具有特定的吸收带宽,无法实现全波长范围内的完全吸收,因此,多年来国内外研究者不断采用新原理和新方法来制备超黑结构材料。
[0004] CN101104747B公开了一种母基超黑材料及其制备方法和应用,该发明的云母基超黑材料为粒度为20~600目云母粉为基体,表面均匀覆以镍磷层;其制备方法包括:云母粉前处理,敏化,活化,还原,化学镀镍磷及腐蚀。该发明所得到的超黑材料可以用作光学仪器镜筒内壁的涂层材料,提高对光的吸收,降低光的反射率,提高成像清晰度;同时还可以应用在太阳能吸收装置中,提高太阳能吸收效率;其也可作为一种超黑颜料用于纺织品印染加工。
[0005] Kodama等通过化学镀镍合金工艺制备了超黑表面结构,该工艺通过化学镀并表面刻蚀黑化等过程形成了多孔吸光结构,反射率在可见光范围内低于1%。这种镍磷合金黑体结构制备工艺较方便,已经在多种探测卫星上得到应用。但是,镍磷黑体结构在红外波段吸光性较差,且由于制备过程中的化学腐蚀工艺对基体要求较高,严重限制了其广泛应用。随着科技进步,科学家将纳米材料作为了新一代超黑减反材料的突破口。
[0006] Yang等通过化学气相沉积(CVD)法成功制备了垂直生长的纳米管阵列结构,并发现这种碳管阵列结构具有极其优异的吸光性能,吸光率可达99.8%。虽然这种超黑结构在全光谱范围内均具有优异的吸光效应,但是,碳管阵列需要较高的制备温度(>450℃)无法在大部分基体上原位生长,且阵列结构的附着差难以进行大面积转移,这些缺点严重限制了其实际应用。
[0007] 为了解决上述超黑材料的制备问题并保证较高的光线吸收率的问题,研究设计一种新型超黑材料及其制备方法是十分必要的。

发明内容

[0008] 针对现有技术的不足,本发明的目的在于提供一种纤维阵列超黑材料及其制备方法。本发明制备的纤维阵列超黑材料具有优异的吸光性能、粘接强度和耐腐蚀性能。
[0009] 为达此目的,本发明采用以下技术方案:
[0010] 本发明的目的之一在于提供一种纤维阵列超黑材料的制备方法,所述制备方法包括如下步骤:
[0011] 1)对短切纤维进行分筛;
[0012] 2)在基体上涂覆粘合胶;
[0013] 3)将步骤1)分筛后的短切纤维置于高压静电装置中,所述短切纤维在高压电场作用下垂直飞向步骤2)涂覆了粘合胶的基体的表面形成纤维阵列;
[0014] 4)对步骤3)得到的纤维阵列进行固化和表面梳理;
[0015] 5)对经过步骤4)固化和表面梳理处理的纤维阵列的表面进行刻蚀,制备得到所述纤维阵列超黑材料。
[0016] 本发明以短切纤维为原料,将短切纤维分筛后使其长度一致并分散性良好;分筛后的短切纤维在高压电场作用下垂直飞向涂覆了粘合胶的基体的表面形成纤维阵列;对纤维阵列固化后使用压缩空气对其表面进行吹扫梳理,除去未粘牢的纤维;再对纤维阵列的表面进行刻蚀,纤维表面刻蚀出微纳孔洞结构,进一步提高其对光线的吸收率,降低反射;本发明制备的纤维阵列超黑材料具有优异的吸光性能、粘接强度和耐腐蚀性能,适用于多种基体表面和异形结构,在光学器件杂散光抑制、太阳能吸收和光学隐身等领域具有非常广阔的应用前景。
[0017] 步骤1)中,所述分筛的具体过程为,通过机械振动筛对短切纤维进行分筛,短切纤维依次通过不同目数的筛网将不同长度的短切纤维打散并分离,长度相近的短切纤维停留在同一目数的筛网中,所述分筛的时间为1~3h,例如分筛的时间为1h、2h、3h,所述不同筛网的目数分别是50目、100目、200目、300目和400目。
[0018] 步骤1)中,所述短切纤维为尼龙纤维或碳纤维,所述尼龙纤维为黑色尼龙纤维。
