一种生物兼容型铁-二氧化锰体系微纳米马达及其制备方法
专利汇可以提供一种生物兼容型铁-二氧化锰体系微纳米马达及其制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种 生物 兼容型 铁 -二 氧 化锰体系微纳米 马 达及其制备方法，属于微米马达制备及应用领域，能够在不降低微纳米马达运动速度的情况下，大幅减少微纳米马达中的锰含量，提高微纳米马达的生物兼容性。本发明将电化学沉积与超声场相结合，先通过电化学沉积 支撑 外层聚乙烯二氧噻吩（PEDOT）层和 中间层 Fe层，然后在电化学沉积内层MnO2层的同时引入超声场，得到的微纳米马达为三层中空管状结构，锰元素的含量由17.68%减少至4.71%-11.33%，但运动速度仍可达到300-700µm/s，在不降低微纳米马达运动速度的情况下，大幅减少微纳米马达的锰含量，提高了微纳米马达的生物兼容性。，下面是一种生物兼容型铁-二氧化锰体系微纳米马达及其制备方法专利的具体信息内容。
1.一种生物兼容型铁-二氧化锰体系微纳米马达，其特征在于，所述微纳米马达为三层中空管状结构，聚乙烯二氧噻吩层为支撑外层，Fe层为中间层，MnO2层为内层。
2.根据权利要求1所述的生物兼容型铁-二氧化锰体系微纳米马达，其特征在于，所述的微纳米马达长度为10～20μm，外径为4～8μm。
3.根据权利要求1或2所述的生物兼容型铁-二氧化锰体系微纳米马达，其特征在于，所述微纳米马达的运动方式为环绕圆周运动、自转圆周运动或以上运动叠加而成的运动。
4.一种生物兼容型铁-二氧化锰体系微纳米马达的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：进行聚乙烯二氧噻吩支撑外层的电化学沉积，沉积时间为100-130s；
步骤二：在步骤一制备的聚乙烯二氧噻吩支撑外层的基础上，进行Fe中间层的电化学沉积，沉积时间为40-70s；
步骤三：施加超声场，在步骤二得到的聚乙烯二氧噻吩支撑外层和Fe中间层的基础上进行MnO2内层的电化学沉积，沉积时间为30-70s；
步骤四：将步骤三得到的含有聚乙烯二氧噻吩外层、Fe中间层和MnO2内层的聚碳酸酯薄膜进行抛光溶解以及离心处理，得到管状微纳米马达。
5.根据权利要求4所述的生物兼容型铁-二氧化锰体系微纳米马达的制备方法，其特征在于，所述电化学沉积中采用溅射30-45纳米厚度Au金属层的聚碳酸酯膜作为工作电极，铂丝或不锈钢片作为辅助电极， Ag/AgCl电极作为参比电极。
6.根据权利要求4或5所述的生物兼容型铁-二氧化锰体系微纳米马达的制备方法，其特征在于，步骤一中所述电化学沉积的电解液制备方法为：取表面活性剂0.288g、KNO3
0.0075g混合加入10ml水摇晃使其全部溶解，然后加入32µl 3,4-乙烯二氧噻吩摇晃至看不见黄色油状物体，得到所需的电解液；步骤二中所述电化学沉积的电解液制备方法为：取七水硫酸亚铁2.6g、硼酸0.2g加入10ml水摇晃至完全溶解，然后边搅拌边加浓硫酸，调整溶液PH至2.5，得到所需的电解液；步骤三中所述电化学沉积的电解液制备方法为：取醋酸锰
0.245g，加入10ml水摇晃至完全溶解，得到所需的电解液。
7.根据权利要求4所述的生物兼容型铁-二氧化锰体系微纳米马达的制备方法，其特征在于，步骤四中所述抛光溶解以及离心处理包括以下步骤：
