高导热氮化硼/环氧树脂复合材料及其制备方法与应用
阅读：146发布：2023-01-27
专利汇可以提供高导热氮化硼/环氧树脂复合材料及其制备方法与应用专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 提供了一种高导热氮化 硼 /环 氧 树脂 复合材料 及其制备方法与应用，方法包括：首先将氮化硼粉末进行超声剥离，用 硅 烷 偶联剂 溶液进行功能化处理，再分散于异丙醇中，得到硅烷功能化氮化硼纳米片溶液；将上述纳米片溶液与 环氧树脂 溶液混合，对混合溶液进行加热搅拌后冷却，得到混合物，再将混合物 旋涂 在 硅片 或玻璃片上，最后进行预 固化 、 热压 和固化，得到高导热氮化硼/环氧树脂复合材料。本发明提供的复合材料的热导率为5.86W/mK左右，其动态热 力 学性能、 玻璃化 转化 温度 等性能也得到提高，将其作为热界面材料应用在高功率器件中能有效提高功率器件 散热 性能，器件使用的整体可靠性也大幅提升。，下面是高导热氮化硼/环氧树脂复合材料及其制备方法与应用专利的具体信息内容。
1.一种高导热氮化硼/环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将氮化硼粉末在异丙醇与去离子水的混合溶液中进行超声剥离；将超声剥离后的上层分散液进行离心处理，对所得离心液进行真空过滤和干燥，得到氮化硼纳米片；
(2)将步骤(1)所得氮化硼纳米片在硅烷偶联剂溶液中进行磁力搅拌，得到分散液；将所得分散液进行过滤、清洗和干燥，得到硅烷功能化氮化硼纳米片；其中，硅烷偶联剂的质量占氮化硼纳米片质量的0.05～10％；
(3)将步骤(2)所得硅烷功能化氮化硼纳米片分散后与环氧树脂溶液进行混合，得到混合溶液；对混合溶液加热搅拌后冷却，得到硅烷功能化氮化硼纳米片与环氧树脂混合物；其中，硅烷功能化氮化硼纳米片占硅烷功能化氮化硼纳米片与环氧树脂总质量的5～40％；
(4)将步骤(3)所得混合物旋涂在玻璃片或硅片上，再进行预固化、热压和固化，得到高导热氮化硼/环氧树脂复合材料。
2.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述硅烷偶联剂溶液由硅烷偶联剂在乙醇水溶液中经水解得到。
3.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述磁力搅拌在70～90℃下进行，搅拌时间为5～10h。
4.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述清洗具体为用无水乙醇与去离子水清洗两次以上。
5.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤(3)中硅烷功能化的纳米片的分散方法为将硅烷功能化的纳米片加入异丙醇溶液中进行超声分散。
6.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤(4)对硅烷功能化氮化硼纳米片与环氧树脂混合物旋涂之前还包括加入固化剂和超声、搅拌以及重复抽真空的步骤。
7.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述热压具体为在4～10MPa与70～100℃的条件下热压20～60min。
8.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述预固化为在室温下静置3～5h；所述固化为在55～65℃下静置4～6h。
