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一种光纤用石英玻璃包层材料的制备方法及连熔炉装置

阅读:852发布:2021-04-11

专利汇可以提供一种光纤用石英玻璃包层材料的制备方法及连熔炉装置专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 涉及一种光纤用 石英 玻璃包层材料的制备方法及连熔炉装置,以粒径为0.1-0.25mm高纯石英砂(SiO2)为基本原料,采用液相掺杂法,掺入0.03-1wt%的 氧 化 铝 (Al2O3)和氧化铈(Ce2O3),含掺杂离子的前驱体溶液与高纯石英砂搅拌均匀,在氧化气氛中、1100℃ 煅烧 2-4 h,筛分混料,得到掺杂SiO2粉体;将掺杂SiO2粉体投入连熔炉,采用连熔工艺熔融拉制掺杂石英玻璃包层材料。本发明改进了连熔炉结构,其 炉膛 钨 坩埚 尺寸增大、加热 电极 数量增多分布优化,有利于石英熔融液增多,石英熔融液在炉内有更长的 停留时间 ,有利于掺杂离子分布均匀和气泡气线等排出。本方法采用两步工艺制备掺杂石英玻璃包层材料,具有掺杂均匀、掺杂浓度高、石英玻璃包层材料内外径尺寸精准可控、表观 质量 高等特点。,下面是一种光纤用石英玻璃包层材料的制备方法及连熔炉装置专利的具体信息内容。

1.一种光纤用石英玻璃包层材料的制备方法及连熔炉装置,依次包括如下步骤:
(1)设计配方:粒径为0.1-0.25mm高纯石英砂(SiO2)为原料,掺杂量为0.03-1wt%的Al2O3和Ce2O3;
(2)按照摩尔比,精确称量 Al2O3、Ce2O3,溶解于10%盐酸中,得到含掺杂离子的前驱体溶液,与高纯石英砂搅拌均匀;
(3)在化气氛中、1100℃煅烧2-4 h,筛分混料,得到掺杂SiO2粉体;
(4)筛分、选择合适粒度的掺杂SiO2粉体,投入连熔炉,炉内温度≥2200℃,熔炼时间≥
10 h,熔融拉制掺杂石英包层材料。
2.根据权利要求1所述的一种光纤用石英玻璃包层材料的制备方法及连熔炉装置,其特征在于:所用的基本原料为粒径0.1-0.25mm高纯石英砂(SiO2)、掺杂量为0.03-1wt%的Al2O3和Ce2O3、Al和 Ce的摩尔比在1.5-3.5。
3.根据权利要求1所述的一种光纤用石英玻璃包层材料的制备方法及连熔炉装置,其特征在于:搅拌均匀后的高纯石英砂在氧化气氛中、1100℃煅烧2-4 h。
4.根据权利要求1所述的一种光纤用石英玻璃包层材料的制备方法及连熔炉装置,其特征在于:连熔炉炉内温度≥2200℃,熔炼时间≥10 h。

说明书全文

一种光纤用石英玻璃包层材料的制备方法及连熔炉装置

技术领域

[0001] 本发明涉及一种光纤用石英玻璃材料的制备方法,属于石英玻璃材料生产技术领域。

背景技术

[0002] 近年来,基于惯性约束核聚变(ICF)、重工业激光加工、军事以及医疗等领域对高功率光纤激光器的迫切需求,使掺杂石英光纤得到跨越式发展。当今,掺杂石英光纤激光器已广泛的应用于汽车制造、激光加工等高端加工行业。
[0003] 相对比传统的包层石英光纤(纤芯≤20µm),掺杂大模场石英光纤的纤芯尺寸变大(40-100µm),因而光束质量(激光亮度)变差。目前,通过提高包层石英材料的折射率来提高光束质量已成为主流方案。 因此,掺杂石英包层材料成为大模场光纤实现大功率高亮度的关键核心材料,引发了国外研究机构德国Jena大学、Heraeus公司、美国NKT公司等的空前重视。2014年,Jena大学制备了掺Al的石英玻璃用作掺镱大模场光纤的包层材料,实现了NA低至0.03的折射率匹配,但掺杂均匀性仍有待进一步提高。国内各光纤激光器公司对大功率高亮度大模场石英光纤的需求量巨大,但几乎没有供货渠道。
[0004] 本发明提供一种光纤用石英玻璃包层材料的制备方法及装置,能够制备与掺杂大模场石英光纤相匹配的石英玻璃包层材料。

