【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、情報記憶装置に用いられる磁気情報記憶媒体用基板であり、特にニアコンタクトレコーディングやコンタクトレコーディング方式に好適な超平滑な基板表面を有し、もう一方のＣＳＳ
（コンタクト・スタート・ストップ）方式においては、
磁気ディスクと磁気ヘッドの吸着防止のためのランディング領域の表面特性が良好な、磁気ディスク等の情報記憶媒体用ガラスセラミックス基板およびこの磁気情報記憶媒体用基板に成膜プロセスを施し形成される磁気情報記憶媒体に関するものである。 尚、本明細書において「磁気情報記憶媒体」とは、パーソナルコンピュータのハードディスクとして使用される、固定型ハードディスク，リムーバル型ハードディスク，カード型ハードディスク，デジタルビデオカメラ，デジタルカメラにおいて使用可能な磁気情報記憶媒体等のディスク状磁気情報記憶媒体を意味する。

【０００２】

【従来の技術】近年、パーソナルコンピュータのマルチメディア化やデジタルビデオカメラ，デジタルカメラ等の普及によって、動画や音声等の大きなデータが扱われるようになり、大容量の磁気情報記憶装置の需要が大きく伸びてきている。 そのため磁気情報記憶媒体は、記録密度を大きくするために、ビットおよびトラック密度を増加させ、ビットセルのサイズを縮小化する必要がある。 そして磁気ヘッドは、ビットセルの縮少化に伴って、磁気情報記憶媒体表面により近接した状態で作動するようになる。 このように磁気ヘッドが磁気情報記憶媒体基板に対し、低浮上状態（ニアコンタクト）または接触状態（コンタクト）にて作動する場合、磁気情報記憶装置の起動・停止技術として、磁気情報記憶媒体基板の特定部分（主に磁気情報記憶媒体内外径側の未記憶部）に磁気ヘッド吸着防止処理（テクスチャ加工）を施した、専らＣＳＳ（コンタクト・スタート・ストップ）
を行うためのランディング領域を設ける方式、磁気情報記憶媒体が停止中は、磁気ヘッドは磁気情報記憶媒体の外径の外の場所で待機し、ディスク起動の際は、磁気情報記憶媒体が回転後に、磁気ヘッドが磁気情報記憶媒体上にローディングされ、次いで静かに媒体上にヘッドが降ろされ、停止の際は、磁気情報記憶媒体が回転している状態で磁気ヘッドを上昇させ、次いで磁気情報記憶媒体の外径の外の場所にローディングするという、ランプローディング方式がある。

【０００３】のＣＳＳ方式では、磁気ヘッドと磁気情報記憶媒体の両者の接触面が必要以上に鏡面であると、
静止時に吸着が発生し、静止摩擦係数の増大に伴う回転始動の不円滑，磁気情報記憶媒体表面の損傷等の問題が発生する。 これに対し、のランプローディング方式では、ディスク起動・停止時は、磁気ヘッドは磁気情報記憶媒体の外径外のところにあり、ディスク起動中においてのみ、磁気ヘッドを磁気情報記憶媒体上にローディングする。 この方式は磁気ヘッドをローディングさせるための精密な動作制御等が必要となるが、ＣＳＳ方式で必要であったランディング領域が不要となるため、ランディング領域に専有されていた部分をデータ領域とすることができ、その分記録容量を増加させることができ、さらにディスク起動時の磁気情報記憶媒体表面の損傷という問題も解消されるという長所がある。

【０００４】以上のように、磁気情報記憶媒体は、記憶容量の増大に伴い、磁気ヘッドの低浮上化あるいは接触状態による磁気信号の入出力と、磁気ヘッド−磁気情報記憶媒体間の吸着防止という、相反する要求に対し、２
方式が検討されているが、いずれの場合も、データ領域の表面特性は従来以上に平滑性が高いものでなくてはならず、したがって、基板にも同様に従来以上の平滑な表面が求められている。 更にこれらの記憶媒体については、現在の固定型磁気情報記憶装置に対して、リムーバル方式やカード方式等の磁気情報記憶装置が検討・実用段階にありデジタルビデオカメラ・デジタルカメラ等の用途展開も始まりつつあり、その強度等への条件も含めて、基板に求められる特性はより高度になっている。

【０００５】従来、磁気ディスク基板材には、アルミニウム合金が使用されているが、アルミニウム合金基板では、種々の材料欠陥の影響により、研磨工程における基板表面の突起またはスポット状の凹凸を生じ、平滑性の点で十分でない。 またアルミニウム合金は軟かい材料であるため、変形が生じやすく薄形化に対応することがむずかしく、更にヘッドの接触による変形傷を生じメディアを損傷させてしまう等、今日の高密度記録化の要求に十分対応できない。