9.一种高导热氮化硼/环氧树脂复合材料，其特征在于，所述复合材料由权利要求1～8任意一项所述方法制备而成。
10.一种由权利要求1～8任意一项方法制备而成的复合材料或如权利要求9所述的复合材料在功率器件中的应用。
高导热氮化硼/环氧树脂复合材料及其制备方法与应用
技术领域
背景技术
[0002] 由于电子器件的小型化与高性能的需求，高集成密度与高功率密度引起的热量聚集将会严重影响电子设备的性能与寿命。热界面材料作为热量从热源导出到热沉的导热路径，其导热性能与力学性能对电子器件的热管理能力起着关键作用。高分子聚合物基复合材料由于其易加工性、低成本成为目前应用最广泛的微电子封装材料。通常高分子聚合物都具有较低的热导率(大概0.2W/mK)，因此需要添加高导热填料(石墨烯，碳纳米管，氮化铝，氮化硼等)来提升高分子聚合物复合材料的热导率。六方氮化硼，类似于石墨的六方晶体结构，具有非常高的热导率、电绝缘性能、热稳定性与化学稳定性、耐腐蚀性，作为导热填料被广泛应用于制备高导热且电绝缘的高分子聚合物基复合材料中。然而，由于较低的导热提升效率，通过简单的将导热填料混合到高分子聚合物基体中制备的复合材料热导率仍然不高，而添加大量填料来提升复合材料热导率又会降低其力学性能与可加工性。因此，研究具有高热导率同时保持良好力学性能的导热复合材料对于提升功率器件热管理能力与可靠性至关重要。
[0003] 中国专利CN105985566A公开了一种高导热绝缘型聚合物基复合材料及其制备方法，该方法具体为将氮化硼、聚丙烯、聚四氟乙烯、超高分子量聚乙烯、石墨、氧化锌先磨成粉末状，再通过加热搅拌均匀，最后加入硅烷偶联剂后，待冷却成型。上述方法通过将氮化硼与聚丙烯等进行简单的加热混合制成的复合材料电阻率不高。中国专利CN103172924A公开了一种高导热聚合物复合材料及其制备方法，该方法包括先对六方氮化硼进行改性处理，再对碳纤维进行改性处理，最后将聚合物与改性的六方氮化硼以及改性的碳纤维共混，得到复合材料，上述对六方氮化硼的改性具体为将其加入溶剂中后在油浴锅中搅拌处理，然后进行抽滤和真空干燥至恒重得到。上述采取将聚合物、改性后的六方氮化硼以及改性后的碳纤维共混的方法可以一定程度上改善复合材料的力学性能，复合材料的热导率为2.663W/mK左右，有待进一步提高。
[0004] 因此，有必要提供一种既具有高热导率与热稳定性，又具有良好力学性能的功能化氮化硼纳米片填充环氧树脂复合材料，将其作为热界面材料，解决三维集成功率器件高效散热传输热管理问题，大幅提高功率器件的使用可靠性。
发明内容
[0005] 本发明提供了一种高导热氮化硼/环氧树脂复合材料及其制备方法与应用，其目的是为了使高热导率的氮化硼纳米片通过硅烷偶联剂分子与环氧树脂连接一体，提升填料-基质界面间的匹配性以降低界面热阻，同时利用硅烷偶联剂功能化氮化硼纳米片增强其在环氧树脂中的分散性，有利于导热网络的形成，定向排列的氮化硼纳米片可充分发挥其面内方向高热导率的特点实现在排列方向的高效热传导，将高导热氮化硼/环氧树脂复合材料作为热界面材料高效释放三维集成功率器件服役产生的热能，从而大幅提升高端电子元器件的性能与使用寿命。
[0006] 为了达到上述目的，本发明的实施例提供了如下技术方案：
[0007] 一种高导热氮化硼/环氧树脂复合材料的制备方法，包括如下步骤：
[0008] (1)将氮化硼粉末在异丙醇与去离子水的混合溶液中进行超声剥离；将超声剥离后的上层分散液进行离心处理，对所得离心液进行真空过滤和干燥，得到氮化硼纳米片；
