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一种温敏性磷酸泥及其制备方法

阅读:2发布:2021-03-07

专利汇可以提供一种温敏性磷酸泥及其制备方法专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 公开一种温敏性 磷酸 钙 骨 水 泥及其制备方法,包括固相粉末和液相组分,固相粉末是钙盐;液相组分由以下成份混合而成:γ-缩水甘油醚 氧 丙基三甲氧基 硅 烷水溶液、壳聚糖 醋酸 水溶液、甘油磷酸钠水溶液和白芨多糖水溶液。本发明的温敏性磷酸钙骨 水泥 ,采用壳聚糖,β-甘油磷酸二钠和a-磷酸三钙制备的温敏性骨水泥体系,通过调控与水分子间相互作用,实现溶胶-凝胶转变的温敏化。组分的优化使其降低了β-甘油磷酸钠,降低毒性,并缩短了水凝胶的凝胶化时间,增强了骨水泥的 力 学性能,提高抗溃散性能,改善了水凝胶力学性能差的 缺陷 。,下面是一种温敏性磷酸泥及其制备方法专利的具体信息内容。

1.一种温敏性磷酸泥,包括固相粉末和液相组分,其特征在于:
固相粉末是钙盐;
液相组分由以下成份混合而成:γ-缩水甘油醚丙基三甲氧基烷水溶液、壳聚糖醋酸水溶液、甘油磷酸钠水溶液和白芨多糖水溶液。
2.如权利要求1所述的温敏性磷酸钙骨水泥,其特征在于:
固相粉末和液相组分的质量比为(1.5-2.7):1。
3.如权利要求1所述的温敏性磷酸钙骨水泥,其特征在于:
固相粉末选自α-磷酸三钙,磷灰石、磷酸四钙、磷酸二钙中的一种或多种。
4.如权利要求1所述的温敏性磷酸钙骨水泥,其特征在于:
液相组分由以下成份混合而成:质量分数为4-6wt%的γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷水溶液;质量分数为3-5wt%的壳聚糖醋酸水溶液;质量分数为40-60wt%的甘油磷酸钠水溶液;质量分数为10-20wt%的白芨多糖水溶液。
5.如权利要求1所述的温敏性磷酸钙骨水泥,其特征在于:
白芨多糖水溶液、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷水溶液、壳聚糖水溶液和甘油磷酸钠水溶液的质量比为(20-30):(40-60):(40-60):(5-10)。
6.如权利要求1所述的温敏性磷酸钙骨水泥,其特征在于:
所述固相粉末的粒径为1-200μm。
7.如权利要求1所述的温敏性磷酸钙骨水泥,其特征在于:
白芨多糖由以下方法制得:
将干燥的白芨茎在-20℃下冷冻2小时,粉碎得到白芨粉末,将粉末与蒸馏水以质量比1:4-1:8的比例浸泡,在60-100℃以300-700r/min搅拌0.5-2h,浸泡时间为0.5~1h,过滤,收集白芨多糖滤液。
8.如权利要求1所述的温敏性磷酸钙骨水泥,其特征在于:
壳聚糖醋酸水溶液由以下方法制得:
将壳聚糖溶于1wt%的醋酸溶液配成质量分数为4wt%的壳聚糖醋酸水溶液,所述壳聚糖为去脱乙酰度化85-100%的壳聚糖粉末,分子量70-80万。
9.如权利要求1所述的温敏性磷酸钙骨水泥,其特征在于:
液相组分由以下成份混合而成:质量分数为5wt%的γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷水溶液;质量分数为4wt%的壳聚糖醋酸水溶液;质量分数为40wt%的甘油磷酸钠水溶液;质量分数为15wt%的白芨多糖水溶液;
其中,白芨多糖水溶液、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷水溶液、壳聚糖水溶液和甘油磷酸钠水溶液的质量比为25:50:50:8。
10.一种制备如权利要求1-9任一项所述温敏性磷酸钙骨水泥的方法,其特征在于按以下方法得到固相粉末和液相组分:
1)制备分数为4-6wt%的γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷水溶液;
制备质量分数为40-60wt%的甘油磷酸钠水溶液;
制备质量分数为10-20wt%的白芨多糖水溶液:
将干燥的白芨茎块-20℃下冷冻2小时,粉碎过60目筛,得到白芨粉末,将粉末与蒸馏水以质量比1:4-1:8的比例浸泡,在60-100℃以300-700r/min搅拌0.5-2h,浸泡时间为0.5~
1h,过滤,收集白芨多糖滤液;将过滤后的白芨粉末继续浸泡和过滤过程4次,将白芨多糖滤液合并收集,合并分次收集的白芨多糖滤液,用旋蒸浓缩滤液,将白芨多糖浓缩液中加入无水乙醇搅拌,醇沉,过滤得到沉淀,并用无水乙醇洗涤过滤得到的沉淀,将沉淀真空冷冻干燥,将干燥后的白芨多糖加入去离子水溶解,离心,将上清液通过0.45μm的微孔滤膜,在
0.10MPa下,40℃下超滤,滤截比为7:3,获得超滤液,再将超滤液浓缩至1g/L,加入无水乙醇醇沉,将沉淀真空冷冻干燥,即得到白芨多糖,将白芨多糖溶于水溶液中,制备10-20wt%的白芨多糖水溶液;
制备3-5wt%壳聚糖醋酸水溶液:将壳聚糖溶于1wt%的醋酸溶液配成质量分数为3-
5wt%的溶液,所述壳聚糖为去脱乙酰度化90%的壳聚糖粉末,分子量70-80万;
2)将白芨多糖水溶液、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷水溶液、壳聚糖水溶液和甘油磷酸钠水溶液按(20-30):(40-60):(40-60):(5-10)的质量比进行混合,得到液相组分;
3)固相粉末是钙盐,选自磷灰石、磷酸四钙、磷酸二钙中的一种或多种。