[0019] 优选地,所述尼龙纤维的直径为10~20μm,例如尼龙纤维的直径为10μm、11μm、12μm、13μm、14μm、15μm、16μm、17μm、18μm、19μm、20μm;所述尼龙纤维的长度为0.3~1.0mm,例如尼龙纤维的长度为0.3mm、0.4mm、0.5mm、0.6mm、0.7mm、0.8mm、0.9mm、1mm。
[0020] 优选地,所述碳纤维的直径为5~10μm,例如碳纤维的直径为5μm、6μm、7μm、8μm、9μm、10μm;所述碳纤维的长度为0.1~0.5mm,例如碳纤维的长度为0.1mm、0.2mm、0.3mm、0.4mm、0.5mm。
[0021] 优选地,分筛前对所述尼龙纤维进行染黑和电着处理。
[0022] 所述染黑处理的具体过程如下:将尼龙纤维置于酸性染料浴中染色,洗净并干燥;优选地,所述酸性染料浴由黑色偶氮系染料配制而成,加入醋酸调整pH值至4~5,浴料比(100:1)~(105:1),加入占黑色偶氮系染料质量的2~5%的匀染剂,100~120℃下染色1~
2h。例如,浴料比可以为100:1、101:1、102:1、103:1、104:1、105:1;匀染剂的质量占黑色偶氮系染料质量的2%、3%、4%、5%。
[0023] 所述电着处理的具体过程如下:将尼龙纤维浸润在电着剂溶液中进行电着处理以使所述尼龙纤维的表面包覆无机导电颗粒;浴料比为(75:1)~(85:1),50~60℃搅拌20~40min后将尼龙纤维过滤,80~90℃烘干1~2h;例如浴料比为75:1、76:1、77:1、78:1、79:1、
80:1、81:1、82:1、83:1、84:1、85:1。
[0024] 优选地,所述电着剂按质量份计,包括以下组分:
[0025] 氯化钠        5~10份,例如氯化钠的质量份为5份、6份、7份、8份、9份、10份;
[0026] 硫酸      3~6份,例如硫酸铝钾的质量份为3份、4份、5份、6份;
[0027] 溶胶        3~6份,例如硅溶胶的质量份为3份、4份、5份、6份;
[0028] 铝溶胶        2~5%,例如铝溶胶的质量份为2份、3份、4份、5份。
[0029] 步骤2)中,所述粘合胶采用涂膜器刮涂、线棒刮涂或喷胶枪喷涂的方式进行涂覆。
[0030] 优选地,步骤2)中,所述基体为平面基体或异形基体,基体的表面粗糙度低。
[0031] 优选地,步骤2)中,所述基体的材质为铝箔、不锈、有机玻璃、环树脂或碳纤维复合材料中的一种。
[0032] 优选地,步骤2)中,所述粘合胶为丙烯酸酯胶或环氧胶。选用这两种粘合胶可降低纤维阵列超黑材料的的制备温度,丙烯酸酯胶作为粘合剂时,制备温度不高于90℃,环氧胶作为粘合剂时,制备温度不高于160℃。
[0033] 优选地,步骤2)中,所述粘合胶的黏度不低于100Pa·s,所述粘合胶的厚度不低于100μm。
[0034] 所述步骤3)的具体过程为,将步骤1)分筛后的短切纤维置于高压静电的下金属极板,将步骤2)涂覆好粘合胶的基体平整贴在上金属极板的表面,打开高压直流电源,短切纤维在高压电场作用下垂直飞向基体表面形成纤维阵列;
[0035] 所述高压静电装置由上金属极板、下金属极板、尼龙筛网和高压直流电源组成。优选地,所述通电的时间为10~30s,例如通电的时间为10s、11s、12s、13s、14s、15s、16s、17s、18s、19s、20s、21s、22s、23s、24s、25s、26s、27s、28s、29s、30s;所述通电的电压为30~50kV,例如电压为30kV、31kV、32kV、33kV、34kV、35kV、36kV、37kV、38kV、39kV、40kV、41kV、42kV、