用5µm大小的氧化铝浆料进行抛光，去除聚碳酸酯膜一侧的金层直至薄膜上无明显的金层；然后将聚碳酸酯膜溶解在二氯甲烷中，静置15分钟使得微纳米马达被释放出来；随后将含有微纳米马达的二氯甲烷溶液进行多次离心操作，设定转速为5000～6000rpm/ min，时间为2～3分钟；再采用无水乙醇进行离心操作，设定转速为7000～8000rpm/min，时间为3～5分钟；最后用超纯水进行离心操作，设定转速为9000～10000rpm/min，时间为3～5分钟，得到生物兼容型铁-二氧化锰体系的微纳米马达。
8.根据权利要求4或5所述的生物兼容型铁-二氧化锰体系微纳米马达的制备方法，其特征在于，步骤一中所述电化学沉积的沉积电压为0.8～1.4V，沉积电荷量为0.2～0.4C；步骤二中所述电化学沉积的沉积电压为-0.7～-1.3V，沉积电荷量为0.3～0.5C；步骤三中所述电化学沉积的沉积电压为0.7～1.3V，沉积电荷量为0.4～0.6C。
9.根据权利要求4所述的生物兼容型铁-二氧化锰体系微纳米马达的制备方法，其特征在于，步骤三中所述超声场通过将信号发生器、功率放大器与超声换能器连接，利用超声换能器将正弦电信号转化为高频率的机械振动产生，电压为50～100V、频率为50～70kHz，振幅为100～200nm，主要振动方向为Z方向。
一种生物兼容型铁-二氧化锰体系微纳米马达及其制备方法
技术领域
背景技术
发明内容
步骤二：在步骤一制备的聚乙烯二氧噻吩（PEDOT）支撑外层的基础上，进行Fe中间层的电化学沉积，沉积时间约为40-70秒；
步骤三：施加超声场，在步骤二得到的聚乙烯二氧噻吩（PEDOT）支撑外层和Fe中间层的基础上进行MnO2内层的电化学沉积，沉积时间约为30-70秒；
步骤四：将步骤三得到的含有聚乙烯二氧噻吩（PEDOT）外层、Fe中间层和MnO2内层的聚碳酸酯薄膜进行抛光溶解以及离心处理，得到管状微纳米马达。
步骤二中所述电化学沉积的电解液制备方法为：取七水硫酸亚铁2.6g、硼酸0.2g加入
10ml水摇晃至完全溶解，然后边搅拌边加浓硫酸，调整溶液PH至2.5，得到所需的电解液；
步骤三中所述电化学沉积的电解液制备方法为：取醋酸锰0.245g，加入10ml水摇晃至完全溶解，得到所需的电解液；
步骤四中所述抛光溶解以及离心处理包括以下步骤：
用5µm大小的氧化铝浆料进行抛光，去除聚碳酸酯膜一侧的金层直至薄膜上无明显的金层；然后将聚碳酸酯膜溶解在二氯甲烷中，静置15分钟使得微纳米马达被释放出来；随后将含有微纳米马达的二氯甲烷溶液进行多次离心操作，设定转速为5000～6000rpm/ min，时间为2～3分钟；再采用无水乙醇进行离心操作，设定转速为7000～8000rpm/min，时间为3～5分钟；最后用超纯水进行离心操作，设定转速为9000～10000rpm/min，时间为3～5分钟，得到生物兼容型铁-二氧化锰体系的微纳米马达；
步骤一中所述电化学沉积的沉积电压为0.8～1.4V，沉积电荷量为0.2～0.4C；
步骤二中所述电化学沉积的沉积电压为-0.7～-1.3V，沉积电荷量为0.3～0.5C；
步骤三中所述电化学沉积的沉积电压为0.7～1.3V，沉积电荷量为0.4～0.6C；
步骤三中所述超声场通过将信号发生器、功率放大器与超声换能器连接，利用超声换能器将正弦电信号转化为高频率的机械振动产生，电压为50～100V、频率为50～70kHz，振幅为100～200nm，主要振动方向为Z方向。
附图说明
图3为管状微纳米马达扫描电镜图；
图4为微纳米马达三层结构示意图；
图5为管状微纳米马达环绕圆周运动图；