说明书全文

一种温敏性磷酸泥及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于生物医学工程领域,具体涉及一种温敏性磷酸钙骨水泥及其制备方法。

背景技术

[0002] 磷酸钙骨水泥遇水形成羟基磷灰石,具有生物相容性,自固化后形成具有足够强度的团,可根据需求进行塑性,可应用在骨科和牙科,用于骨缺损的填充,牙根管填充等,骨水泥植入后,骨水泥可被吸收并被新生成的骨替代,不会降解植入物的体积,保持植入材料的完整性。
[0003] 温敏性水凝胶的水溶液在低温时呈自由流动的溶胶态,随着温度的升高,在一个特定的温度会发生溶胶到凝胶的相转化,形成致密的凝胶网络结构。现有技术中用壳聚糖/β-甘油磷酸二钠水凝胶来制备温敏性滑水泥,但还存在着一些缺陷,比如机械性能较低,体内耐降解性能较差,从而限制了其应用,并且β-甘油磷酸二钠具有细胞毒性。

发明内容

[0004] 本发明的目的是提供一种温敏性磷酸钙骨水泥,毒性低并缩短了水凝胶的凝胶化时间,增强了骨水泥的学性能,提高抗溃散性能。
[0005] 进一步地,有必要提供上述温敏性磷酸钙骨水泥的制备方法。
[0006] 一种温敏性磷酸钙骨水泥,包括固相粉末和液相组分,其特征在于:
[0007] 固相粉末是钙盐;
[0008] 液相组分由以下成份混合而成:γ-缩水甘油醚丙基三甲氧基烷水溶液、壳聚糖醋酸水溶液、甘油磷酸钠水溶液和白芨多糖水溶液。
[0009] 其中,固相粉末和液相组分的质量比为(1.5-2.7):1,更优先地,固相粉末和液相组分的质量比为2:1。
[0010] 其中,固相粉末选自α-磷酸三钙,磷灰石、磷酸四钙、磷酸二钙中的一种或多种,优选地,固相粉末优选为α-磷酸三钙,α-磷酸三钙的粒径为1-200μm。
[0011] 其中,液相组分由以下成份混合而成:质量分数为4-6wt%的γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷水溶液;质量分数为3-5wt%的壳聚糖醋酸水溶液;质量分数为40-60wt%的甘油磷酸钠水溶液;质量分数为10-20wt%的白芨多糖水溶液;
[0012] 其中,白芨多糖水溶液、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷水溶液、壳聚糖水溶液和甘油磷酸钠水溶液的质量比为(20-30):(40-60):(40-60):(5-10)。
[0013] 优选地,液相组分由以下成份混合而成:质量分数为4-6wt%的γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷水溶液;质量分数为3-5wt%的壳聚糖醋酸水溶液;质量分数为40-60wt%的甘油磷酸钠水溶液;质量分数为10-20wt%的白芨多糖水溶液;
[0014] 其中,白芨多糖水溶液、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷水溶液、壳聚糖水溶液和甘油磷酸钠水溶液的质量比为25:50:50:8。
[0015] 更优选地,液相组分由以下成份混合而成:质量分数为5wt%的γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷水溶液;质量分数为4wt%的壳聚糖醋酸水溶液;质量分数为40wt%的甘油磷酸钠水溶液;质量分数为15wt%的白芨多糖水溶液;
