鉴别掺白油有机硅产品的光谱分析方法
阅读：2发布：2021-05-29
专利汇可以提供鉴别掺白油有机硅产品的光谱分析方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 公开了 鉴别 掺 白油 有机 硅 产品的 光谱 分析方法，属于有机硅 质量 鉴定技术领域。针对 现有技术 中测试时间长、样品预处理复杂、使用设备昂贵、测试 精度 低等 缺陷 ，本发明通过建立聚类模型后计算 马 氏距离对未知样品的光谱进行判定，用来断定掺加或不掺加白油。本发明所述方法来鉴别掺白油有机硅产品，其测试时间耗时少、样品处理更加简便、成本低的特点。，下面是鉴别掺白油有机硅产品的光谱分析方法专利的具体信息内容。
1.鉴别掺白油有机硅产品的光谱分析方法，其特征在于，包括以下步骤:
A.选取校正集并收集校正集样品
选择2种或2种以上的复配样品作为校正集样品；收集校正集样品的傅立叶变换近红外光谱图；
B.建模
选择光谱范围为4000cm-1～10000cm-1，使用化学计量算法、滤噪平滑法或多点基线校正方法对校正集中所有的傅立叶变换近红外光谱图进行运算，得到这个类别的平均光谱和标准偏差光谱；
将所得的平均光谱和标准偏差光谱标记为聚类模型：∪α；
C.判定
对未知样品进行近红外扫描，通过傅里叶变换计算得到未知样品的傅立叶变换近红外光谱图；使用距离匹配的方法对步骤B中聚类模型∪α进行计算，得到马氏距离Dα，使用统计计量方法确定极限匹配值Dmax；
若Dα＜Dmax时,则判定为：通过，即添加白油。
2.如权利要求1所述的鉴别掺白油有机硅产品的光谱分析方法,其特征在于:在所述步骤A中，复配样品为所要鉴别的白油与有机硅产品的复配样品；傅立叶近红外光谱图应由傅立叶变化近红外光谱仪测得。
3.如权利要求1所述的鉴别掺白油有机硅产品的光谱分析方法,其特征在于:在所述步骤A中，收集校正集样品的近红外光谱时，每一个样品的扫描次数不小于16次，分辨率选择为4cm-1、8cm-1或16cm-1。
4.如权利要求1所述的鉴别掺白油有机硅产品的光谱分析方法,其特征在于:在所述步骤B中，化学计量算法为原光谱和一阶求导；滤噪平滑法为不处理、Savitzky-Golay filter方法或Norris derivative filter方法；多点基线校正方法为不校正、分段线性校正或样条校正。
5.如权利要求1所述的鉴别掺白油有机硅产品的光谱分析方法,其特征在于:在所述步骤C中，所使用的距离匹配的方法是使用未知样品的光谱通过化学计量算法、滤噪平滑法或多点基线校正方法处理后，与聚类模型∪α中的平均光谱和标准偏差光谱比较。
6.如权利要求1所述的鉴别掺白油有机硅产品的光谱分析方法,其特征在于:所述步骤C中，所得到的马氏距离Dα是由未知样品光谱与聚类模型∪α的平均光谱相减得到的残差光谱与聚类模型∪α的标准偏差光谱相除得到的差异点所占的权重。
7.如权利要求1所述的鉴别掺白油有机硅产品的光谱分析方法,其特征在于:在所述步骤C中，统计计量方法为正态分布方差已知给定均值和定值的比较。
8.如权利要求1所述的鉴别掺白油有机硅产品的光谱分析方法,其特征在于:在所述步骤A中，液体样品采用透射法测定近红外光谱；固体样品采用积分球测定近红外光谱。
鉴别掺白油有机硅产品的光谱分析方法
技术领域
背景技术
[0002] 随着市场经济的不断发展，尤其是有机硅产业日趋壮大的产业规模，越来越多的有机硅产品出现在市场中。在硅单体、硅油等基础产品价格越来越高的经济趋势下，因价格低，以及少量添加可以改善产品的初期光泽和施工性的特性，不少企业开始将廉价的白油代替硅油作增塑剂，生产高充油比、高填料比的所谓“充油胶”。这种充油的产品因为其新品在现有的质量检验体系中，并不影响产品的理化指标，往往在出厂的时候被判定为合格品。但是随着时间的推移，使用环境的温度变化，会让这类产品的力学、热力学性能迅速下降。