图6为管状微纳米马达自转圆周运动图；
图7为运动速度及元素含量对比图；
图中，1为电解池；2为超声换能器；3为底板；4为底部支撑结构；5为聚碳酸酯薄膜；6为高频超声场的振动方向。
具体实施方式
步骤一：以一侧溅射30纳米厚度Au金属层的聚碳酸酯膜为工作电极，铂丝为辅助电极，Ag/AgCl电极作为参比电极，在电解池中加入聚乙烯二氧噻吩（PEDOT）的电解液，利用电化学工作站在聚碳酸酯薄膜中进行聚乙烯二氧噻吩（PEDOT）支撑外层的电化学沉积，设置沉积电压为1.0V，沉积电荷量为0.2C，沉积时间为108秒；步骤二：以一侧溅射30纳米厚度Au金属层的聚碳酸酯薄膜为工作电极，面积为10平方厘米的不锈钢片为辅助电极，Ag/AgCl电极作为参比电极，在步骤一制备的聚乙烯二氧噻吩（PEDOT）支撑外层的基础上，进行Fe中间层的电化学沉积，设置沉积电压为-0.8V，沉积电荷量为0.4C，沉积时间为67秒；步骤三：将信号发生器、功率放大器与超声换能器连接，利用超声换能器将正弦电信号转化为高频的机械振动，设置电压为0V、振动频率为0Hz；
步骤四：以一侧溅射30纳米厚度Au金属层的聚碳酸酯薄膜为工作电极，面积为10平方厘米的不锈钢片为辅助电极，Ag/AgCl电极作为参比电极，结合步骤三所施加的超声场，在步骤二得到的聚乙撑二氧噻吩（PEDOT）支撑外层和Fe中间层的基础上进行MnO2内层的电化学沉积，设置沉积电压为0.9V，沉积电荷量为0.4C，沉积时间为82秒；步骤五：将步骤四得到的含有聚乙烯二氧噻吩（PEDOT）外层、Fe中间层和MnO2内层结构的微纳米马达的聚碳酸酯薄膜进行抛光溶解以及离心处理，最后得到管状微纳米马达。
步骤四中所用的电解液通过以下步骤获得：取醋酸锰0.245g，加入10ml水摇晃至完全溶解，得到所需电解液；
步骤五中所述抛光溶解以及离心处理包括以下步骤：
用含有5µm大小的氧化铝浆料进行抛光，去除聚碳酸酯薄膜一侧的金层直至薄膜上无明显的金层；然后将聚碳酸酯模板溶解在二氯甲烷中，静置15分钟使得微纳米马达被释放出来；随后将含有微纳米马达的二氯甲烷溶液进行多次离心操作，设定转速为5000rpm/min，时间为3分钟；再采用无水乙醇进行离心操作，设定转速为7000rpm/min，时间为5分钟；
最后用超纯水进行离心操作，设定转速为9000rpm/min，时间为5分钟，得到生物兼容型铁-二氧化锰体系的微纳米马达。
步骤一：以一侧溅射45纳米厚度Au金属层的聚碳酸酯膜为工作电极，铂丝为辅助电极，Ag/AgCl电极作为参比电极，在电解池中加入聚乙烯二氧噻吩（PEDOT）的电解液，利用电化学工作站在聚碳酸酯薄膜中进行聚乙烯二氧噻吩（PEDOT）支撑外层的电化学沉积，设置沉积电压为1.2V，沉积电荷量为0.3C，沉积时间为126秒；步骤二：以一侧溅射45纳米厚度Au金属层的聚碳酸酯薄膜为工作电极，面积为16平方厘米的不锈钢片为辅助电极，Ag/AgCl电极作为参比电极，在步骤一制备的聚乙烯二氧噻吩（PEDOT）支撑外层的基础上，进行Fe中间层的电化学沉积，设置沉积电压为-1V，沉积电荷量为0.6C，沉积时间为55秒；步骤三：将信号发生器、功率放大器与超声换能器连接，利用超声换能器将正弦电信号转化为高频的机械振动，设置电压为50V、振动频率为63kHz，主要振动方向为Z方向；