[0016] 其中,白芨多糖水溶液、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷水溶液、壳聚糖水溶液和甘油磷酸钠水溶液的质量比为25:50:50:8。
[0017] 其中,白芨多糖由以下方法制得:
[0018] 将干燥的白芨茎块在-20℃下冷冻2小时,粉碎得到白芨粉末,将粉末与蒸馏水以质量比1:4-1:8的比例浸泡,在60-100℃以300-700r/min搅拌0.5-2h,浸泡时间为0.5~1h,过滤,收集白芨多糖滤液。
[0019] 其中,壳聚糖醋酸水溶液由以下方法制得:
[0020] 将壳聚糖溶于1wt%的醋酸溶液配成质量分数为4wt%的壳聚糖醋酸水溶液,所述壳聚糖为去脱乙酰度化85-100%的壳聚糖粉末,分子量70-80万。
[0021] 一种制备如上所述温敏性磷酸钙骨水泥的方法,按以下方法分别得到固相粉末和液相组分:
[0022] 1)制备分数为4-6wt%的γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷水溶液;
[0023] 制备质量分数为40-60wt%的甘油磷酸钠水溶液;
[0024] 制备质量分数为10-20wt%的白芨多糖水溶液:
[0025] 将干燥的白芨茎块-20℃下冷冻2小时,粉碎过60目筛,得到白芨粉末,将粉末与蒸馏水以质量比1:4-1:8的比例浸泡,在60-100℃以300-700r/min搅拌0.5-2h,浸泡时间为0.5~1h,过滤,收集白芨多糖滤液;将过滤后的白芨粉末继续浸泡和过滤过程4次,将白芨多糖滤液合并收集,合并分次收集的白芨多糖滤液,用旋蒸浓缩滤液,将白芨多糖浓缩液中加入无水乙醇搅拌,醇沉,过滤得到沉淀,并用无水乙醇洗涤过滤得到的沉淀,将沉淀真空冷冻干燥,将干燥后的白芨多糖加入去离子水溶解,离心,将上清液通过0.45μm的微孔滤膜,在0.10MPa下,40℃下超滤,滤截比为7:3,获得超滤液,再将超滤液浓缩至1g/L,加入无水乙醇醇沉,将沉淀真空冷冻干燥,即得到白芨多糖,将白芨多糖溶于水溶液中,制备10-
20wt%的白芨多糖水溶液;
[0026] 制备3-5wt%壳聚糖醋酸水溶液:将壳聚糖溶于1wt%的醋酸溶液配成质量分数为3-5wt%的溶液,所述壳聚糖为去脱乙酰度化90%的壳聚糖粉末,分子量70-80万;
[0027] 2)、将白芨多糖水溶液、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷水溶液、壳聚糖水溶液和甘油磷酸钠水溶液按(20-30):(40-60):(40-60):(5-10)的质量比进行混合,得到液相组分;
[0028] 3)固相粉末是钙盐,选自磷灰石、磷酸四钙、磷酸二钙中的一种或多种。
[0029] 相对上述背景技术,本发明的温敏性磷酸钙骨水泥,采用壳聚糖,β-甘油磷酸二钠和a-磷酸三钙制备的温敏性骨水泥体系,通过调控与水分子间相互作用,实现溶胶-凝胶转变的温敏化。组分的优化使其降低了β-甘油磷酸钠,降低毒性,并缩短了水凝胶的凝胶化时间,增强了骨水泥的力学性能,提高抗溃散性能,改善了水凝胶力学性能差的缺陷。