例如，充油的硅酮建筑胶在使用中，力学性能大幅下降，胶体出现开裂和粉体，当作为建筑物幕墙的密封胶时，就会发生非常严重的质量事故。
例如，充油的硅酮建筑胶在使用中，力学性能大幅下降，胶体出现开裂和粉体，当作为建筑物幕墙的密封胶时，就会发生非常严重的质量事故。
[0003] 国家标准GB/T 14683-2017和JG/T 471-2015中都对烷烃增塑剂的添加做了明确的规定和要求，其中也提及了判断方法。该判断方法均自于标准GB/T 31851-2015《硅酮结构密封胶中烷烃增塑剂检测方法》，该标准中提及了三种测试方法，热重法、热失重法和红外光谱分析试验方法。
[0004] 国家知识产权局于2014年05月28日公开了申请号为CN201410088685.X，名称为一种掺白油硅酮密封胶的化学测定方法的发明专利，公开了利用气质联用色谱仪和/或热重分析仪两种分析仪器对硅酮密封胶是否含有白油进行鉴定的方法。具体的鉴定步骤为对硅酮密封胶进行溶胀或抽提试验，得到溶胀液或抽提液，然后对溶胀液或抽提液进行气质联用色谱表征，如果在30-40分钟范围内出现较多低链烷烃质子峰，和/或对所述硅酮密封胶进行热重表征，如果在90℃～150℃出现失重；则判定所述硅酮密封胶中含有白油。本发明有利于更准确的对硅酮密封胶中白油含量进行鉴定，可以对硅酮密封胶中含有极少量的白油进行准确的鉴定，对于测挥发份、闻气味不能鉴定的密封胶使用此方法可以精确地鉴定出。
[0005] 在实际工作中以上方法都有一定的局限：
[0006] 1、CN 101887014 A提及的热重分析法中，每次在测试之前需要预热机器和做空白基线，需要在氮气气氛下，以很快的速度升温到200-220℃，随后再升温到800-900℃，再降温下来进行第二个样品。按照这样的测试方法推算，从开始测试样品到第二样品可以测试，需要2个小时左右的时间，一天的工作时间也仅仅能完成4个样品，测试周期长。
[0007] 2、CN 101887014 A专利中描述的使用红外光谱法，选择的样品是使用丙酮对硅酮胶进行溶胀，抽取溶胀的溶液进行红外光谱测试，利用红外光谱中链烃的特征吸收峰定性判定硅酮胶中是否含白油，上面所述的溶胀这一过程的前处理的周期24h-7天，拉长了样品的测试周期。
[0008] 3、气相色谱顶空-质谱联用同样需要前处理抽提液，并且气质联用是一台较为昂贵的设备，开一次所需要投入的试验成本高。
[0009] 4、因为有机硅产品是复配产品，添加剂复杂多变，在250℃左右的挥发份不仅仅是白油还有其他物质，如果单纯的使用热失重法判定是否添加白油，则会出现误差较大，甚至判断错的情况发生，因此，热失重法往往与其他几个方法联动使用，实际操作复杂。
[0010] 近红外光谱(NIRS)技术兴起于20世纪50年代,随着分析仪器和化学计量学的发展而得到迅速发展.由于近红外光谱具有透射、反射、透反射等多种灵活的测量模式,因此几乎不需要样品处理,可直接对实际样品进行快速、无损、在位/在线分析.近年来,近红外光谱技术不仅在科学研究工作中发挥了重要作用，尤其是制药行业，对有效成分的精确定量、对批次间稳定性的要求，快速的得到结论，建立稳定、快速、准确的测试方法的需求，使得对近红外技术需求日趋重要。
[0011] 由于近红外光谱一般用于实际复杂样品分析,化学计量学方法是定性定量分析的关键.为了保证多元校正模型的准确性和可靠性，信号处理和变量筛选主要用于散射校正、背景扣除以及有用信息的提取。对于建模方法研究主要针对光谱的非线性响应、奇异样本的影响等问题,研究目的是建立稳健、准确、可靠的聚类或定量模型。