发明内容

[0005] 本发明的目的是提供一种光纤用石英玻璃包层材料的制备方法,制备光纤用掺杂石英玻璃包层材料。
[0006] 本发明的目的还在于提供一种实现上述方法的连熔炉。
[0007] 本发明制备光纤用掺杂石英玻璃包层材料,通过如下步骤实现:(1)设计配方:粒径为0.1-0.25mm高纯石英砂(SiO2)为原料,掺杂量为0.03-1wt%的Al2O3和Ce2O3;
(2)按照摩尔比,精确称量 Al2O3、Ce2O3,溶解于10%盐酸中,得到含掺杂离子的前驱体溶液,与高纯石英砂搅拌均匀;
(3)在化气氛中、1100℃煅烧2-4 h,筛分混料,得到掺杂SiO2粉体;
(4)筛分、选择合适粒度的掺杂SiO2粉体,投入连熔炉,炉内温度≥2200℃,熔炼时间≥
10 h,熔融拉制掺杂石英玻璃包层材料。
[0008] 一种实现上述方法的连熔炉主要由钼芯轴、加料管、小炉盖、大炉盖、电极、钨坩埚、保温层、成型口、炉口罩等组成。铜电极有8组16根,使得连熔炉升温速率快,炉内横向温度场较均匀。钨坩埚的直径为560mm,增大了连熔炉炉膛容积。保温层由氧化锆砂、石英砂、石墨毯组成,提高了连熔炉炉体保温效果。
[0009] 在熔制过程中,石英砂颗粒的熔化、气泡的排除和各组分的扩散都与黏度有关。高纯石英砂熔点高,随着掺杂物的加入,降低了石英砂熔点,促进石英砂熔融,进一步提高温度,降低了石英熔融液的黏度,有利于气泡排出减少石英玻璃表观缺陷,同时有利于掺杂离子的扩散,分布更均匀。
[0010] 连熔炉结构对石英制品的质量有着重要影响。加热铜电极增加到8组16根,排布更合理,使得连熔炉升温速率快,炉内横向温度场较均匀。连熔炉尺寸增大,坩埚内石英熔融液增多,石英熔融液在炉内有更长的停留时间,使得熔融液面相对稳定,一方面是掺杂离子有充足的时间扩散,分散均匀,另一方面有利于杂质、气泡等排出,保证石英玻璃的掺杂均匀,同时减少表观缺陷。
[0011] 本方法采用两步工艺制备掺杂石英玻璃包层材料,具有掺杂均匀、掺杂浓度高、石英玻璃包层材料内外径尺寸精准可控、表观质量高等特点。附图说明
[0012] 图1为本发明的连熔炉,其中:1钼芯轴、2加料管、3小炉盖、4大炉盖、5铜电极、6钨坩埚、7保温层、8成型口、9炉口罩。

具体实施方式

[0013] 下面结合具体实例,对本发明做进一步的说明,但本发明的实施方式不限与此。
[0014] 一种连熔炉的连熔炉的结构如图1,主要由1钼芯轴、2加料管、3小炉盖、4大炉盖、5铜电极、6钨坩埚、7保温层、8成型口、9炉口罩组成。5铜电极有8组16根,使得连熔炉升温速率快,炉内横向温度场较均匀。6钨坩埚的直径为560mm,增大了连熔炉炉膛容积。7保温层由氧化锆砂、石英砂、石墨毯组成,提高了连熔炉炉体保温效果。
[0015] 一种光纤用石英玻璃包层材料的制备方法的实施步骤如下:(1)设计配方:粒径为0.1-0.25mm高纯石英砂(SiO2)为原料,掺杂量为0.8wt%的Al2O3和Ce2O3;
(2)按Al和 Ce的摩尔比为2,精确称量,溶解于10%的盐酸中,得到含掺杂离子的前驱体溶液,与高纯石英砂搅拌均匀;
(3)在氧化气氛中、1100℃煅烧2 h,筛分混料,得到掺杂SiO2粉体;
(4)筛分、选择合适粒度的掺杂SiO2粉体,投入连熔炉,炉内温度2200℃,熔炼时间11 h,熔融拉制掺杂石英玻璃包层材料。
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