【０００６】また、アルミニウム合金基板の問題点を解消する材料として化学強化ガラスのソーダライムガラス（ＳｉＯ ₂ −ＣａＯ−Ｎａ ₂ Ｏ）とアルミノシリケートガラス（ＳｉＯ ₂ −Ａｌ ₂ Ｏ ₃ −Ｎａ ₂ Ｏ）が知られているが、この場合、 研磨は化学強化後に行なわれ、ディスクの薄板化における強化層の不安定要素が高い。 基板には始動／停止（ＣＳＳ）特性向上のための基板表面に凹凸を作るテクスチャを行うが、機械的または熱的（レーザ加工）な処理等は、化学強化層の歪によりクラック等を発生してしまうため、ケミカルエッチング法や成膜粒界成長法を行う必要があり製品の低コスト安定生産性が難しい欠点がある。 ガラス中にＮａ ₂ Ｏ成分を必須成分として含有するため、成膜特性が悪化し、Ｎａ ₂ Ｏ溶出防止のための全面バリアコート処理が必要となり、製品の低コスト安定生産性が難しい欠点がある。

【０００７】アルミニウム合金基板や化学強化ガラス基板に対して、いくつかの結晶化ガラスが知られている。
例えば、特開平６−３２９４４０号公報記載のＳｉＯ ₂
−Ｌｉ ₂ Ｏ−ＭｇＯ−Ｐ ₂ Ｏ ₅系結晶化ガラスは、主結晶相として二珪酸リチウム（Ｌｉ ₂ Ｏ・２ＳｉＯ ₂ ）およびα−クォーツ（α−ＳｉＯ ₂ ）を有し、α−クォーツ（α−ＳｉＯ ₂ ）の球状粒子サイズをコントロールする事で、従来のメカニカルテクスチャ，ケミカルテクスチャを不用とし、研磨して成る表面粗度（Ｒａ）を１５〜
５０Åの範囲で制御を可能とした、基板表面全面テクスチャ材として非常に優れた材料であるが、目標とする表面粗度（Ｒａ）が３〜９Åと、急速に進む記録容量向上に合せた低浮上化に十分対応することができない。 また、後述のランディング領域に対する議論がまったくなされていない。

【０００８】特開平７−１６９０４８号公報には、磁気ディスク用基板表面に記録領域とランディング領域を形成したことを特徴とした、ＳｉＯ ₂ −Ｌｉ ₂ Ｏ系ガラスに感光性金属のＡｕ，Ａｇを含有する感光性結晶化ガラスが開示されているが、この結晶化ガラスの主結晶相は、
珪酸リチウム（Ｌｉ ₂ Ｏ・ＳｉＯ ₂ ）および／または二珪酸リチウム（Ｌｉ ₂ Ｏ・２ＳｉＯ ₂ ）から成り、特に珪酸リチウム（Ｌｉ ₂ Ｏ・ＳｉＯ ₂ ）は一般的に化学的耐久性が悪く実用上の問題が大きい。 更にランディング領域の形成に当たっては、基板の一部分（ランディング領域）
を結晶化し、ＨＦ６％溶液によるケミカルエッチングを行っているが、ディスク基板に対し未結晶化部と結晶化部を与える事は、熱的，機械的にも不安定要素が高くなる。 またＨＦによるケミカルエッチングに関してもＨＦ
溶液の揮発等の問題により、濃度コントロールが難しく量産性が悪い。

【０００９】特開平９−３５２３４号公報には、ＳｉＯ
₂ −Ａｌ ₂ Ｏ ₃ −Ｌｉ ₂ Ｏ系ガラスにおいて、主結晶相が二珪酸リチウム（Ｌｉ ₂ Ｏ・２ＳｉＯ ₂ ）とβ−スポジュウメン（Ｌｉ ₂ Ｏ・Ａｌ ₂ Ｏ ₃・４ＳｉＯ ₂ ）からなる磁気ディスク用基板が開示されているが、この結晶化ガラスの主結晶相は、負の熱膨張特性（結果として基板は低膨張特性となる）を有するβ−スポジューメン（Ｌｉ ₂ Ｏ・
Ａｌ ₂ Ｏ ₃・４ＳｉＯ ₂ ）であり、α−石英（α−Ｓｉ
Ｏ ₂ ）やα−クリストバライト（α−ＳｉＯ ₂ ）結晶等Ｓ
ｉＯ ₂系の正の熱膨張特性（結果として基板は高膨張特性となる）を有する結晶の析出を規制したものである。
この結晶化ガラスは、磁気ディスクとしての研磨して成る中心線平均表面粗さは、２０Å以下であるが、実施例で開示される中心線平均表面粗さは１２〜１７Åと、上記要求に対してはまだ粗く、記憶容量向上に伴う磁気ヘッドの低浮上化に十分対応することができない。 またβ
−スポジュウメンの析出に必要不可欠なＡｌ ₂ Ｏ ₃成分が５％以上含有しており、かつ主結晶とする負の熱膨張特性を有する結晶を析出させた材料は、情報記憶媒体装置の構成部品との熱膨張率差に関して悪影響を与える事は明白である。 加えて結晶化熱処理温度に関しても８２０
〜９２０℃と高温を必要とし、低コスト，量産性を妨げるものである。

