一种g-C3N4纳米卷的制备方法及其应用
阅读：750发布：2021-05-17
专利汇可以提供一种g-C3N4纳米卷的制备方法及其应用专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 为一种g-C3N4纳米卷的制备方法及其应用。该方法通过 过热 氧 化剥离与物理超声剥离法相结合，首先剥离得到g-C3N4纳米片，再以异丙醇为诱导剂，在恒温 真空 条件下，最终诱导g-C3N4纳米片，自动卷曲成g-C3N4纳米卷。本发明可以实现g-C3N4纳米卷的简单快速制备，且该方法制备的g-C3N4纳米卷具有多层的卷轴结构和较高的 比表面积 、较低光生 电子 -空穴复合率，并将其应用于光催化还原CO2制 甲酸 甲酯反应中，表现出较高的催化活性。，下面是一种g-C3N4纳米卷的制备方法及其应用专利的具体信息内容。
1.一种g-C3N4纳米卷的制备方法，其特征为该方法包括如下步骤：
(1)将含氮前驱体，在空气氛围中，升温到500～580℃下进行高温煅烧2～6小时，得到黄色固体，再以相同的条件进行二次煅烧，降至室温后，研磨得到浅黄色固体粉末，为g-C3N4；
(2)将淡黄色粉末分散于异丙醇中，超声剥离4～8小时后，得到白色悬浊液；
其中，每50～100ml异丙醇加入0.01～0.05g淡黄色粉末；
(3)将上步得到的悬浊液离心分离3～6min，得到沉淀，经乙醇洗涤干燥后，即得到g-C3N4纳米片；
(4)将g-C3N4纳米片加入到异丙醇中，超声分散后得到浑浊液，再滴加到表面皿中，50～
90℃鼓风干燥后，再经4-10小时真空干燥，即得到g-C3N4纳米卷；
其中，每50～100ml异丙醇加入0.05～0.15g的g-C3N4纳米片。
2.如权利要求1所述的g-C3N4纳米卷的制备方法，其特征为所述的步骤(1)中的升温速率为2～5℃/min。
3.如权利要求1所述的g-C3N4纳米卷的制备方法，其特征为所述的步骤(1)中所述的含氮前驱体为三聚氰胺、双氰胺或尿素。
4.如权利要求1所述的g-C3N4纳米卷的制备方法，其特征为所述的步骤(3)中的离心分离的转速为4000～7000r/min。
5.如权利要求1所述的g-C3N4纳米卷的制备方法，其特征为所述的步骤(4)中的真空干燥条件为0.05～0.09Mpa的真空度，恒温50～90℃。
6.如权利要求1所述的g-C3N4纳米卷的应用方法，其特征为用作于CO2制备甲酸甲酯的的光催化剂。
7.如权利要求6所述的g-C3N4纳米卷的应用方法，其特征为包括以下步骤：
(1)取g-C3N4纳米卷光催化剂于纯石英的透明密闭反应器中，加入甲醇，得到悬浮液，再通入CO2，使密闭容器内CO2的相对压力保持在0.5～2Kpa；
其中，每40mg g-C3N4纳米卷加入30～80ml甲醇；
(2)将Xe灯放于石英反应器正上方，在2～8℃下，照射该悬浮液4～8小时，最后得到甲酸甲酯。
8.如权利要求7所述的g-C3N4纳米卷的应用方法，其特征为所述的Xe灯距离反应器5～
10cm，功率为20～50W。
一种g-C3N4纳米卷的制备方法及其应用
技术领域
背景技术
[0002] 随着人类社会的发展，大量化石能源被开采使用，导致大气中二氧化碳的浓度持续增加，能源与环境问题加剧，这迫使人们开发新的可再生能源技术。如今，利用太阳光照射半导体材料，将二氧化碳还原为小分子有机物，被认为是有望解决能源危机和缓解温室效应的有效途径。