[0012] 近红外光谱分析的原理可分为三种,即(1)根据被测组分的光谱响应进行分析,(2)根据被测组分对其他组分光谱响应的影响进行分析,以及(3)根据被测组分样品中某些常量组分之间的相关性进行分析。只有第(1)种原理是直接针对样品进行分析，第(2)和第(3)种都是间接的测试。在工作中，我们发现直接对白油进行近红外的特征峰分析具有明显的峰型，因此采用(1)的原理建立模型即可。
[0013] GB/T 29858-2013《分子光谱多元校正定量分析通则》规定了采用分子光谱多元校正定量测定样品成(组)分浓度(含量)或样品性质的指导原则。适用于中红外光谱和近红外光谱法，标准中对使用光谱法预测未知样品中某一组份的校正模型建立、校正模型验证以及校正模型的使用提供了指导。
[0014] CN104020131A《一种采用近红外光谱分析甲基乙烯基聚硅氧烷中乙烯基的含量》的专利就采用了近红外光谱的方法对乙烯基含量进行了定量计算，专利中先使用气相色谱顶空法对样品的乙烯基含量进行了测定，收集校正样品，建立校正集；再通过矢量归一法和多元散射校正法建立校正曲线，再利用检验机检验异常值后建立了适合与甲基乙烯基聚硅氧烷中乙烯基含量的浓度模型；在检测未知样品的近红外谱图，使用建立好的模型预测其乙烯基含量。
[0015] 在现有的文献中，未见有用近红外光谱法对白油的含量进行检测的报道。在工作中，我们发现有机硅产品和白油混合物的近红外特征峰是符合朗博-比耳定律，即均匀样品中某物质吸收强度与该物质浓度呈线性关系。因此，萌发了采用分子光谱多元校正分析法来研究白油定量的研究思路。
发明内容
[0016] 本发明旨在解决现有技术中存在的问题，本发明提出了鉴别掺白油有机硅产品的光谱分析方法，通过已知掺杂白油的样品和未参加白油的样品的近红外光谱图为基础建立聚类模型，再通过扫描未知样品的近红外光谱图带入模型中进行计算，得到该样品是否添加白油的定性结论。
[0017] 为了实现上述发明目的，本发明的技术方案如下：
[0018] 鉴别掺白油有机硅产品的光谱分析方法，包括以下步骤:
[0019] A.选取校正集并收集校正集样品
[0020] 选择选择2种或2种以上的复配样品作为校正集样品。复配样品是指使用白油与目标有机产品复配得到的样品。收集校正集样品的傅立叶变换近红外光谱图。
[0021] B.建模
[0022] 手动选择光谱范围。手动选择光谱的原则是：因为过高的吸收峰无法在吸收波段体现出官能团的浓度和多少，因此，不选择吸收度高于4％的峰。近红外的光谱范围为4000cm-1～10000cm-1，优选4200cm-1-9000cm-1范围。
[0024] C.判定
[0025] 对未知样品进行近红外扫描，通过傅里叶变换计算得到未知样品的近红外光谱图。
[0028] 若Dα＜Dmax时,则判定为：通过，即添加白油。
[0029] 在所述步骤A中，复配样品为所要鉴别的白油与有机硅产品的复配样品；傅立叶近红外光谱图应由傅立叶变化近红外光谱仪测得。
[0030] 本发明在所述步骤A中，收集校正集样品的近红外光谱时，每一个样品的扫描次数不小于16次，分辨率选择为4cm-1、8cm-1或16cm-1。
[0031] 本发明在所述步骤B中，化学计量算法为原光谱和一阶求导；滤噪平滑法为不处理、Savitzky-Golay filter方法或Norris derivative filter方法；多点基线校正方法为不校正、分段线性校正或样条校正。
[0032] 本发明在所述步骤C中，所使用的距离匹配的方法是使用未知样品的光谱通过化学计量算法、滤噪平滑法或多点基线校正方法处理后，与聚类模型∪α中的平均光谱和标准偏差光谱比较。
[0033] 本发明所述步骤C中，所得到的马氏距离Dα是由未知样品光谱与聚类模型∪α的平均光谱相减得到的残差光谱与聚类模型∪α的标准偏差光谱相除得到的差异点所占的权重。
[0034] 本发明在所述步骤C中，统计计量方法为正态分布方差已知给定均值和定值的比较。
[0035] 本发明在所述步骤A中，液体样品采用透射法测定近红外光谱；固体样品采用积分球测定近红外光谱。