【００１０】国際公開番号ＷＯ９７／０１１６４は、上記特開平９−３５２３４号公報を含み、新たに上記組成系のＡｌ ₂ Ｏ ₃成分の下限を下げ、結晶化熱処理を低温化（６８０〜７７０℃）した、磁気ディスク用結晶化ガラスが開示されているが、その改善効果は不十分であり、
実施例中で開示されるすべての結晶化ガラスの結晶相は、やはり負の熱膨張特性を有する、β−ユークリプタイト（Ｌｉ ₂ Ｏ・Ａｌ ₂ Ｏ ₃・２ＳｉＯ ₂ ）を析出させるものであり、情報記憶媒体装置の構成部品との熱膨張率差に関して悪影響を与えてしまう。 尚、これらの公報ではＭｇＯ成分を実質的に含有しないことを特徴としている。

【００１１】磁気ディスク基板表面へのランディング領域およびデータ領域の形成に関して、いくつかの技術が知られている。 例えば特開平６−２９０４５２号公報には、カーボン基板に対し波長５２３ｎｍのパルスレーザによるランディング領域形成方法が開示されているが、
この場合、 カーボン基板は、高圧プレスおよび高温焼成２６００
℃により成形体を得るため、低コスト化および量産性を妨げている。 カーボン基板は、表面硬度が高く端面加工や表面精密研磨が困難であり、低コスト化および量産性を妨げている。 ランディング領域の形成方法は、パルスレーザによるカーボンの酸化および気化を利用するものであるが、熱酸化反応が激しい材料であるため加工形状が不安定で再現性に問題がある。

【００１２】また、特開平７−６５３５９公報には、パルスレーザによるアルミニウム合金基板のランディング領域形成方法が開示されているが、いずれも前記記載のアルミニウム合金基板の問題点はもちろんの事、アルミニウム合金基板のレーザによる加工は、レーザ照射後の加工面が金属特有の溶融部の酸化および飛沫が残り欠陥となってしまうため、実用上問題である。

【００１３】

【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、上記従来技術に見られる諸欠点を解消しつつ、磁気ヘッドの起動・停止（コンタクト・スタート・ストップ）部が存在するランディング領域においては、磁気ヘッドの安定浮上を可能とし、更にデータ領域（ランプローディング方式も含む）においては、高記録密度化に対応したデータ領域での低浮上化もしくは接触状態での磁気信号の入出力を可能にするという、従来にない良好な表面特性を兼ね備えた、磁気情報記憶媒体用ガラスセラミック基板およびその製造方法ならびにこのガラスセラミック基板上に磁気媒体他の被膜を形成してなる磁気情報記憶媒体を提供することにある。

【００１４】

【課題を解消するための手段】本発明者は、上記目的を達成するために鋭意試験研究を重ねた結果、ＳｉＯ ₂ −
Ｌｉ ₂ Ｏ−Ｋ ₂ Ｏ−ＭｇＯ−ＺｎＯ−Ｐ ₂ Ｏ ₅ −Ａｌ ₂ Ｏ ₃ −
ＺｒＯ ₂系のガラスにおいて、その主結晶相が、α−クォーツ（α−ＳｉＯ ₂ ），α−クォーツ固溶体（α−Ｓ
ｉＯ ₂固溶体），α−クリストバライト（α−Ｓｉ
Ｏ ₂ ），α−クリストバライト固溶体（α−ＳｉＯ ₂固溶体）の中から選ばれる少なくとも一種以上および二珪酸リチウム（Ｌｉ ₂ Ｏ・２ＳｉＯ ₂ ）であり、特定範囲の熱膨張係数を有し、結晶粒子はいずれも微細な球状粒子形態から成り、研磨して成る表面特性がより平滑性に優れ、更にＣＯ ₂レーザ加工による加工特性に優れている点で磁気情報記憶媒体基板表面のランディング領域およびデータ領域の形成にも一段と有利な、磁気情報記憶媒体用ガラスセラミックが得られることを見い出し、本発明に至った。