[0003] 石墨相氮化碳(g-C3N4)作为一种不含金属的半导体材料，具有稳定的化学性质，在可见光下具有光响应能力。通常制备的g-C3N4由于片层堆叠的结构，存在比表面积较低，光生电子-空穴复合率高的缺点，限制了它在光催化领域的应用。因此，对g-C3N4进行元素掺杂，构建异质结和对g-C3N4进行纳米形貌调控都是改善g-C3N4这些缺陷有效的手段。其中，调节g-C3N4的纳米形貌是提高光催化性能的重要策略，目前已有关于纳米片，纳米管和纳米球制备的报道，其中纳米管由于具有独特的管状通道，可以有效地沿一维路径转移光生电子，减少光生电子-空穴的复合，并具有良好的光催化活性。而具有多层管壁结构的纳米卷，除了具有纳米管的特性外，还可能具有其他特点。Thomas等(Evaluation of carbon nanoscroll materials for post-combustion CO2 capture[J].Carbon,2016,101:218-225.(碳纳米卷材捕集燃烧后产生的二氧化碳的评估))经分子模拟计算，发现由于卷状结构的存在，g-C3N4纳米卷对CO2气体的捕捉具有不同于纳米管的扩散方式，同时对CO2具有选择性吸附特性，预示着g-C3N4纳米卷在捕捉混合烟气中的应用前景。但如何使g-C3N4纳米片有效地滚动成卷，实现可靠的实验制备，仍然具有挑战性，因此目前还没有关于g-C3N4纳米卷制备的成熟方法。
发明内容
[0004] 本发明为针对当前技术中存在的不足，提出一种制备g-C3N4纳米卷的方法及其应用。该方法为非化学变化过程，通过热氧化剥离与物理超声剥离法相结合，剥离得到g-C3N4纳米片，以异丙醇为诱导剂，在恒温真空条件下，诱导g-C3N4纳米片，自动卷曲成g-C3N4纳米卷。本发明可以实现g-C3N4纳米卷的简单快速制备，且该方法制备的g-C3N4纳米卷具有较高的比表面积和较低光生电子-空穴复合率，并将其应用于光催化还原CO2制甲酸甲酯反应中，表现出较高的催化活性。本发明得到的g-C3N4纳米卷具有多层的卷轴结构，具有一定比表面积同时，光生电子能通过管状的通道迁移，降低光生电子-空穴的复合率。
[0005] 为达到上述发明目的，本发明的技术方案为：
[0006] 一种g-C3N4纳米卷的制备方法，该方法包括如下步骤：
[0007] (1)将含氮前驱体，在空气氛围中，以2～5℃/min的升温速率，在500～580℃下进行高温煅烧2～6小时，得到黄色固体，再以相同的条件进行二次煅烧，降至室温后，研磨得到浅黄色固体粉末，即g-C3N4；
[0008] (2)将淡黄色粉末分散于异丙醇中，超声剥离4～8小时后，得到白色悬浊液；
[0009] 其中，每50～100ml异丙醇加入0.01～0.05g淡黄色粉末；
[0010] (3)将上步得到的悬浊液离心分离3～6min，得到沉淀，经乙醇洗涤干燥后，即得到g-C3N4纳米片；
[0012] 其中，每50～100ml异丙醇加入0.05～0.15g的g-C3N4纳米片；
[0013] 所述的步骤(1)中所述的含氮前驱体为三聚氰胺、双氰胺或尿素。
[0014] 所述的步骤(3)中的离心分离的转速为4000～7000r/min。
[0015] 所述的步骤(4)中的真空干燥条件为0.05～0.09Mpa的真空度，恒温50～90℃。
[0016] 所述的g-C3N4纳米卷的应用方法，用作于还原CO2制备甲酸甲酯的光催化剂。
[0017] 所述的g-C3N4纳米卷的应用方法，具体包括以下步骤：
[0018] (1)取g-C3N4纳米卷光催化剂于纯石英的透明密闭反应器中，加入甲醇，得到悬浮液，再通入CO2，使密闭容器内CO2的相对压力保持在0.5～2Kpa；
[0019] 其中，每40mg g-C3N4纳米卷加入30～80ml甲醇；
[0020] (2)将Xe灯放于石英反应器正上方，在2～8℃下，照射该悬浮液4～8小时，最后得到甲酸甲酯。
[0021] 所述的Xe灯距离反应器5～10cm，功率为20～50W。
[0022] 本发明的有益效果在于：