43kV、44kV、45kV、46kV、47kV、48kV、49kV、50kV;所述上金属极板与下金属极板平行设置且间距为5~15cm,例如间距为5cm、6cm、7cm、8cm、9cm、10cm、11cm、12cm、13cm、14cm、15cm。
[0036] 步骤4)中,将制备好的纤维阵列放置于烘箱中,通过程序控温将粘合胶充分固化后取出,所述固化的温度为:当所述粘合剂为丙烯酸酯胶时,所述固化的温度为70~90℃1~2h;当所述粘合剂为环氧胶时,所述固化的温度为:90℃保温30min,升温至120℃保温60min,升温至140℃保温30min,升温至160℃保温120min,优选地,当所述粘合剂为环氧胶时,固化温度为:90℃保温30min,升温至120℃保温60min,升温至140℃保温30min,升温至
160℃保温120min。
[0037] 优选地,步骤4)中,所述表面梳理使用压缩空气对纤维阵列的表面进行梳理,通过表面梳理除去未粘牢的纤维。
[0038] 优选地,步骤5)中,所述刻蚀为反应离子刻蚀工艺,以在纤维表面形成微纳多孔结构,刻蚀气体为O2,气体流量为10~30sccm,例如气体流量为10sccm、11sccm、12sccm、13sccm、14sccm、15sccm、16sccm、17sccm、18sccm、19sccm、20sccm、21sccm、22sccm、23sccm、
24sccm、25sccm、26sccm、27sccm、28sccm、29sccm、30sccm;射频功率为100~300w,例如射频功率为100w、110w、120w、130w、140w、150w、160w、170w、180w、200w、210w、220w、230w、240w、
250w、260w、270w、280w、290w、300w;刻蚀时间为3~5min,例如刻蚀时间为3min、3.5min、
4min、4.5min、5min。
[0039] 作为本发明的一个优选方案,所述纤维阵列超黑材料的制备方法包括如下步骤:
[0040] 1)通过机械振动筛对碳纤维进行分筛,碳纤维依次通过不同目数的筛网将不同长度的碳纤维打散并分离,长度相近的碳纤维停留在同一目数的筛网中;
[0041] 2)在基体上涂覆粘合胶;
[0042] 3)将步骤1)分筛后的碳纤维置于高压静电的下金属极板,将步骤2)涂覆好粘合胶的基体平整贴在上金属极板的表面,打开高压直流电源,30~50kV电压下通电10~30s,碳纤维在高压电场作用下垂直飞向基体表面形成纤维阵列;
[0043] 4)对步骤3)得到的纤维阵列进行固化,使用压缩空气对纤维阵列的表面进行梳理;
[0044] 5)对经过步骤4)固化和表面梳理处理的纤维阵列的表面进行反应离子刻蚀,刻蚀气体为O2,气体流量为10~30sccm,射频功率为100~300w,刻蚀时间为3~5min,制备得到所述纤维阵列超黑材料。
[0045] 作为本发明的另一个优选方案,所述纤维阵列超黑材料的制备方法包括如下步骤:
[0046] 1’)对尼龙纤维进行染黑和电着处理,
[0047] 将尼龙纤维置于酸性染料浴中100~120℃下染色1~2h,洗净并干燥;
[0048] 将尼龙纤维浸润在电着剂溶液中进行电着处理以使所述尼龙纤维的表面包覆无机导电颗粒;浴料比为(75:1)~(85:1),50~60℃搅拌20~40min后将尼龙纤维过滤,80~90℃烘干1~2h;
[0049] 1)通过机械振动筛对经步骤1’)染黑和电着处理的尼龙纤维进行分筛,尼龙纤维依次通过不同目数的筛网将不同长度的尼龙纤维打散并分离,长度相近的尼龙纤维停留在同一目数的筛网中;
[0050] 2)在基体上涂覆粘合胶;
[0051] 3)将步骤1)分筛后的尼龙纤维置于高压静电的下金属极板,将步骤2)涂覆好粘合胶的基体平整贴在上金属极板的表面,打开高压直流电源,30~50kV电压下通电10~30s,尼龙纤维在高压电场作用下垂直飞向基体表面形成纤维阵列;