【００１５】すなわち、請求項１に記載の発明は、主結晶相が、α−クォーツ（α−ＳｉＯ ₂ ），α−クォーツ固溶体（α−ＳｉＯ ₂固溶体），α−クリストバライト（α−ＳｉＯ ₂ ）およびα−クリストバライト固溶体（α−ＳｉＯ ₂固溶体）の中から選ばれる少なくとも１
種以上と二珪酸リチウム（Ｌｉ ₂ Ｏ・２ＳｉＯ ₂ ）であり、−５０〜＋７０℃における熱膨張係数が＋６５〜＋
１３０×１０ ^-7 ／℃であり、研磨加工後の表面粗さ（Ｒ
ａ）が３〜９Åであることを特徴とする、磁気情報記憶媒体用ガラスセラミック基板であり、請求項２に記載の発明は、Ｎａ ₂ Ｏ，ＰｂＯを実質的に含まないことを特徴とする、請求項１に記載の磁気情報記憶媒体用ガラスセラミック基板であり、請求項３に記載の発明は、二珪酸リチウムの結晶粒子は球状粒子形態を有しており、その粒子径は０．０５〜０．３０μｍの範囲内であり、α
−クォーツおよびα−クォーツ固溶体の結晶粒子は、複数の粒子が凝集した球状粒子形態を有しており、その粒子径は０．１０〜１．００μｍの範囲内であり、α−クリストバライトおよびα−クリストバライト固溶体の結晶粒子は球状粒子形態を有しており、その粒子径は０．
１０〜０．５０μｍの範囲内であることを特徴とする請求項１または２に記載の磁気情報記憶媒体用ガラスセラミック基板であり、請求項４に記載の発明は、ガラスセラミックは重量百分率 で、 ＳｉＯ ₂ ７０ 〜８０％ Ｌｉ ₂ Ｏ ９ 〜１２％ Ｋ ₂ Ｏ ２ 〜 ５％ ＭｇＯ ０．５〜 ５％ ＺｎＯ ０．２〜 ３％ 但し、ＭｇＯ＋ＺｎＯ １．２〜 ５％ Ｐ ₂ Ｏ ₅ １．５〜 ３％ ＺｒＯ ₂ ０．５〜 ５％ Ａｌ ₂ Ｏ ₃ ２ 〜 ５％ Ｓｂ ₂ Ｏ ₃ ＋Ａｓ ₂ Ｏ ₃ ０ 〜 ２％ の範囲の各成分を含有することを特徴とする、請求項１
〜３のいずれかに記載の磁気情報記憶媒体用ガラスセラミック基板であり、請求項５に記載の発明は、前記範囲の各成分を含有する原ガラスを核形成のために４５０〜
５５０℃の核形成温度で１〜１２時間の範囲で熱処理し、更に、結晶成長のために６８０〜８００℃の結晶化温度で１〜１２時間の範囲で熱処理した後、表面を３〜
９Åの表面粗さ（Ｒａ）に研磨して得られることを特徴とする、請求項１〜４のいずれかに記載の磁気情報記憶媒体用ガラスセラミック基板であり、請求項６に記載の発明は、データ領域とランディング領域を有する情報記憶媒体用ガラスセラミックス基板において、該ランディング領域はＣＯ ₂レーザ照射により形成された無数の凹凸または突起を有することを特徴とする、請求項１〜５
のいずれかに記載の磁気情報記憶媒体用ガラスセラミック基板であり、請求項７に記載の発明は、ランディング領域に、ＣＯ ₂レーザによる無数の凹凸または突起を形成し、その凹凸または突起の高さが５０〜３００Å，表面粗度（Ｒａ）が１０〜５０Å、その凹凸または突起の間隔が１０〜２００μｍであることを特徴とする、請求項１〜６のいずれかに記載の磁気情報記憶媒体用ガラスセラミック基板であり、請求項８に記載の発明は、請求項１〜７のいずれかに記載の磁気情報記憶媒体用ガラスセラミック基板上に磁性膜および必要に応じて下地層，
保護層，潤滑膜を形成してなる磁気ディスクである。

【００１６】本発明のガラスセラミック基板の主結晶相とその粒径・粒子形態，熱膨張率，表面特性，組成，熱処理条件，テクスチャ後の表面等を限定した理由を以下に述べる。 尚、組成は同様酸化物基準で表示する。

【００１７】まず、主結晶相についてであるが、α−クォーツ（α−ＳｉＯ ₂ ），α−クォーツ固溶体（α−Ｓ
ｉＯ ₂固溶体），α−クリストバライト（α−ＳｉＯ ₂ ）
およびα−クリストバライト固溶体（α−ＳｉＯ ₂固溶体）の中から選ばれる少なくとも一種以上および二珪酸リチウム（Ｌｉ ₂ Ｏ・２ＳｉＯ ₂ ）とすべきである。 これは、主結晶相が熱膨張率，機械的強度，結晶形態およびこれに起因する表面特性を左右する重要なファクターであり、前述の高密度記録用基板として求められる各種特性を実現するためには、これらが主結晶相でなければならない。

【００１８】次に熱膨張率についてであるが、記録密度の向上に伴って、磁気ヘッドと媒体のポジショニングに高精度を要するため、媒体基板やディスクの各構成部品には高い寸法精度が要求される。 このためこれら構成部品との熱膨張係数の差の影響も無視できなくなるので、
これらの熱膨張係数差を極力少なくしなければならない。 特に小型の磁気情報記憶媒体に使用される構成部品の熱膨張率は、＋９０〜＋１００×１０ ^-7 ／℃程度のものが良く用いられており、基板もこの程度の熱膨張係数が必要とされるが、ドライブの設計によってはこの範囲からはずれた熱膨張係数（＋７０前後〜＋１２５前後×
１０ ^-7 ／℃）を有する材料を構成部品に用いる場合がある。 以上のような理由により、本発明の結晶系で強度との兼ね合いを図りながら、用いる構成部品の材質に広く対応しうるよう、熱膨張係数は−５０〜＋７０℃の範囲において、＋６５〜＋１３０×１０ ^-7 ／℃であるべきである。

【００１９】次に基板にＮａ ₂ Ｏ，ＰｂＯを実質的に含まない理由についてであるが、磁性膜の高精度化，微細化において、材料中のＮａ ₂ Ｏは問題となる成分である。 これはＮａイオンが磁性膜粒子の異常成長や配向性の低下を著しくもたらすものであるため、この成分が基板中に存在すると、成膜中に磁性膜内に拡散して磁気特性の低下をもたらすからである。 また、ＰｂＯについては、環境上好ましくない成分であるので、使用は極力避けるべきである。