[0023] (1)本发明通过热氧化剥离与物理超声剥离法相结合，剥离得到g-C3N4纳米片，首次在恒温真空条件下，通过异丙醇，诱导g-C3N4纳米片自动成卷，制备了g-C3N4纳米卷，在光催化还原CO2制甲酸甲酯中，表现出较高催化活性。
[0024] (2)这种g-C3N4纳米卷的制备方法，快速高效，制备工艺简单易行；具有较好的卷状形貌；可以获得比表面积为31.65m2/g～52.27m2/g的g-C3N4纳米卷；具有较低的光生电子-空穴复合率，光催化剂活性较高；在光催化领域具有较好的应用前景；诱导成卷的条件简单可控，易于实现扩大生产。附图说明
[0025] 图1为本发明实施例1中制备的g-C3N4的扫描电镜(SEM)图；
[0026] 图2为本发明实施例1中制备的g-C3N4纳米片的扫描电镜(SEM)图；
[0027] 图3为本发明实施例1中制备的g-C3N4纳米卷的扫描电镜(SEM)图；
[0028] 图4为本发明实施例1中制备的g-C3N4、g-C3N4纳米片和g-C3N4纳米卷的氮气吸附脱附曲线图；
[0030] 图6为本发明实施例1中制备的g-C3N4、g-C3N4纳米片和g-C3N4纳米卷的光催化活性对比图。
具体实施方式
[0031] 为进一步说明本发明的技术方案，给出以下具体实施例。需要说明的是，仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采取类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应视为落入本发明的保护范围。
[0032] 本发明下述实施例中所使用的三聚氰胺、双氰胺、乙醇均为分析纯，甲醇为色谱纯。下述实施例中，采用美国麦克仪器公司的ASAP 2020plus比表面积及孔径分析仪，测定制备的g-C3N4的比表面积。采用法国HORIBA Jobin Yvon公司的Fluorolog-3荧光光谱仪(激发波长为300nm)对制备g-C3N4的光学性质进行表征。采用北京中教金源的CEL-HXF 300Xe灯(λ>400nm)提供的可见光进行光催化还原CO2性能测试。采用北京北分瑞利分析仪器公司的SP-3420A型气相色谱仪对光催化反应后的产物进行定量分析。
[0033] 实施例1
[0034] 将5.0g的三聚氰胺，以2℃/min升温速率，在空气氛围下，550℃高温煅烧4小时，自然降温，得到黄色固体；将得到的黄色固体进行研磨，进行二次煅烧，其温度、升温速率、时间与上述煅烧条件相同，再次研磨后得到浅黄色粉末，即为g-C3N4，其比表面积为34.86m2/g；取0.01g得到的浅黄色粉末于圆底烧瓶中，加入100ml异丙醇溶液，超声处理8小时，得到乳白色悬浊液；将得到的悬浊液，以6000r/min离心5min，得到的沉淀经乙醇洗后，干燥6小时，即得到g-C3N4纳米片，比表面积为46.70m2/g；将0.1g g-C3N4纳米片分散于100ml异丙醇中，超声1小时后，取含有纳米片的异丙醇浑浊液，加入到表面皿中，进行60℃恒温鼓风干燥，去除大部分溶剂后，再在0.08Mpa的真空度下，恒温60℃真空干燥6小时，即获得g-C3N4纳米卷，比表面积为52.27m2/g。
[0035] 取40mg本实施例制备的g-C3N4纳米卷光催化剂于纯石英的透明密闭反应器中，加入50ml甲醇(色谱纯)，向反应器内通入CO2，排出反应器内的空气，营造二氧化碳氛围，并使密闭容器内CO2的相对压力保持在1.5Kpa。
[0036] 将Xe灯灯头对准石英反应器正上方，距离反应器顶部10cm处，打开Xe灯调整电压，控制输出功率为50W，在5℃下，照射透明反应器，进行6小时光照实验，通过反应器的取样口取2ml反应液，在气相色谱上对产物甲酸甲酯定量分析。
[0037] 另外，取本实施例中对制备的g-C3N4与g-C3N4纳米片，在上述相同的条件下进行光催化性能测试。