[0036] 马氏距离的模型本来是用来校正过程中的异常样品，评估模型预测值的不确定性以及检测分析过程中模型外推的标量。设x是从均值 和校正集光谱主成分的分协方差阵为V的校正集光谱矩阵X中抽出任意样品光谱，则x与 的马氏距离定义为下式：
[0037]
[0038] 因此，在判定最大马氏距离时，使用正态分布方差已知给定均值和定值的比较双侧检验进行检验，双侧检测，I类错误的概率是α＝0.05,II类错误的概率为β＝0.05,自由度为ν＝∞，查表得到Dmax＝5.3；I类错误的概率是α＝0.10,II类错误的概率为β＝0.10,自由度为ν＝∞，查表得Dmax＝5.6，见GB/T 4890-1985。
[0039] 当Dα≥Dmax时候，说明模型不适用此类产品，需要重新建模后判定。
[0040] 本发明带来的有益效果：
[0041] (一)本发明使用白油与目标有机产品复配样品作为校正集，模拟真实的添加白油的情况形成聚类模型，再利用马氏距离计算对未知样品的光谱进行判定，用来断定掺加或不含白油。测试步骤中，使用近红外光谱的方法不需要对样品进行复杂的前处理，只需要将气泡清除，保证光程一致即可。聚类模型可以多次使用，通过足够多的校正集建立聚类模型，对掺白油可以有一个定性的判定值。
[0042] (二)本发明所述方法相对与热重分析法，其测试时间明显缩短。热重分析法因为要气氛的要求，需要消耗N2。因加热温度高达800-900℃，升温和降温需要时间，尤其是降温的时间很长，因此做一个样品所用的时间周期大约在2小时左右。近红外法采样时间在1min左右。在样品制备好、模型已经建立的情况下，一个样品周期5min。
[0043] (三)本发明所述方法相对于红外光谱法，其前处理过程固体样品无需抽提，只需要将固体样品固定在积分球镜面，保证固体样品紧贴在积分球镜面上即可；液体样品无需稀释，直接加入到1mm、2mm或者6mm直径的比色管，放入液体夹具中即可。
[0044] (四)本发明所述方法相对气相色谱顶空-质谱联用，其使用仅需样品处理的耗材和带有处理软件的计算机，常温下操作，不再需要耗费顶空进样器、色谱柱、质谱这种昂贵的耗材与设备，测试周期也明显缩短。
[0046] 图1为近红外校正集吸收光谱。
[0047] 图2为校正集和验证集马氏距离分布图。
具体实施方式
[0048] 下面结合实施例对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
[0049] 以下所提及3号白油和5号白油为市场购买。其中，3号白油，其40℃的运动黏度为2.5-4.4mm2/s，5号白油，40℃的运动黏度为4.5-6.4mm2/s。为验证模型的准确性，我们将两批市场购买的3号白油标记为白油A和白油B；将市场购买的5号白油标记为白油C。硅油为二甲基硅油，40℃的运动黏度为500mm2/s；液体硅橡胶为α,ω-二羟基聚硅氧烷，23℃的旋转黏度为1000-1800mPa·s；硅酮密封胶为改性硅烷聚醚密封胶。需要说明的是：尽管可能来自于不同厂家的、不同批次产品所呈现的近红外光谱会有所区别，但是都验证了本发明的方法的有效性。
[0050] 实施例1
[0051] 第一步：有代表性的样品收集：
[0052] 1.1准备复配样品2个：一号校正样品为白油A复配硅油，白油含量为4％，二号校正样品为白油A复配硅油，白油含量为16％。
[0053] 将样品分别装入到6mm的石英管中，使用透射法测定样品的近红外光谱图。
[0054] 第二步：手动选择吸光度小于4％的波段，4500cm-1～9000cm-1。选择一阶求导的方法对光谱进行了处理，采用Norris derivative filter方法对光谱进行了处理，采用分段线性校正进行校正，得到了平均光谱和一条标准偏差光谱。