【００２０】次に基板の表面特性についてであるが、Ｃ
ＳＳ方式におけるランディング領域（磁気ヘッドの始動・停止部）の表面状態は、その凹凸または突起が５０Å
以下では、静止時に生じる接触抵抗の増大により、ヘッドと媒体基板の吸着が発生し、ディスク起動時に磁気媒体もしくはヘッド破損を生じる危険性が著しく高くなる。 一方、表面状態の凹凸または突起が３００Å以上の粗い表面では、ディスク起動後にヘッドクラッシュ等を発生するため、ランディング領域の表面状態が５０〜３
００Åの高さである必要があり、その凹凸または突起の間隔が１０〜２００μｍに制御され、その表面粗度（Ｒ
ａ）が１０〜５０Åに制御された表面状態であることが要求される。

【００２１】また、磁気情報記憶媒体の面記録密度向上に伴い、ヘッドの浮上高さが０．０２５μm以下と低減の方向にあり、ディスク表面のデータ領域は、この浮上高さを可能にする表面粗度（Ｒａ）が３〜９Åである事が要求される。 ランプローディング方式では媒体の全面がデータ領域となるうるので、この場合はテクスチャ加工せず、全領域の表面粗度（Ｒａ）が３〜９Åである事が要求される。

【００２２】次にこれら析出結晶の粒子形態と粒径についてであるが、上記のような平滑性（データ領域で３〜
９Å）を有するガラスセラミックス基板を得るためには、その結晶粒子と形態が重要な因子となる。 上記各結晶の結晶粒径より大きくても小さくても、所望の表面粗度は得られない。 また、形態についても球状であるために、これらが研磨後の表面に露出し、滑らかでバリ等の発生がない、良好な表面を実現している。

【００２３】次に原ガラスの組成範囲を上記の様に限定した理由について以下に述べる。 すなわち、ＳｉＯ ₂成分は、原ガラスの熱処理により、主結晶相として析出する二珪酸リチウム（Ｌｉ ₂ Ｏ・２ＳｉＯ ₂ ），α−クォーツ（α−ＳｉＯ ₂ ），α−クォーツ固溶体（α−ＳｉＯ ₂
固溶体），α−クリストバライト（α−ＳｉＯ ₂ ），α
−クリストバライト固溶体（α−ＳｉＯ ₂固溶体）結晶を生成するきわめて重要な成分であるが、その量が７０
％未満では、得られたガラスセラミックの析出結晶が不安定で組織が粗大化しやすく、また、８０％を超えると原ガラスの溶融・成形性が困難になる。

【００２４】Ｌｉ ₂ Ｏ成分は、原ガラスの熱処理により、主結晶相として析出する二珪酸リチウム（Ｌｉ ₂ Ｏ
・２ＳｉＯ ₂ ）結晶を生成するきわめて重要な成分であるが、その量が９％未満では、上記結晶の析出が困難となると同時に、原ガラスの溶融が困難となり、また、１
２％を超えると得られる結晶が不安定で組織が粗大化しやすいうえ化学的耐久性が悪化する。

【００２５】Ｋ ₂ Ｏ成分は、ガラスの溶融性を向上させると同時に析出結晶の粗大化を防止する成分であるが、
その量が２％未満では上記効果が得られず、また、５％
を超えると析出結晶の粗大化，結晶相変化および化学的耐久性が悪化し、さらに成膜時に媒体への拡散が多くなり、媒体の異常成長や配向性の低下を招く危険性が高くなる。

【００２６】ＭｇＯ、ＺｎＯ成分は、本発明の主結晶相としての二珪酸リチウム（Ｌｉ ₂ Ｏ・２ＳｉＯ ₂ ），α−
クォーツ（α−ＳｉＯ ₂ ），α−クォーツ固溶体（α−
ＳｉＯ ₂固溶体），α−クリストバライト（α−Ｓｉ
Ｏ ₂ ），α−クリストバライト固溶体（α−ＳｉＯ ₂固溶体）の各結晶粒子を球状粒子形態に析出させることを見い出した重要な成分であるが、それぞれＭｇＯ成分は０．５％未満、ＺｎＯ成分は０．２％未満、これらの合計量が１．２％未満では上記効果が得られず、また、Ｍ
ｇＯ成分、ＺｎＯ成分がそれぞれ５％，３％を超え合計量が５％を超えると所望の結晶が析出し難くなる。

【００２７】Ｐ ₂ Ｏ ₅成分は本発明において、ガラスの結晶核形成剤として不可欠であるが、その量が１．５％未満では結晶核形成が不十分で析出結晶相を粗大化させてしまい、また３％を超えると原ガラスの乳白失透による量産性が悪化する。