[0009] (2)将步骤(1)所得氮化硼纳米片在硅烷偶联剂溶液中进行磁力搅拌，得到分散液；将所得分散液进行过滤、清洗和干燥，得到硅烷功能化氮化硼纳米片；其中，硅烷偶联剂的质量占氮化硼纳米片质量的0.05～10％；
[0010] (3)将步骤(2)所得硅烷功能化氮化硼纳米片分散后与环氧树脂溶液进行混合，得到混合溶液；对混合溶液加热搅拌后冷却，得到硅烷功能化氮化硼纳米片与环氧树脂混合物；其中，硅烷功能化氮化硼纳米片占硅烷功能化氮化硼纳米片与环氧树脂总质量的5～40％；
[0013] 优选地，步骤(2)中所述磁力搅拌在70～90℃下进行，搅拌时间为5～10h。
[0014] 优选地，步骤(2)中所述清洗具体为用无水乙醇与去离子水清洗两次以上。
[0015] 优选地，步骤(3)中硅烷功能化的纳米片的分散方法为将硅烷功能化的纳米片加入异丙醇溶液中进行超声分散。
[0016] 优选地，步骤(4)对硅烷功能化氮化硼纳米片与环氧树脂混合物旋涂之前还包括加入固化剂和超声、搅拌以及重复抽真空的步骤。
[0017] 优选地，步骤(4)中所述热压具体为在4～10MPa与70～100℃的条件下热压20～60min。
[0018] 步骤(4)中所述预固化为在室温下静置3～5h；所述固化为在55～65℃下静置4～6h。
[0019] 本发明还提供一种高导热氮化硼/环氧树脂复合材料，所述复合材料由上述方法制备而成。
[0020] 本发明还提供一种上述复合材料在功率器件中的应用。
[0021] 影响复合材料导热性能的因素主要有：填料的本征热导率，填料在基体中的分散性，填料与基体界面之间的兼容性，填料在基体中的取向性等。首先，相比于初始氮化硼粉末(400W/mK)，因为氮化硼纳米片随着层数减少，声子-声子散射减少，而多层氮化硼中的层间相互作用和偶联破坏了二维选择规则，因此氮化硼纳米片具有更高的热导率(600W/mK)。同时氮化硼纳米片由于更薄的厚度，更有益于在高分子聚合物基体中形成导热网络。其次，氮化硼纳米片的有效分散是提高聚合物基复合材料导热系数的基本要求，氮化硼纳米片粒子之间需要一个相互连接的接触网络，从而通过粒子-粒子的连通性来创建通过基体的最佳传热路径。二维片状填料在聚合物基体中存在不同的分散状态，这取决于制备复合材料所用的技术以及基质与填料之间的亲和力。再者，由于复合材料中存在大量的填料与基体或填料与填料之间的界面，界面处的声子散射产生界面热阻，这对复合材料的性能具有决定性作用。因此，改善界面之间的兼容性，减少声子散射产生的界面热阻对提升复合材料热导率至关重要。为了改善复合材料的性能，必须将聚合物固定在纳米颗粒表面使填料与基体之间产生连续相。填料表面官能化是用于改善填料与基质界面相容性以实现高水平分散的方法。目前对氮化硼的改性主要有共价改性与非共价改性，共价改性能将氮化硼与聚合物基体通过共价键实现连接，非共价改性则是通过π-π作用使氮化硼与聚合物基体粘接在一起。最后，由于二维材料的各向异性，填料在聚合物基体中的取向性也决定着复合材料的热导率。通过外场作用使填料沿着同一方向排列将能有效提高复合材料的热导率。因此，要实现复合材料的高热导率，需要综合考虑填料本征热导率、填料分散性、填料与基质界面间的匹配性以及填料在聚合物基体中的排列等因素。