[0052] 4)对步骤3)得到的纤维阵列进行固化,使用压缩空气对纤维阵列的表面进行梳理;
[0053] 5)对经过步骤4)固化和表面梳理处理的纤维阵列的表面进行反应离子刻蚀,刻蚀气体为O2,气体流量为10~30sccm,射频功率为100~300w,刻蚀时间为3~5min,制备得到所述纤维阵列超黑材料。
[0054] 本发明的目的之二在于提供一种如目的之一所述制备方法制得的纤维阵列超黑材料。
[0055] 与现有技术相比,本发明的有益效果为:
[0056] (1)本发明的纤维阵列超黑材料,具有优异的光吸收特性,可见光范围吸光率超过99%,其中,制得的碳纤维阵列超黑材料在380nm~780nm的可见光范围内纤维阵列的全反射率低于1%,在780nm~2000nm的近红外范围内纤维阵列的全反射率低于2%;制得的尼龙纤维阵列超黑材料在300~2000nm的波长范围内纤维阵列的全反射率低于1%;同时具有高粘接强度、低放气率和优异的耐高温和抗腐蚀特性,其中,附着力等级达0级,空间放气率为
0.4-1.09%,热分解温度最高为379℃,在航空航天、太阳能吸收、光学仪器等领域具有广阔的应用场景。
[0057] (2)本发明纤维阵列超黑材料的制备方法,操作简单、方便快捷,制备温度低,可适用于多种材质的基体和异形表面。附图说明
[0058] 图1为本发明实施例1制得的尼龙纤维阵列超黑材料的表面结构形貌图;
[0059] 图2为本发明实施例1制得的尼龙纤维阵列超黑材料的横截面结构形貌图;
[0060] 图3为本发明实施例2制得的碳纤维阵列超黑材料的表面结构形貌图;
[0061] 图4为本发明实施例2制得的碳纤维阵列超黑材料的横截面结构形貌图;
[0062] 图5为本发明实施例1的尼龙纤维阵列超黑材料经反应离子刻蚀后的表面结构形貌图;
[0063] 图6为图5的放大图;
[0064] 图7为本发明纤维阵列超黑材料制备方法中纤维阵列的高压静电植绒示意图;
[0065] 图8为本发明实施例1制得的尼龙纤维阵列超黑材料与实施例2制得的碳纤维阵列超黑材料的全反射率曲线图;
[0066] 图9为本发明对比例1制得的碳黑黑漆涂层的表面结构形貌图;
[0067] 图10为本发明对比例1制得的碳黑黑漆涂层的全反射率曲线图;
[0068] 图11为本发明对比例2未经固化制得的尼龙纤维阵列超黑材料的表面结构形貌图;
[0069] 图12为本发明对比例2未经固化制得的尼龙纤维阵列超黑材料的全反射率曲线图;
[0070] 图13为本发明对比例3未经刻蚀制得的尼龙纤维阵列超黑材料的全反射率曲线图。

具体实施方式

[0071] 下面结合附图1-13,并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
[0072] 本发明提供一种纤维阵列超黑材料及其制备方法,所述制备方法包括如下步骤:
[0073] 第一步,纤维前处理:通过纤维切断机将纤维长丝切割成一定长度的短切纤维,并通过机械振动筛将短切纤维分筛2h。短切纤维分别通过不同目数的筛网,长度相近的纤维停留在同一目数的筛网中,经过分筛处理后的短切纤维长度一致性高且分散性较好。所述筛网目数分别为:50目、100目、200目、300目和400目。特别地,对于尼龙纤维,由于其本征透明无色且绝缘、导电性差,因此在分筛之前需进行染黑和电着处理;染黑工艺使用苯胺黑酸性染料将无色透明的尼龙纤维染成黑色;电着处理通过将尼龙纤维浸润电着剂,使得纤维表面包覆导电无机颗粒提高介电性能。碳纤维本征黑色且具有良好的导电性,因此无需进行染黑和电着处理。