[0055] 第三步：准备待测样品，样品1为3号白油A复配硅油，白油含量为7％，样品2为白油A复配复配硅油，白油含量为12％，样品3无白油添加的纯硅油。
[0056] 第四步：测定待测样品的近红外光谱：
[0057] 第五步：将匹配极限值5.3输入化学软件中。
[0058] 第六步：未知样品光谱与由第二步得到的平均光谱相减得到的残差光谱与标准偏差光谱相除得到的差异点所占的权重，数值越小，说明匹配程度越大，计算待测样品的马氏距离。
[0059] 第七步：结果输出，下表为硅油/白油混合样品的测试结果。
[0060]样品 Dα 预测结果 实际结果
样品1 2.18 通过 白油A复配硅油，白油含量7％
样品2 3.42 通过 白油A复配硅油，白油含量12％
样品3 45.98 不通过 硅油
样品1 2.18 通过 白油A复配硅油，白油含量7％
样品2 3.42 通过 白油A复配硅油，白油含量12％
样品3 45.98 不通过 硅油
[0061] 实施例2
[0062] 第一步：有代表性的样品收集
[0063] 分别准备2种3号白油编号为白油A和白油B。
[0064] 复配原则是：一号校正样品为白油A复配硅油，白油含量为4％、二号校正样品为白油A复配硅油，白油含量为16％、三号校正样品是白油B复配硅油，白油含量为4％、四号校正样品为白油B复配硅油，白油含量为16％、五号校正样品为白油A和白油B按1：1的比例混合后与硅油复配，混合白油含量为10％、六号校正样品为白油A和白油B按1：1的比例混合后与硅油复配，混合白油含量为20％。
[0065] 将样品分别装入到6mm的石英管中，使用透射法测定样品的近红外光谱图。
[0066] 第二步：手动选择吸光度小于4％的波段，4500cm-1～9000cm-1。选择原光谱的方法对光谱进行了处理，采用不填充对光谱进行了处理，采用样条线性校正进行校正，得到了平均光谱和一条标准偏差光谱。得到了平均光谱和一条标准偏差光谱。
[0067] 第三步：准备待测样品，样品1为白油A复配硅油，白油含量为7％，样品2为白油A复配硅油，白油含量为12％，样品3为白油B复配硅油，白油含量7％，样品4为白油B复配硅油，白油含量为10％，样品5无白油添加的纯硅油。
[0068] 第四步：测定待测样品的近红外光谱：
[0069] 第五步：将匹配极限值5.6输入化学软件中。
[0070] 第六步：未知样品光谱与由第二步得到的平均光谱相减得到的残差光谱与标准偏差光谱相除得到的差异点所占的权重，数值越小，说明匹配程度越大，计算待测样品的马氏距离。
[0071] 第七步：结果输出，下表为硅油/白油混合样品的测试结果。
[0072]样品 Dα 预测结果 实际结果
样品1 3.21 通过 白油A复配硅油，白油含量为7％
样品2 2.88 通过 白油B复配硅油，白油含量为12％
样品3 3.76 通过 白油B复配硅油，白油含量7％
样品4 2,98 通过 白油B复配硅油，白油含量为10％
样品5 45.67 不通过 硅油
样品1 3.21 通过 白油A复配硅油，白油含量为7％
样品2 2.88 通过 白油B复配硅油，白油含量为12％
样品3 3.76 通过 白油B复配硅油，白油含量7％
样品4 2,98 通过 白油B复配硅油，白油含量为10％
样品5 45.67 不通过 硅油
[0073] 实施例3
[0074] 第一步：有代表性的样品收集
[0075] 分别准备3种白油，为白油A、白油B和白油C，其中白油A和白油B为3号白油，白油C为5号白油。
[0076] 复配原则是：一号校正样品为白油A复配液体硅橡胶，白油含量为4.2％、二号校正样品为白油A复配液体硅橡胶，白油含量为16.7％、三号校正样品是白油B复配液体硅橡胶，白油含量为3.8％、四号校正样品为白油B复配液体硅橡胶，白油含量为15.8％、五号校正样品为白油A和白油B按1：1的比例混合后与硅油复配液体硅橡胶，混合白油含量为10.3％、六号校正样品为白油A和白油B按1：1的比例混合后复配液体硅橡胶，混合白油含量为22.4％、七号样品是白油C和液体硅橡胶复配，混合白油含量为5.2％、八号样品是白油C和液体硅橡胶复配，混合白油含量为20.4％。