[0038] 结果显示：本实施例制备的g-C3N4、g-C3N4纳米片和g-C3N4纳米卷还原CO2制备甲酸甲酯的生成速率分别为220.41μmol/g/h、392.13μmol/g/h、737.28μmol/g/h。
[0039] 实施例中，对煅烧得到的产物进行热氧化剥离，得到g-C3N4(SEM图如图1所示)，再通过物理超声，剥离得到g-C3N4纳米片(SEM图如图2所示)，通过异丙醇在真空条件下诱导，得到了如图3所示SEM图中具有卷状结构的g-C3N4纳米卷，通过分析制备的不同形貌g-C3N4催化剂氮气吸附脱附曲线(如图4所示)和荧光光谱图(如图5所示)，发现g-C3N4纳米卷具有最高的比表面积和较低的光生电子-空穴复合率，并应用于光催化还原CO2制备甲酸甲酯，生成速率为737.28μmol/g/h(如图6所示)。
[0040] 实施例2
[0041] 将5.0g的三聚氰胺，以3℃/min升温速率，在空气氛围下，520℃高温煅烧3小时，自然降温，得到黄色固体；将得到的黄色固体进行研磨，进行二次煅烧，其温度、升温速率、时间与上述煅烧条件相同，再次研磨后得到浅黄色粉末，为g-C3N4，其比表面积为24.36m2/g；取0.03g得到的浅黄色粉末于圆底烧瓶中，加入80ml异丙醇溶液，超声处理6小时，得到乳白色悬浊液；将得到的悬浊液，以5500r/min离心4min，得到的沉淀经乙醇洗后，干燥6小时，即得到g-C3N4纳米片，比表面积为31.94m2/g；将0.08g g-C3N4纳米片分散于80ml异丙醇中，超声1小时后，取含有纳米片的异丙醇浑浊液，加入到表面皿中，进行70℃恒温鼓风干燥，去除大部分溶剂后，再在0.07Mpa的真空度下，恒温80℃真空干燥4小时，即获得g-C3N4纳米卷，比
2
表面积为38.76m/g。
2
表面积为38.76m/g。
[0042] 取40mg本实施例制备的g-C3N4纳米卷光催化剂于纯石英的透明密闭反应器中，加入50ml甲醇(色谱纯)，向反应器内通入CO2，排出反应器内的空气，营造二氧化碳氛围，并使密闭容器内CO2的相对压力保持在1.5Kpa。
[0043] 将Xe灯灯头对准石英反应器正上方，距离反应器顶部10cm处，打开Xe灯调整电压，控制输出功率为50W，在5℃下，照射透明反应器，进行6小时光照实验，通过反应器的取样口取2ml反应液，在气相色谱上对产物甲酸甲酯定量分析。
[0044] 本实施例中对制备的g-C3N4与g-C3N4纳米片，在上述相同的条件下进行性能测试。
[0045] 结果显示：本实施例制备的g-C3N4、g-C3N4纳米片和g-C3N4纳米卷还原CO2制备甲酸甲酯的生成速率分别为204.35μmol/g/h、294.67μmol/g/h、519.54μmol/g/h。
[0046] 实施例3
[0047] 将5.0g的三聚氰胺，以4℃/min升温速率，在空气氛围下，530℃高温煅烧5小时，自然降温，得到黄色固体；将得到的黄色固体进行研磨，进行二次煅烧，其温度、升温速率、时间与上述煅烧条件相同，再次研磨后得到浅黄色粉末，为g-C3N4，其比表面积为28.48m2/g；取0.05g得到的浅黄色粉末于圆底烧瓶中，加入60ml异丙醇溶液，超声处理4小时，得到乳白色悬浊液；将得到的悬浊液，以5000r/min离心5min，得到的沉淀经乙醇洗后，干燥6小时，即得到g-C3N4纳米片，比表面积为35.29m2/g；将0.05g g-C3N4纳米片分散于60ml异丙醇中，超声1小时后，取含有纳米片的异丙醇浑浊液，加入到表面皿中，进行80℃恒温鼓风干燥，去除大部分溶剂后，再在0.05Mpa的真空度下，恒温70℃真空干燥8小时，即获得g-C3N4纳米卷，比表面积为43.82m2/g。