[0074] 上述所用的尼龙纤维直径约15μm,长度为0.3~1.0mm;碳纤维直径约7μm,长度为0.1~0.5mm。
[0075] 第二步,涂覆粘合胶:使用乙醇或丙溶剂将基体表面清洁干净,并且均匀涂覆粘合胶,胶层厚度不低于100μm。对于平面基体,可采用线棒或涂膜器涂覆粘合胶;对于异形基体,可采用喷胶工艺将粘合胶均匀喷涂在基体表面。所述基体可以是铝箔、有机玻璃或工件表面;所述粘合胶可以是丙烯酸酯胶或环氧胶中的一种,黏度不低于100Pa·s。
[0076] 第三步,高压静电制备纤维阵列:本发明所述的纤维阵列由特制的高压静电装置制备,所述高压静电装置由两平行放置的上金属极板、下金属极板、尼龙筛网和高压直流电源组成。其制备原理为:短切纤维在高压电场中极化产生净电荷,并在电场力作用下垂直飞向基体,被粘合胶固定形成纤维阵列。具体操作过程为:首先将分筛好的短切纤维均匀置于连接高压电源的下金属极板上,在基体上涂覆粘合胶,然后将基体平整贴在接地的上金属极板的下方,封闭静电装置并打开高压直流电源进行制备,短切纤维在高压电场作用下垂直飞向基体表面形成纤维阵列,高压静电植绒示意图如图7所示。其中,制备电压为40kV,极板间距10cm,制备时间20s。
[0077] 第四步,纤维阵列固化和后处理:将制备好的纤维阵列放置于烘箱中,程序控温将粘合胶完全固化。对于不同粘合剂,固化程序不同:对于丙烯酸酯胶:80℃固化1h或室温固化24h;对于环氧胶:采用90℃保温30min,升温至120℃保温60min,升温至140℃保温30min,升温至160℃保温120min的固化工艺。随后使用压缩空气对固化后的纤维阵列表面进行吹扫梳理,除去未粘牢的纤维。
[0078] 第五步,反应等离子体刻蚀纤维阵列:将制备好的纤维阵列置于反应离子刻蚀机中,反应腔中的刻蚀气体在高频强电场作用下产生等离子体,垂直射向样品表面进行物理轰击,控制气体压力和刻蚀时间可以在纤维表面刻蚀出微纳孔洞结构。纤维表面的微纳孔洞结构可以在纤维阵列基础上进一步提高光线吸收率,降低反射。刻蚀气体为O2,气体流量20sccm,射频功率200w,刻蚀时间4min。
[0079] 本发明的纤维阵列超黑材料,在可见光范围内(380~780nm)光线吸收率超过99%,比常规的黑漆和化学刻蚀超黑涂层具有更好的吸光性。
[0080] 实施例1
[0081] 将长度0.6mm的黑色尼龙短切纤维置于机械振动筛中筛分2h,筛网目数依次为:50目、100目、200目、300目和400目;将200目筛网上的纤维样品取出1g并均匀分散在高压静电装置下金属极板上;裁剪15×15cm的铝箔基体,用胶带平整粘贴在上金属极板的表面,分别用乙醇和丙酮清洁铝箔表面;称取1g丙烯酸酯粘合胶,使用SZQ涂膜器均匀涂覆在基体表面,湿膜厚度250μm;封闭静电植绒装置,调节极板间距至10cm,打开高压直流电源,调节电压至40kV制备纤维阵列,通电时间20s;将制备好的纤维阵列连同平板电极取出并放入真空烘箱中,真空80℃固化1h;使用压缩空气通过喷嘴对固化后的纤维阵列表面进行梳理,使用透明胶带检测是否将未粘牢纤维清理完全;裁剪并干燥,获得尼龙纤维阵列超黑材料,其表面结构及横截面结构形貌图分别如图1、图2所示;将纤维阵列置于反应离子刻蚀机中,通入O2作为刻蚀气体,气体流量为20sccm,调节射频功率200w并开始刻蚀,刻蚀时间4min;刻蚀完成后取出并再次梳理纤维阵列表面,得到多孔尼龙纤维阵列超黑材料,其刻蚀后的表面结构形貌图及放大图分别如图5、图6所示,由图5和图6可以看出,经刻蚀后阵列超黑材料表面形成微纳孔洞结构。