[0077] 将样品分别装入到6mm的石英管中，使用透射法测定样品的近红外光谱图。
[0078] 第二步：手动选择吸光度小于4％的波段，5500cm-1～8800cm-1。选择一阶求导的方法对光谱进行了处理，采用Savitzky-Golay方法对光谱进行了处理，采用不校正进行校正，得到了平均光谱和一条标准偏差光谱。
[0079] 第三步：准备待测样品，样品1为白油A复配液体硅橡胶，白油含量为3％，样品2为白油B复配液体硅橡胶，白油含量为8.2％，样品3为白油C添加量为9.4％的液体硅橡胶，样品4为无白油添加的纯液体硅橡胶。
[0080] 第四步：测定待测样品的近红外光谱：
[0081] 第五步：将匹配极限值5.6输入化学软件中。
[0082] 第六步：未知样品光谱与由第二步得到的平均光谱相减得到的残差光谱与标准偏差光谱相除得到的差异点所占的权重，数值越小，说明匹配程度越大，计算待测样品的马氏距离。
[0083] 第七步：结果输出，下表为液体硅橡胶/白油混合样品的测试结果。
[0084]样品 Dα 预测结果 实际结果
样品1 3.87 通过 白油A复配液体硅橡胶，白油含量为3％
样品2 4.65 通过 白油B复配液体硅橡胶，白油含量为8.2％
样品3 5.12 通过 白油C添加量为9.4％的液体硅橡胶
样品4 16.78 不通过 无白油添加的纯液体硅橡胶
样品1 3.87 通过 白油A复配液体硅橡胶，白油含量为3％
样品2 4.65 通过 白油B复配液体硅橡胶，白油含量为8.2％
样品3 5.12 通过 白油C添加量为9.4％的液体硅橡胶
样品4 16.78 不通过 无白油添加的纯液体硅橡胶
[0085] 实施例4
[0086] 第一步：有代表性的样品收集。
[0087] 将白油A按照以下复配规律添加到硅酮胶原料中，混合后制成胶片。
[0088] 一号校正样品白油含量为1％、二号校正样品为白油含量5％、三号校正样品白油含量10％、四号校正样品白油含量15％、五号校正样品白油含量20％、六号校正样品白油含量30％，七号校正样品白油含量42％。使用积分球法测定校正样品的近红外光谱图。
[0089] 第二步：手动选择吸光度小于4％的波段，4500cm-1～8000cm-1。选择一阶求导的方法对光谱进行了处理，采用Savitzky-Golay方法对光谱进行了处理，采用不校正进行校正，得到了平均光谱和一条标准偏差光谱。
[0090] 第三步：准备待测样品，样品1为白油含量为15％的硅酮胶，样品2为未添加白油的硅酮胶，样品3为添加未知生产厂白油的硅酮胶。
[0091] 第四步：测定待测样品的近红外光谱：
[0092] 第五步：将匹配极限值5.6输入化学软件中。
[0093] 第六步：未知样品光谱与由第二步得到的平均光谱相减得到的残差光谱与标准偏差光谱相除得到的差异点所占的权重，数值越小，说明匹配程度越大，计算待测样品的马氏距离。
[0094] 第七步：结果输出，下表为硅油/白油混合样品的测试结果。
[0095]样品 Dα 预测结果 实际结果
样品1 0.08 通过 白油含量为15％的硅酮胶
样品2 8.98 不通过 未添加白油的硅酮胶
样品3 5.54 通过 添加未知生产厂白油的硅酮胶
样品1 0.08 通过 白油含量为15％的硅酮胶
样品2 8.98 不通过 未添加白油的硅酮胶
样品3 5.54 通过 添加未知生产厂白油的硅酮胶
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