【００２８】ＺｒＯ ₂成分はＰ ₂ Ｏ ₅成分と同様にガラスの結晶核形成剤として機能する上に、析出結晶の微細化と材料の機械的強度向上および化学的耐久性の向上に顕著な効果を有する極めて重要な成分であるが、その量が０．５％未満では、上記効果が得られず、また、５％を超えると原ガラスの溶融が困難となると同時にＺｒＳｉ
Ｏ ₄等の溶け残りが発生してしまう。

【００２９】Ａｌ ₂ Ｏ ₃成分は、ガラスセラミックの化学的耐久性および硬度を向上させる成分であるが、その量が２％未満では上記効果が得られず、また５％を超えると溶融性，失透性が悪化し、析出結晶相が低膨張結晶のβ−スポジュメン（Ｌｉ ₂ Ｏ・Ａｌ ₂ Ｏ ₃・４ＳｉＯ ₂ ）に相変化してしまう。 β−スポジュメン（Ｌｉ ₂ Ｏ・Ａｌ ₂
Ｏ ₃・４ＳｉＯ ₂ ）およびβ−クリストバライト（β−Ｓ
ｉＯ ₂ ）の析出は材料の熱膨張係数を著しく低下させるため、これらの結晶の析出は避ける必要がある。

【００３０】Ｓｂ ₂ Ｏ ₃および／またはＡｓ ₂ Ｏ ₃成分はガラス溶融の際の清澄剤として添加しうるが、その合計量は２％以下で充分である。

【００３１】他にも、基板材料は結晶異方性，異物，不純物等の欠陥がなく組織が緻密で均質、微細である事や、高速回転やヘッドの接触およびリムーバル記憶装置のような携帯型使用に十分耐え得る機械的強度，高ヤング率，表面硬度を有する事が求められ、本願のガラスセラミックス基板はこれらの条件を全て満足しているものである。

【００３２】つぎに本発明にかかる磁気情報記憶媒体用ガラスセラミック基板を製造するには、上記の組成を有するガラスを溶解し、熱間成形および/または冷間加工を行った後４５０〜５５０℃の範囲の温度で１〜１２時間熱処理して結晶核を形成し、続いて６８０〜８００℃
の範囲の温度で約１〜１２時間熱処理して結晶化を行う。

【００３３】こうして熱処理により結晶化されたガラスセラミックの主結晶相は、α−クォーツ（α−Ｓｉ
Ｏ ₂ ），α−クォーツ固溶体（α−ＳｉＯ ₂固溶体），α
−クリストバライト（α−ＳｉＯ ₂ ），α−クリストバライト固溶体（α−ＳｉＯ ₂固溶体）の中から選ばれる少なくとも１種以上および二珪酸リチウム（Ｌｉ ₂ Ｏ・
２ＳｉＯ ₂ ）であって、二珪酸リチウムの結晶粒子は球状粒子構造を有し、その大きさは０．０５〜０．３０μ
ｍの範囲内の径を有しており、また、α−クリストバライト，α−クリストバライト固溶体の結晶粒子は球状粒子構造を有し、その大きさは０．１０〜０．５０μｍの範囲内の径を有している。 また、α−クォーツ，α−クォーツ固溶体の結晶粒子は複数の粒子が凝集した球状粒子構造を有し、その大きさは０．１０〜１．００μｍの範囲内の径を有している。

【００３４】次にこの熱処理結晶化したガラスセラミックを常法によりラッピングした後ポリシングすることにより、表面粗度（Ｒａ）が３〜９Åの範囲内の磁気ディスク基板材が得られる。

【００３５】さらに、これらの基板は、ランディング領域への凹凸または突起の形成のため、ＣＯ ₂レーザを用いランディング領域への照射を行う。 レーザ照射後のランディング領域には、５０〜３００Åの凹凸または突起が２５〜２５０μｍの間隔で、表面粗度が１０〜５０Å
の範囲で形成される。 図１において、ガラスセラミック基板１は中心にある円形穴５を囲むランディング領域３
とその外側のデータ領域２を有する。 なお、４はリングである。 図２において、ランディング領域に形成された凹凸の形状を示す。 図３において、ランディング領域に形成された突起の形状を示す。 図４において、ランディング領域に形成される凹凸または突起の間隔を示す。 図５において、ランディング領域に形成される凹凸または突起の高さを示す。

【００３６】一般に知られる材料の表面改質（切断，溶接，微細加工）に用いられるレーザは、Ａｒレーザ，Ｃ
Ｏ ₂レーザ，エキシマレーザ，ＬＤ励起固体レーザに大きく分類する事ができるが、特に本発明におけるガラスセラミックのレーザ加工については、Ａｒレーザ，エキシマレーザは加工表面の形状および飛沫による表面欠陥を発生させてしまうため、ＣＯ ₂レーザに限定されることが判った。

【００３７】ＣＯ ₂レーザによりランディング領域を形成するには、研磨されたガラスセラミック基板をスピンドルによりクランプした状態で回転させながらパルスレーザを基板表面に垂直に一定間隔で照射しランディング領域の凹凸または突起を形成する。

【００３８】このパルスレーザの照射については、ＣＯ
₂レーザのスポット径が約１０〜５０μｍにてガラスセラミック組成に合わせレーザ出力、レーザパルス幅等の諸条件を制御して行う。