[0082] 使用紫外-可见光分光光度计(PerkinElmer Lambda 950)搭配150mm积分球对多孔尼龙纤维阵列超黑材料的全反射率进行测试,波长范围300~2000nm。如图8所示,全波长范围内多孔尼龙纤维阵列超黑材料的全反射率低于1%。
[0083] 实施例2
[0084] 将长度0.4mm的聚丙烯腈基碳纤维置于机械振动筛中筛分2h,筛网目数依次为:50目、100目、200目、300目和400目;将300目筛网上的纤维样品取出1g并均匀分散在高压静电装置下极板上;裁剪20×20cm的碳纤维复合材料板,用双面胶将碳纤板平整贴在上极板表面,分别用乙醇和丙酮清洁表面;称取1g环氧粘合胶,使用线棒均匀涂覆在基体表面,湿膜厚度200μm;设置静电植绒装置,调节极板间距至10cm,并在极板中间平行放入尼龙筛框,筛网目数为100目;打开高压直流电源,调节电压至30kV制备纤维阵列,通电时间20s;将制备好的纤维阵列连同平板电极放入鼓干燥烘箱中,程序控温固化,固化工艺为:90℃保温30min,升温至120℃保温60min,升温至140℃保温30min,升温至160℃保温120min;使用压缩空气通过喷嘴对固化后的纤维阵列表面进行梳理,使用透明胶带检测是否将未粘牢纤维清理完全,即可获得碳纤维阵列超黑材料,其表面结构及横截面结构形貌图分别如图3、图4所示。
[0085] 使用紫外-可见光分光光度计(PerkinElmer Lambda 950)搭配150mm积分球对碳纤维阵列超黑材料的全反射率进行测试,波长范围为300~2000nm。如图8所示,可见光范围(380nm~780nm)内碳纤维纤维阵列超黑材料的全反射率低于1%,近红外范围(780nm~2000nm)内碳纤维纤维阵列超黑材料的全反射率低于2%。
[0086] 实施例3
[0087] 将长度0.5mm的短切碳纤维置于机械振动筛中筛分2h,筛网目数依次为:50目、100目、200目、300目和400目;将200目筛网上的纤维样品取出1g并均匀分散在高压静电装置下极板上;用热熔胶将椭圆抛物面金属基体固定在上极板表面,分别用乙醇和丙酮清洁表面;称取5g环氧粘合胶,使用喷胶枪将植绒胶均匀涂覆在基体表面,湿膜厚度不低于100μm;设置静电植绒装置,调节极板间距至10cm,并在极板中间平行放入尼龙筛框,筛网目数为100目;打开高压直流电源,调节电压至30kV制备纤维阵列,通电时间20s;将制备好的纤维阵列连同平板电极放入鼓风干燥烘箱中,程序控温固化,固化工艺为:90℃保温30min,升温至
120℃保温60min,升温至140℃保温30min,升温至160℃保温120min;使用压缩空气通过喷嘴对固化后的纤维阵列表面进行梳理,使用透明胶带检测是否将未粘牢纤维清理完全,即可获得基于异形面基体的碳纤维阵列超黑材料。
[0088] 对比例1
[0089] 将纳米碳黑(平均粒径约20nm)分散到有机溶剂N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中,碳黑含量为5wt%,分散方式为超声分散,超声功率400W,超声时间5分钟。将含量为5wt%的环氧/DMF分散液按照质量比1:1的比例加入到分散好的碳黑/DMF分散液中并机械搅拌均匀。将配制好的复合分散液喷涂到铝箔基体表面,并放入鼓风干燥烘箱中,程序控温固化,固化工艺为:90℃保温30min,升温至120℃保温60min,升温至140℃保温30min,升温至160℃保温120min。即可获得碳黑黑漆涂层,其表面结构如图9所示。
[0090] 使用紫外-可见光分光光度计(PerkinElmer Lambda 950)搭配150mm积分球对碳黑黑漆涂层的全反射率进行测试,波长范围300~2000nm。如图10所示,全波长范围内黑漆涂层材料的全反射率超过3%。
