专利汇可以提供一种中空结构Sn/SnO2@C锂离子电池负极材料的制备方法专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且一种中空结构Sn/SnO2@C 锂离子 电池 负极材料 的制备方法,属于 锂离子电池 负极材料的制备领域。本 发明 要解决Sn或SnO2基负极材料在脱 嵌锂 过程中由于大的体积膨胀,导致的活性材料从集 流体 剥离,电池性能急剧下降的问题。本发明方法:一、将油酸锰分散于十八烯中,搅拌后超声分散,梯度加热, 水 洗;二、然后分散于 有机 溶剂 中,超声处理后静置;三、再次分散于 有机溶剂 中,室温下搅拌,得到分散液A;四、将油酸 锡 分散于正己烷,缓慢加到分散液A中,室温搅拌;五、烘干, 煅烧 , 刻蚀 ,水洗,烘干。本发明得到的Sn/SnO2@C 复合材料 作为锂离子电池负极才展现优异的循环 稳定性 和 倍率性能 。,下面是一种中空结构Sn/SnO2@C锂离子电池负极材料的制备方法专利的具体信息内容。
1.一种中空结构Sn/SnO2@C锂离子电池负极材料的制备方法,其特征在于所述制备方法是通过下述步骤完成的:
步骤一、将油酸锰分散于1-十八烯中,搅拌后超声分散,梯度加热,水洗至少四次,得到油酸包覆的氧化亚锰;
步骤二、将步骤一获得的油酸包覆的氧化亚锰分散于有机溶剂中,超声处理,室温下静置蒸发溶剂,溶液蒸发完毕后得到自组装的氧化亚锰;
步骤三、将步骤二获得的自组装的氧化亚锰分散于有机溶剂中,室温下搅拌,得到分散液A;
步骤四、将油酸锡分散于有机溶剂中得到分散液B,边搅拌边将分散液B缓慢加到步骤三获得到分散液A,室温搅拌;
步骤五、然后烘干,再在惰性气氛下煅烧,研磨,再用酸洗刻蚀氧化亚锰模板,水洗,烘干,得到中空结构Sn/SnO2@C锂离子电池负极材料;
其中,步骤三和四所述的有机溶剂均与步骤二中的有机溶剂相同。
2.根据权利要求1所述的一种中空结构Sn/SnO2@C锂离子电池负极材料的制备方法,其特征在于步骤一所述油酸锰是按下述步骤制备的:将48.7g油酸钠、15.84g锰源分散于
140ml正己烷、60ml无水乙醇和80ml去离子水中,70℃下冷凝回流12h,得到油酸锰。
3.根据权利要求2所述的一种中空结构Sn/SnO2@C锂离子电池负极材料的制备方法,其特征在于所述锰源为氯化锰、醋酸锰中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种中空结构Sn/SnO2@C锂离子电池负极材料的制备方法,其特征在于步骤一中按油酸锰与1-十八烯的质量比为6g:48.39ml的配比将油酸锰分散于1-十八烯中;步骤一中以500rpm~2000rpm的速率搅拌30min~60min;在超声频率为20KHz~
50KHz条件下超声分散30min;步骤一中梯度升温过程如下:以5℃min-1~10℃min-1加热至
210℃~230℃,保温25min~35min,再以5℃min-1~10℃min-1加热至250℃~270℃,保温
5min~25min,再以5℃min-1~10℃min-1加热至280℃~294℃,保温5min~20min,冷却至室温。
5.根据权利要求1所述的一种中空结构Sn/SnO2@C锂离子电池负极材料的制备方法,其特征在于步骤二所述有机溶剂为正己烷、丙酮或甲苯;步骤二在超声频率为20KHz下超声
10min。
6.根据权利要求1所述的一种中空结构Sn/SnO2@C锂离子电池负极材料的制备方法,其特征在于步骤三中油酸包覆的氧化亚锰的质量与有机溶剂的体积比为200~800mg:20~
80ml;步骤三中以500rpm~2000rpm的速率搅拌30min~6h。
7.根据权利要求1所述的一种中空结构Sn/SnO2@C锂离子电池负极材料的制备方法,其特征在于步骤四所述油酸锡是通过下述步骤制得的:将48.7g油酸钠、11.2g锡源分散于
140ml正己烷、80ml无水乙醇和60ml去离子水中,60℃下冷凝回流4h,得到油酸锡。
8.根据权利要求7所述的一种中空结构Sn/SnO2@C锂离子电池负极材料的制备方法,其特征在于锡源为四氯化锡、氯化亚锡、氯化锡中的一种。
9.根据权利要求1所述的一种中空结构Sn/SnO2@C锂离子电池负极材料的制备方法,其特征在于步骤四中锡源的质量与有机溶剂的体积比为(10~1000)mg:40mL;按氧化亚锰与油酸锡的质量比为(1~5):1的比例将分散液B加到分散液A中,在50℃~80℃条件下边机械搅拌边加热24~48h,搅拌速度为500rpm~2000rpm。
10.根据权利要求1所述的一种中空结构金属/金属氧化物@碳锂离子电池负极材料的制备方法,其特征在于:步骤五中所述烘干温度为50~80℃,所述烘干时间为2~4h;步骤五所述惰性气氛为氩气或氮气;步骤五中煅烧温度为400~900℃,煅烧时间为2h~5h;步骤五中刻蚀氧化亚锰刻蚀剂为浓度为1M~3M的HCl溶液,处理时间为2h~10h。
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