[0022] 在此背景下，通过对原始氮化硼粉末进行超声剥离得到氮化硼纳米片，再通过溶胶凝胶法利用硅烷偶联剂对氮化硼纳米片进行改性以增强其在环氧树脂中的分散性和界面间的匹配性，最后采用旋涂与热压相结合的方法实现功能化氮化硼纳米片在环氧树脂基质中的有序排列。发明了一种具有高热导率与热稳定性，良好力学性能的功能化氮化硼纳米片填充环氧树脂复合材料，可作为热界面材料解决三维集成功率器件高效散热传输热管理问题，大幅提高功率器件的使用可靠性。
[0023] 本发明的上述方案有如下的有益效果：
[0024] (1)本发明提供的高导热氮化硼/环氧树脂复合材料的制备方法中将氮化硼粉末经超声剥离得到氮化硼纳米片，由于氮化硼纳米片具有更薄的厚度，减小了层间声子散射的同时，更易于在环氧树脂中形成导热网络，提升了复合材料的导热效率。
[0025] (2)本发明提供的制备方法中将氮化硼纳米片进行功能化处理，得到硅烷功能化氮化硼纳米片，通过硅烷偶联剂将氮化硼纳米片与环氧树脂共价连接，提高了氮化硼与环氧树脂之间的界面匹配性与结合强度，从而减低界面热阻提升复合材料热导率，同时硅烷偶联剂能增强氮化硼在环氧树脂中的分散性。
[0026] (3)本发明提供的制备方法将旋涂与热压结合，使得功能化氮化硼纳米片在外场作用下于环氧树脂中沿薄膜平面定向排列，充分利用氮化硼二维结构面内高热导率的特点，大幅提升复合材料薄膜平面内热导率。
[0029] 图1为本发明的制备方法的流程图；
[0030] 图2为高导热氮化硼/环氧树脂复合材料在高功率器件中应用的示意图。
具体实施方式
[0032] 为使本发明要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将结合具体实施例进行详细描述。
[0033] 本发明提供的高导热氮化硼/环氧树脂复合材料的制备方法包括利用超声辅助液相剥离的方法，将原始氮化硼粉末在异丙醇与去离子水的混合溶液中进行超声剥离，在超声剥离过程中，氮化硼表面与边缘处由于水解反应产生羟基，使得剥离后的氮化硼纳米片可以直接进行下一步的硅烷偶联剂功能化，而不需再进行额外的羟基化处理，这是因为氮化硼在异丙醇与去离子水混合溶液中进行超声处理可同步实现剥离与羟基化。采用溶胶凝胶法，将剥离后的带有羟基的氮化硼纳米片在硅烷偶联剂的乙醇水溶液中进行功能化，硅烷偶联剂的用量需控制在氮化硼的0.05％至10％质量分数之间，因为低于0.05％会修饰不充分，而高于10％则会降低氮化硼纳米片的本征热导率。通过溶液混合的方法使功能化氮化硼纳米片在磁力搅拌作用下均匀的分散在环氧树脂基质中，然后将功能化氮化硼纳米片与环氧树脂混合物旋涂在玻璃片或硅片上，再将预固化的复合材料进行热压，得到高导热氮化硼/环氧树脂复合材料。
[0034] 实施例1
[0035] 步骤一：称取3g原始氮化硼粉末加入到600mL的异丙醇与去离子水的混合溶液中(体积比为1:1)，水浴超声12h进行剥离；
[0036] 步骤二：将超声处理后的上层分散液在2000rpm的转速下进行20min的离心去除残余未剥离的氮化硼，接着对上层离心液进行真空过滤，并在100℃下干燥10h，得到氮化硼纳米片；
[0037] 步骤三：将质量为氮化硼纳米片9％(0.18g)的硅烷偶联剂加入到300mL的乙醇水溶液中，混合溶液在60℃下磁力搅拌30min进行硅烷偶联剂的水解；
[0038] 步骤四：将2g氮化硼纳米片粉末加入到步骤三的溶液中，再次在70℃的条件下进行磁力搅拌10h进行氮化硼纳米片的功能化；
[0039] 步骤五：对步骤四得到的分散液进行过滤，接着用无水乙醇与去离子水重复清洗三次，在100℃下干燥12h得到硅烷功能化的氮化硼纳米片；
[0040] 步骤六：称取1g硅烷功能化的氮化硼纳米片加入到20ml的异丙醇溶液中，在超声作用下分散1h；