步骤四：以一侧溅射45纳米厚度Au金属层的聚碳酸酯薄膜为工作电极，面积为16平方厘米的不锈钢片为辅助电极，Ag/AgCl电极作为参比电极，结合步骤三所施加的超声场，在步骤二得到的聚乙撑二氧噻吩（PEDOT）支撑外层和Fe中间层的基础上进行MnO2内层的电化学沉积，设置沉积电压为1.1V，沉积电荷量为0.5C，沉积时间为68秒；步骤五：将步骤四得到的含有聚乙烯二氧噻吩（PEDOT）外层、Fe中间层和MnO2内层结构的微纳米马达的聚碳酸酯薄膜进行抛光溶解以及离心处理，最后得到管状微纳米马达。
步骤四中所用的电解液通过以下步骤获得：取醋酸锰0.245g，加入10ml水摇晃至完全溶解，得到所需电解液；
步骤五中所述抛光溶解以及离心处理包括以下步骤：
用含有5µm大小的氧化铝浆料进行抛光，去除聚碳酸酯薄膜一侧的金层直至薄膜上无明显的金层；然后将聚碳酸酯模板溶解在二氯甲烷中，静置15分钟使得微纳米马达被释放出来；随后将含有微纳米马达的二氯甲烷溶液进行多次离心操作，设定转速为6000rpm/min，时间为2分钟；再采用无水乙醇进行离心操作，设定转速为8000rpm/min，时间为3分钟；
最后用超纯水进行离心操作，设定转速为10000rpm/min，时间为3分钟，得到生物兼容型铁-二氧化锰体系的微纳米马达。
步骤一：以一侧溅射40纳米厚度Au金属层的聚碳酸酯膜为工作电极，铂丝为辅助电极，Ag/AgCl电极作为参比电极，在电解池中加入聚乙烯二氧噻吩（PEDOT）的电解液，利用电化学工作站在聚碳酸酯薄膜中进行聚乙烯二氧噻吩（PEDOT）支撑外层的电化学沉积，设置沉积电压为1.4V，沉积电荷量为0.4C，沉积时间为130秒；步骤二：以一侧溅射40纳米厚度Au金属层的聚碳酸酯薄膜为工作电极，面积为12平方厘米的不锈钢片为辅助电极，Ag/AgCl电极作为参比电极，在步骤一制备的聚乙烯二氧噻吩（PEDOT）支撑外层的基础上，进行Fe中间层的电化学沉积，设置沉积电压为-0. 9V，沉积电荷量为0.6C，沉积时间为43秒；步骤三：将信号发生器、功率放大器与超声换能器连接，利用超声换能器将正弦电信号转化为高频的机械振动，设置电压为100V、振动频率为63kHz，主要振动方向为Z方向；
步骤四：以一侧溅射40纳米厚度Au金属层的聚碳酸酯薄膜为工作电极，面积为12平方厘米的不锈钢片为辅助电极，Ag/AgCl电极作为参比电极，结合步骤三所施加的超声场，在步骤二得到的聚乙撑二氧噻吩（PEDOT）支撑外层和Fe中间层的基础上进行MnO2内层的电化学沉积，设置沉积电压为1.2V，沉积电荷量为0.5C，沉积时间为30秒；步骤五：将步骤四得到的含有聚乙烯二氧噻吩（PEDOT）外层、Fe中间层和MnO2内层结构的微纳米马达的聚碳酸酯薄膜进行抛光溶解以及离心处理，最后得到管状微纳米马达。
步骤四中所用的电解液通过以下步骤获得：取醋酸锰0.245g，加入10ml水摇晃至完全溶解，得到所需电解液；
步骤五中所述抛光溶解以及离心处理包括以下步骤：
用含有5µm大小的氧化铝浆料进行抛光，去除聚碳酸酯薄膜一侧的金层直至薄膜上无明显的金层；然后将聚碳酸酯模板溶解在二氯甲烷中，静置15分钟使得微纳米马达被释放出来；随后将含有微纳米马达的二氯甲烷溶液进行多次离心操作，设定转速为5500rpm/min，时间为3分钟；再采用无水乙醇进行离心操作，设定转速为7500rpm/min，时间为4分钟；
最后用超纯水进行离心操作，设定转速为9500rpm/min，时间为4分钟，得到生物兼容型铁-二氧化锰体系的微纳米马达。
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