[0048] 取40mg本实施例制备的g-C3N4纳米卷光催化剂于纯石英的透明密闭反应器中，加入50ml甲醇(色谱纯)，向反应器内通入CO2，排出反应器内的空气，营造二氧化碳氛围，并使密闭容器内CO2的相对压力保持在1.5Kpa。
[0049] 将Xe灯灯头对准石英反应器正上方，距离反应器顶部10cm处，打开Xe灯调整电压，控制输出功率为50W，在5℃下，照射透明反应器，进行6小时光照实验，通过反应器的取样口取2ml反应液，在气相色谱上对产物甲酸甲酯定量分析。
[0050] 本实施例中对制备的g-C3N4与g-C3N4纳米片，在上述相同的条件下进行性能测试。
[0051] 结果显示：本实施例制备的g-C3N4、g-C3N4纳米片和g-C3N4纳米卷还原CO2制备甲酸甲酯的生成速率分别为217.92μmol/g/h、318.74μmol/g/h、634.08μmol/g/h。
[0052] 实施例4
[0053] 将5.0g的双氰胺，以5℃/min升温速率，在空气氛围下，500℃高温煅烧6小时，自然降温，得到黄色固体；将得到的黄色固体进行研磨，进行二次煅烧，其温度、升温速率、时间与上述煅烧条件相同，再次研磨后得到浅黄色粉末，为g-C3N4，其比表面积为22.49m2/g；取0.01g得到的浅黄色粉末于圆底烧瓶中，加入100ml异丙醇溶液，超声处理8小时，得到乳白色悬浊液；将得到的悬浊液，以6500r/min离心4min，得到的沉淀经乙醇洗后，干燥6小时，即得到g-C3N4纳米片，比表面积为30.68m2/g；将0.1g g-C3N4纳米片分散于100ml异丙醇中，超声1小时后，取含有纳米片的异丙醇浑浊液，加入到表面皿中，进行60℃恒温鼓风干燥，去除大部分溶剂后，再在0.08Mpa的真空度下，恒温60℃真空干燥6小时，即获得g-C3N4纳米卷，比表面积为36.59m2/g。
[0054] 取40mg本实施例制备的g-C3N4纳米卷光催化剂于纯石英的透明密闭反应器中，加入50ml甲醇(色谱纯)，向反应器内通入CO2，排出反应器内的空气，营造二氧化碳氛围，并使密闭容器内CO2的相对压力保持在1.5Kpa。
[0055] 将Xe灯灯头对准石英反应器正上方，距离反应器顶部10cm处，打开Xe灯调整电压，控制输出功率为50W，在5℃下，照射透明反应器，进行6小时光照实验，通过反应器的取样口取2ml反应液，在气相色谱上对产物甲酸甲酯定量分析。
[0056] 本实施例中对制备的g-C3N4与g-C3N4纳米片，在上述相同的条件下进行性能测试。
[0057] 结果显示：本实施例制备的g-C3N4、g-C3N4纳米片和g-C3N4纳米卷还原CO2制备甲酸甲酯的生成速率分别为201.46μmol/g/h、286.37μmol/g/h、553.76μmol/g/h。
[0058] 实施例5
[0059] 将5.0g的双氰胺，以3℃/min升温速率，在空气氛围下，520℃高温煅烧4小时，自然降温，得到黄色固体；将得到的黄色固体进行研磨，进行二次煅烧，其温度、升温速率、时间与上述煅烧条件相同，再次研磨后得到浅黄色粉末，为g-C3N4，其比表面积为23.86m2/g；取0.03g得到的浅黄色粉末于圆底烧瓶中，加入80ml异丙醇溶液，超声处理6小时，得到乳白色悬浊液；将得到的悬浊液，以6000r/min离心6min，得到的沉淀经乙醇洗后，干燥6小时，即得到g-C3N4纳米片，比表面积为28.91m2/g；将0.08g g-C3N4纳米片分散于80ml异丙醇中，超声1小时后，取含有纳米片的异丙醇浑浊液，加入到表面皿中，进行70℃恒温鼓风干燥，去除大部分溶剂后，再在0.06Mpa的真空度下，恒温70℃真空干燥8小时，即获得g-C3N4纳米卷，比表面积为34.64m2/g。