[0041] 步骤七：称取3.2g的环氧树脂加入到15ml的异丙醇溶液中，并在50℃以及超声作用下分散30min；
[0042] 步骤八：在持续超声作用下将硅烷功能化氮化硼纳米片分散液与环氧树脂溶液进行混合，然后将混合溶液在60℃下搅拌4h，冷却后得到硅烷功能化氮化硼纳米片与环氧树脂混合物；
[0043] 步骤九：将0.8g固化剂加入到混合物中，超声与搅拌5min使固化剂分散均匀，接着对生成的混合物重复抽真空三次，共10min；
[0044] 步骤十：使用旋涂机在2000rpm下将步骤九得到的混合物在玻璃片上涂覆1min，在室温下静置3h挥发溶剂以及进行预固化；
[0045] 步骤十一：将预固化的硅烷功能化氮化硼纳米片与环氧树脂复合材料在10MPa与100℃的条件下热压60min，接着在65℃下完全固化4h，得到最终的高导热氮化硼/环氧树脂复合薄膜材料。
[0046] 实施例2
[0047] 步骤一：称取3g原始氮化硼粉末加入到600ml的异丙醇与去离子水的混合溶液中(体积比为1:1)，水浴超声12h进行剥离；原始氮化硼粉末粒径为1～2μm；超声功率为180W，超声时间为12h；
[0048] 步骤二：将超声处理后的上层分散液在2000rpm的转速下进行20min的离心去除残余未剥离的氮化硼，接着对上层离心液进行真空过滤，并在100℃下干燥10h，得到氮化硼纳米片；所得氮化硼纳米片平面尺寸为50～500nm，其中，100个样品统计的平均尺寸约为301nm；厚度为2～3nm；
[0049] 步骤三：将质量为氮化硼纳米片3％(0.06g)的硅烷偶联剂加入到100ml的乙醇水溶液中，混合溶液在60℃下磁力搅拌30min进行硅烷偶联剂的水解；
[0050] 步骤四：将2g氮化硼纳米片粉末加入到步骤三的溶液中，再次在80℃的条件下进行磁力搅拌6h进行氮化硼纳米片的功能化；
[0051] 步骤五：对步骤四得到的分散液进行过滤，接着用无水乙醇与去离子水重复清洗三次，在100℃下干燥12h得到硅烷功能化的氮化硼纳米片；
[0052] 步骤六：称取1g硅烷功能化的氮化硼纳米片加入到20ml的异丙醇溶液中，在超声作用下分散1h；
[0053] 步骤七：称取1.2g的环氧树脂加入到5ml的异丙醇溶液中，并在50℃以及超声作用下分散30min；
[0054] 步骤八：在持续超声作用下将硅烷功能化氮化硼纳米片分散液与环氧树脂溶液进行混合，然后将混合溶液在60℃下搅拌4h，冷却后得到硅烷功能化氮化硼纳米片与环氧树脂混合物；
[0055] 步骤九：将0.3g固化剂加入到混合物中，超声与搅拌5min使固化剂分散均匀，接着对生成的混合物重复抽真空三次，共10min；
[0056] 步骤十：使用旋涂机在2000rpm下将步骤九得到的混合物在玻璃片上涂覆1min，在室温下静置4h挥发溶剂以及进行预固化；
[0057] 步骤十一：将预固化的硅烷功能化氮化硼纳米片与环氧树脂复合材料在5MPa与80℃的条件下热压30min，接着在60℃下完全固化5h，得到最终的高导热氮化硼/环氧树脂复合薄膜材料。
[0058] 纯环氧树脂的热导率为0.21W/mK，氮化硼热导率为3.03W/mK，而含40％硅烷功能化氮化硼纳米片的复合薄膜材料的热导率提升至5.86W/mK左右。