【００３９】ＣＯ ₂レーザ照射による基板表面の凹凸または突起の形成に影響する諸条件は、レーザ出力，
レーザパルス長，レーザスポット径すなわち基板表面の照射面積等が主なものであるが、レーザ照射を受ける側の基板材質においては、特に、レーザ照射（ヒートアップ）によるガラスの溶融点（Melting Point）や、析出結晶の溶融点が影響するものである。 例えば結晶を析出していない一般的なガラス基板においては、表１に示すようにガラスセラミックに比べその溶融点が低く、レーザ照射を受けた場合、溶融部が非常に不安定で、凹凸または突起形状をコントロールすることが難しい。 またレーザ照射部と未照射部において熱的原因による歪みやマイクロクラックが生じ、基板の強度を著しく低下させてしまう。 またガラスセラミック基板においては、析出結晶の種類により溶融点の差が非常に大きい、本発明のガラスセラミックはガラス基板に比べ溶融点が高温であり、レーザ照射後の凹凸または突起形状が安定するものである。 これに対して、一般にＭｇＯ−Ａｌ ₂ Ｏ ₃ −Ｓｉ
Ｏ ₂系，ＺｎＯ−Ａｌ ₂ Ｏ ₃ −ＳｉＯ ₂系，Ｌｉ ₂ Ｏ−Ａｌ ₂
Ｏ ₃ −ＳｉＯ ₂系等のガラスセラミックは、表１に示すように本発明のガラスセラミックに比べ溶融点が高温であるために、レーザを高出力で加工する必要があると同時に、目標とする凹凸または突起形成の制御が困難となる。

【００４０】

【発明の実施の形態】次に本発明の好適な実施例について説明する。 表１は各ガラスまたはガラスセラミックスを製造する際の、原料を溶融する温度の一覧である。 表２〜５は本発明の磁気ディスク用ガラスセラミック基板の実施組成例（No.１〜１０）および比較組成例として従来のＬｉ ₂ Ｏ−ＳｉＯ ₂系ガラスセラミック２種（比較例１：特開昭６２−７２５４７号公報記載のもの，比較例２：特開平９−３５２３４号公報記載のもの）について、これらのガラスセラミックの核形成温度，結晶化温度，結晶相，結晶粒子径，結晶粒子形態，データ領域の研磨して成る表面粗度（Ｒａ），ランディング領域のＣ
Ｏ ₂レーザ照射により得られた凹凸または突起の高さと表面粗度Ｒａの値を共に示す。

【００４１】

【表１】

【００４２】

【表２】

【００４３】

【表３】

【００４４】

【表４】

【００４５】

【表５】

【００４６】本発明の上記実施例のガラスは、いずれも酸化物，炭酸塩，硝酸塩等の原料を混合し、これを通常の溶解装置を用いて約１３５０〜１４５０℃の温度で溶解し、攪拌均質化した後ディスク状に成形して、冷却しガラス成形体を得た。 その後これを４５０〜５５０℃で約１〜１２時間熱処理して結晶核形成後、６８０〜８０
０℃で約１〜１２時間熱処理結晶化して、所望のガラスセラミックを得た。 ついで上記ガラスセラミックを平均粒径５〜３０μｍの砥粒にて約１０〜６０分ラッピングし、その後平均粒径０．５〜２μｍの酸化セリュームにて約３０〜６０分間研磨し仕上げた。 さらに研磨されたガラスセラミックは、ＣＯ ₂レーザの照射系を固定し、
ガラスセラミックディスク基板を回転させ、パルスレーザを照射しランディング領域への凹凸または突起を形成した。

【００４７】このＣＯ ₂レーザの照射は、レーザ出力，
レーザビーム径，焦点距離，レーザパルス幅等の諸条件をガラスセラミックの組成に合わせ制御することによって行った。

【００４８】さらにランディング領域を形成したガラスセラミックディスクは、光学表面粗さ解析装置Ｚｙｇｏ
を用い、データ領域の表面粗度（Ｒａ）、ランディング領域の凹凸または突起の高さと表面粗度Ｒａを求めた。

【００４９】本発明の実施例および比較例の結晶形態を図６，図７に示し、また本発明の実施例および公知のアルミノシリケイト系強化ガラスのレーザ照射後の表面状態を図８，図９に示す。 図６は本発明の実施例（No.
２）のガラスセラミックのＨＦエッチング後の粒子構造を示す走査型電子顕微鏡写真、図７は従来のガラスセラミック（比較例１）のＨＦエッチング後の粒子構造を示す走査型電子顕微鏡写真、図８は本発明の実施例（No.
３）のガラスセラミックのＣＯ ₂レーザを照射した後の走査型電子顕微鏡写真、図９はアルミノシリケイト系強化ガラスのＣＯ ₂レーザを照射した後の走査電子顕微鏡写真である。