[0060] 取40mg本实施例制备的g-C3N4纳米卷光催化剂于纯石英的透明密闭反应器中，加入50ml甲醇(色谱纯)，向反应器内通入CO2，排出反应器内的空气，营造二氧化碳氛围，并使密闭容器内CO2的相对压力保持在1.5Kpa。
[0061] 将Xe灯灯头对准石英反应器正上方，距离反应器顶部10cm处，打开Xe灯调整电压，控制输出功率为50W，在5℃下，照射透明反应器，进行6小时光照实验，通过反应器的取样口取2ml反应液，在气相色谱上对产物甲酸甲酯定量分析。
[0062] 本实施例中对制备的g-C3N4与g-C3N4纳米片，在上述相同的条件下进行性能测试。
[0063] 结果显示：本实施例制备的g-C3N4、g-C3N4纳米片和g-C3N4纳米卷还原CO2制备甲酸甲酯的生成速率分别为203.29μmol/g/h、289.73μmol/g/h、543.08μmol/g/h。
[0064] 实施例6
[0065] 将5.0g的双氰胺，以4℃/min升温速率，在空气氛围下，560℃高温煅烧5小时，自然降温，得到黄色固体；将得到的黄色固体进行研磨，进行二次煅烧，其温度、升温速率、时间与上述煅烧条件相同，再次研磨后得到浅黄色粉末，为g-C3N4，其比表面积为24.29m2/g；取0.05g得到的浅黄色粉末于圆底烧瓶中，加入60ml异丙醇溶液，超声处理4小时，得到乳白色悬浊液；将得到的悬浊液，以7000r/min离心3min，得到的沉淀经乙醇洗后，干燥6小时，即得到g-C3N4纳米片，比表面积为27.34m2/g；将0.05g g-C3N4纳米片分散于60ml异丙醇中，超声1小时后，取含有纳米片的异丙醇浑浊液，加入到表面皿中，进行80℃恒温鼓风干燥，去除大部分溶剂后，再在0.05Mpa的真空度下，恒温80℃真空干燥4小时，即获得g-C3N4纳米卷，比表面积为31.65m2/g。
[0066] 取40mg本实施例制备的g-C3N4纳米卷光催化剂于纯石英的透明密闭反应器中，加入50ml甲醇(色谱纯)，向反应器内通入CO2，排出反应器内的空气，营造二氧化碳氛围，并使密闭容器内CO2的相对压力保持在1.5Kpa。
[0067] 将Xe灯灯头对准石英反应器正上方，距离反应器顶部10cm处，打开Xe灯调整电压，控制输出功率为50W，在5℃下，照射透明反应器，进行6小时光照实验，通过反应器的取样口取2ml反应液，在气相色谱上对产物甲酸甲酯定量分析。
[0068] 本实施例中对制备的g-C3N4与g-C3N4纳米片，在上述相同的条件下进行性能测试。
[0069] 结果显示：本实施例制备的g-C3N4、g-C3N4纳米片和g-C3N4纳米卷还原CO2制备甲酸甲酯的生成速率分别为207.60μmol/g/h、278.52μmol/g/h、539.80μmol/g/h。
[0070] 根据已有相关应用体系的报道(邵啸,尹晓红,杨晓晓,韩啸,张泷方,类石墨相氮化碳的制备及光催化还原CO2性能[J].精细化工,2017,1:75-79.)，g-C3N4应用于还原CO2制备甲酸甲酯的光催化效率为257.3μmol/g/h和512.8μmol/g/h(见下表1)，而本发明实施例中制备的g-C3N4纳米卷应用于CO2制备甲酸甲酯的光催化效率为519.54～737.28μmol/g/h。
[0071] 表1 g-C3N4催化剂活性表Table 1Photocatalytic activity of g-C3N4 samples[0072]
[0073] 注：u-g-C3N4是以尿素原料制备的g-C3N4；m-g-C3N4是以三聚氰胺制备的g-C3N4[0074] 上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
[0075] 本发明未尽事宜为公知技术。
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