[0059] 复合材料薄膜在中心热点加热65℃的红外表征测试表明：40％功能化氮化硼纳米片填充环氧树脂复合材料薄膜在加热两分钟之后表面温度达到稳定状态，而纯环氧树脂薄膜与40％原始氮化硼填充环氧树脂复合材料薄膜在加热四分钟后表面温度才达到稳定状态，同时40％功能化氮化硼纳米片填充环氧树脂复合材料薄膜表面温度分布更加均匀，热点处温度降低至49℃，边缘处最低温度为33℃，而纯环氧树脂薄膜与40％原始氮化硼填充环氧树脂复合材料薄膜热点处最高温度分别为59℃与53℃，边缘处最低温度分别为28℃与31℃，这说明40％功能化氮化硼纳米片填充环氧树脂复合材料薄膜具有更加优良的热管理能力。
[0060] 将所得高导热氮化硼/环氧树脂复合薄膜材料应用在高功率器件中，作为热界面材料。如图2所示，基板1与芯片3通过微凸点2进行I/O互连，中间的间隙通过加入底部填充料6缓解热膨胀系数不匹配引起的热应力，功率芯片3产生的热量经由热界面材料Ⅰ7传递到散热片4上，再通过热界面材料Ⅱ8传入热沉5，最终将热量排出。将高导热氮化硼/环氧树脂复合材料作为热界面材料可高效释放三维集成功率器件服役产生的热能，从而大幅提升高端电子元器件的性能与使用寿命。
[0061] 实施例3
[0062] 步骤一：称取3g原始氮化硼粉末加入到600ml的异丙醇与去离子水的混合溶液中(体积比为1:1)，水浴超声12h进行剥离；
[0063] 步骤二：将超声处理后的上层分散液在2000rpm的转速下进行20min的离心去除残余未剥离的氮化硼，接着对上层离心液进行真空过滤，并在100℃下干燥10h，得到氮化硼纳米片；
[0064] 步骤三：将质量为氮化硼纳米片0.05％(0.001g)的硅烷偶联剂加入到20ml的乙醇水溶液中，混合溶液在60℃下磁力搅拌30min进行硅烷偶联剂的水解；
[0065] 步骤四：将2g氮化硼纳米片粉末加入到步骤三的溶液中，再次在90℃的条件下进行磁力搅拌5h进行氮化硼纳米片的功能化；
[0066] 步骤五：对步骤四得到的分散液进行过滤，接着用无水乙醇与去离子水重复清洗四次，在100℃下干燥12h得到硅烷功能化的氮化硼纳米片；
[0067] 步骤六：称取1g硅烷功能化的氮化硼纳米片加入到20ml的异丙醇溶液中，在超声作用下分散1h；
[0068] 步骤七：称取15.2g的环氧树脂加入到60ml的异丙醇溶液中，并在50℃以及超声作用下分散30min；
[0069] 步骤八：在持续超声作用下将硅烷功能化氮化硼纳米片分散液与环氧树脂溶液进行混合，然后将混合溶液在60℃下搅拌4h，冷却后得到硅烷功能化氮化硼纳米片与环氧树脂混合物；
[0070] 步骤九：将3.8g固化剂加入到混合物中，超声与搅拌5min使固化剂分散均匀，接着对生成的混合物重复抽真空三次，共10min；
[0071] 步骤十：使用旋涂机在2000rpm下将步骤九得到的混合物在玻璃片上涂覆1min，在室温下静置5h挥发溶剂以及进行预固化；
[0072] 步骤十一：将预固化的硅烷功能化氮化硼纳米片与环氧树脂复合材料在4MPa与70℃的条件下热压20min，接着在55℃下完全固化6h，得到最终的高导热氮化硼/环氧树脂复合薄膜材料。
[0073] 实施例1～3利用溶液混合法将功能化氮化硼纳米片均匀分散在环氧树脂中，功能化氮化硼纳米片占硅烷功能化氮化硼纳米片与环氧树脂总质量5％～40％，氮化硼纳米片上硅烷分子的氨基与环氧树脂的环氧基发生反应将氮化硼纳米片与环氧树脂共价连接为一体，结合旋涂与热压制备出定向排列的功能化氮化硼纳米片填充环氧树脂复合材料薄膜。
[0074] 以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
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