【００５０】表２〜５および図６，図７に示されるとおり、本発明と従来のＬｉ ₂ Ｏ−ＳｉＯ ₂系ガラスセラミックの比較例とでは、結晶相の二珪酸リチウム（Ｌｉ ₂ Ｓ
ｉ ₂ Ｏ ₅ )の結晶粒子径および結晶形態が全く異なり、本発明のガラスセラミックは、α−クォーツ，α−クォーツ固溶体，α−クリストバライトおよびα−クリストバライト固溶体の中から選ばれる少なくとも１種以上および二珪酸リチウム（Ｌｉ ₂ Ｓｉ ₂ Ｏ ₅ ）が、球状形態（α
−クォーツについては凝集球状形態）で、かつ結晶粒径が微細であった。

【００５１】これに対し、比較例１のガラスセラミックは二珪酸リチウム（Ｌｉ ₂ Ｓｉ ₂ Ｏ ₅ ）が針状形態でかつ結晶粒子径が１．０μｍ以上で大きなものである。 これは、より平滑性を求められる状況において、研磨して成る表面粗度や結晶粒子の脱落から発生する欠陥に影響を及ぼすものであり、比較例１，２のガラスセラミックは１２Å以下という平滑性の特に優れた表面を得ることが困難であった。 また比較例２のガラスセラミックスは、
その主結晶相中にβ−クリストバライトが含まれ、熱膨張係数（×１０ ^-7 ／℃）は、６１と低膨張となっており、磁気情報記憶媒体用装置の各構成部材との熱膨張率差が大きいものであった。

【００５２】図８，図９に示すレーザ加工による表面状態については、前記従来技術で記載した様に、従来のアルミニウム基板や化学強化ガラスで生じる欠点に対し、
本発明のガラスセラミックは、図８に示す通り均質で形状の優れたレーザ加工が可能である。 図９に示す化学強化ガラス（ＳｉＯ ₂ −Ａｌ ₂ Ｏ ₃ −Ｎａ ₂ Ｏ，Ｋ ₂ Ｏイオン交換）は、レーザによる加工が不安定で汚い表面状態であるのが明白である。 これに関しては、本発明のガラスセラミックはアモルファス状態のガラスに比べ耐熱性に優れ、かつ強化ガラス特有の表面強化層と内部未強化層との間の応力変化がなく、さらに本発明のガラスセラミックの内部に析出している結晶相は、種々の外的作用によって生じるマイクロクラックの成長を防止する効果があり、これらの総合的効果によりレーザ照射に対する耐久性を向上させているものと考えられる。

【００５３】また上記の実施例により得られたガラスセラミックス基板に、ＤＣスパッタ法により、Ｃｒ中間層（８０ｎｍ），Ｃｏ−Ｃｒ磁性層（５０ｎｍ），ＳｉＣ
保護膜（１０ｎｍ）を成膜した。 次いでパーフルオロポリエーテル系潤滑剤（５ｎｍ）を塗布して、情報磁気記憶媒体を得た。 これによって得られた情報磁気記憶媒体は、その良好な表面粗度により、従来よりもヘッド浮上高を低減することができ、またランプローディング方式によって、ヘッドと媒体が接触状態での入出力を行っても、ヘッド破損・媒体破損を生じることなく磁気信号の入出力を行うことができた。

【００５４】

【発明の効果】以上述べたように、本発明によれば、上記従来技術に見られる諸欠点を解消しつつ、ランディング領域において磁気ヘッドの安定浮上を可能とすると共に、高記録密度化に対応したデータ領域での低浮上化を可能とする、二つの表面特性をも兼ね備えることのできる磁気情報記憶媒体用ガラスセラミック基板およびこのガラスセラミック基板上に磁気媒体の被膜を形成してなる磁気情報記憶媒体を提供することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明に係るＣＳＳ方式の磁気情報記憶媒体用ガラスセラミック基板の一実施形態の中心にある円形穴を囲むランディング領域とデータ領域とを示す上面図である。

【図２】同実施形態のランディング領域に形成される凹凸の形状を示す断面図である。

【図３】同実施形態のランディング領域に形成される突起の形状を示す断面図である。

【図４】同実施形態のランディング領域に形成される凹凸または突起の間隔を示す断面図である。

【図５】同実施形態のランディング領域に形成される凹凸または突起の高さを示す断面図である。

【図６】本発明のガラスセラミック（実施例２）のＨＦ
エッチング後の粒子構造を示す走査型電子顕微鏡写真である。

【図７】従来のガラスセラミック（比較例１）のＨＦエッチング後の粒子構造を示す走査型電子顕微鏡写真である。

【図８】本発明のガラスセラミック（実施例３）のＣＯ
₂レーザ照射後の凹凸を示す走査型電子顕微鏡写真である。

【図９】従来のアルミノシリケイト系強化ガラスのＣＯ
₂レーザ照射後の凹凸を示す走査型電子顕微鏡写真である。

【図１０】磁気ヘッドの起動・停止をランディング領域で行うランディングゾーン方式の磁気情報記憶装置を示したものである。

【図１１】磁気ヘッドの起動・停止を磁気情報記憶媒体基板より外し行うランプローディング方式の磁気情報記憶装置を示したものである。

【符号の説明】

１ ガラスセラミック基板 ２ データ領域 ３ ランディング領域 ４ リング ５ 円形穴 ６ 磁気情報記憶装置 ７ 磁気ヘッドアーム