[0091] 对实施例1制得的尼龙纤维阵列超黑材料和实施例2制得的碳纤维纤维阵列超黑材料的附着力等级、放气率和耐高温性能进行了测试,其中,附着力等级的测试标准参照ISO 2409-2007的百格法测试,空间放气率的测试标准参照QJ 1558B-2016,热分解温度的测试是采用热重分析法,实验结果如表1所示。
[0092] 表1
[0093]  附着力等级(/级) 空间放气率(TML/%) 热分解温度(Td5%/℃)
实施例1 0 1.09 351
实施例2 0 0.4 379
对比例1 1 0.98 350
[0094] 由表1可以看出,相对于现有技术的碳黑黑漆涂层,本发明的纤维阵列超黑材料具有高粘接强度、低放气率和优异的耐高温性能,其中,附着力等级达0级,空间放气率为0.4-1.09%,热分解温度最高为379℃。
[0095] 对比例2
[0096] 将长度0.6mm的黑色尼龙短切纤维置于机械振动筛中筛分2h,筛网目数依次为:50目、100目、200目、300目和400目;将200目筛网上的纤维样品取出1g并均匀分散在高压静电装置下金属极板上;裁剪15×15cm的铝箔基体,用胶带平整粘贴在上金属极板的表面,分别用乙醇和丙酮清洁铝箔表面;称取1g环氧粘合胶,使用SZQ涂膜器均匀涂覆在基体表面,湿膜厚度250μm;封闭静电植绒装置,调节极板间距至10cm,打开高压直流电源,调节电压至40kV制备纤维阵列,通电时间20s;室温静置样品24h并裁剪,获得未固化尼龙纤维阵列超黑材料。其表面结构如图11所示,由于未固化环氧胶无法给予尼龙纤维阵列有效支撑,因此阵列结构的垂直平整度较差。
[0097] 使用紫外-可见光分光光度计(PerkinElmer Lambda 950)搭配150mm积分球对尼龙纤维阵列超黑材料的全反射率进行测试,波长范围300~2000nm。如图12所示,全波长范围内未固化的尼龙纤维阵列全反射率超过2%。
[0098] 对比例3
[0099] 将长度0.6mm的黑色尼龙短切纤维置于机械振动筛中筛分2h,筛网目数依次为:50目、100目、200目、300目和400目;将200目筛网上的纤维样品取出1g并均匀分散在高压静电装置下金属极板上;裁剪15×15cm的铝箔基体,用胶带平整粘贴在上金属极板的表面,分别用乙醇和丙酮清洁铝箔表面;称取1g丙烯酸酯粘合胶,使用SZQ涂膜器均匀涂覆在基体表面,湿膜厚度250μm;封闭静电植绒装置,调节极板间距至10cm,打开高压直流电源,调节电压至40kV制备纤维阵列,通电时间20s;将制备好的纤维阵列连同平板电极取出并放入真空烘箱中,真空80℃固化1h;使用压缩空气通过喷嘴对固化后的纤维阵列表面进行梳理,使用透明胶带检测是否将未粘牢纤维清理完全;裁剪并干燥,获得尼龙纤维阵列超黑材料。
[0100] 使用紫外-可见光分光光度计(PerkinElmer Lambda 950)搭配150mm积分球对尼龙纤维阵列超黑材料的全反射率进行测试,波长范围300~2000nm。如图13所示,全波长范围内未刻蚀的尼龙纤维阵列全反射率超过1%。
[0101] 以上实施例仅用来说明本发明的详细方法,本发明并不局限于上述详细方法,即不意味着本发明必须依赖上述详细方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了,对本发明的任何改进,对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等,均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
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