具体实施方式

[0030] 本发明的核心是提供一种磷酸钙骨水泥及其制备方法。为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案,下面结合具体实施方式对本发明作进一步的详细说明。
[0031] 原料说明
[0032] 壳聚糖,脱乙酰度85%-100%,分子量:70-80万,生产厂家:上海蓝季科技发展有限公司。
[0033] 自制原料说明:
[0034] 将干燥的白芨茎块在-20℃下冷冻2小时,粉碎过60目筛,得到白芨粉末,将粉末与蒸馏水以质量比1:6的比例浸泡,在70℃以500r/min搅拌1h,浸泡时间为0.8h,过滤,收集白芨多糖滤液。
[0035] 将过滤后的白芨粉末继续浸泡和过滤过程4次,将白芨多糖滤液合并收集,合并分次收集的白芨多糖滤液,用旋蒸浓缩滤液,将白芨多糖浓缩液中加入无水乙醇搅拌,醇沉,过滤得到沉淀,并用无水乙醇洗涤过滤得到的沉淀,将沉淀真空冷冻干燥,将干燥后的白芨多糖加入去离子水溶解,离心,将上清液通过0.45μm的微孔滤膜,在0.10MPa下,40℃下超滤,滤截比为7:3,获得超滤液,再将超滤液浓缩至1g/L,加入无水乙醇醇沉,将沉淀真空冷冻干燥,即得到白芨多糖。
[0036] 实施例1
[0037] 一种温敏性磷酸钙骨水泥,包括固相粉末和液相组分,固相粉末与液相组分的质量比为:1.5:1;
[0038] 固相粉末为α-磷酸三钙;
[0039] 液相组分由下方法制得:
[0040] 配置质量分数为4%的γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷;
[0041] 配置质量分数为3%的壳聚糖醋酸水溶液:将壳聚糖溶于1wt%的醋酸溶液配成质量分数为3%的壳聚糖醋酸水溶液,其中壳聚糖为去脱乙酰度化90%的壳聚糖粉末,分子量70万;
[0042] 配制质量分数为50%的甘油磷酸钠溶液;
[0043] 配制质量分数为10%的白芨多糖溶液;
[0044] 将白芨多糖溶液、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、壳聚糖醋酸水溶液和甘油磷酸钠溶液按质量比20:40:40:5混合,调整体系温度为15℃,搅拌30分钟,配成液相组分。
[0045] 实施例2
[0046] 一种温敏性磷酸钙骨水泥,包括固相粉末和液相组分,固相粉末与液相组分的质量比为:2:1;
[0047] 固相粉末为α-磷酸三钙;
[0048] 液相组分由下方法制得:
[0049] 配置质量分数为6%的γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷;
[0050] 配置质量分数为5%的壳聚糖醋酸水溶液:将壳聚糖溶于1wt%的醋酸溶液配成质量分数为5%的壳聚糖醋酸水溶液,其中壳聚糖为去脱乙酰度化90%的壳聚糖粉末,分子量70万;
[0051] 配制质量分数为60%的甘油磷酸钠溶液;
[0052] 配制质量分数为20%的白芨多糖溶液;
[0053] 将白芨多糖溶液、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、壳聚糖醋酸水溶液和甘油磷酸钠溶液按质量比30:60:60:10混合,调整体系温度为15℃,搅拌30分钟,配成液相组分。
[0054] 实施例3
[0055] 一种温敏性磷酸钙骨水泥,包括固相粉末和液相组分,固相粉末与液相组分的质量比为:2.7:1;
[0056] 固相粉末为α-磷酸三钙;
[0057] 液相组分由下方法制得:
[0058] 配置质量分数为5%的γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷;
[0059] 配置质量分数为4%的壳聚糖醋酸水溶液:将壳聚糖溶于1wt%的醋酸溶液配成质量分数为4%的壳聚糖醋酸水溶液,其中壳聚糖为去脱乙酰度化90%的壳聚糖粉末,分子量80万;
[0060] 配制质量分数为40%的甘油磷酸钠溶液;
[0061] 配制质量分数为15%的白芨多糖溶液;
[0062] 将白芨多糖溶液、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、壳聚糖醋酸水溶液和甘油磷酸钠溶液按质量比25:50:50:8混合,调整体系温度为15℃,搅拌30分钟,配成液相组分。
[0063] 实施例4
[0064] 一种温敏性磷酸钙骨水泥,包括固相粉末和液相组分,固相粉末与液相组分的质量比为:2:1;
[0065] 固相粉末为α-磷酸三钙;
[0066] 液相组分由下方法制得:
[0067] 配置质量分数为5%的γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷;
[0068] 配置质量分数为4%的壳聚糖醋酸水溶液:将壳聚糖溶于1wt%的醋酸溶液配成质量分数为4%的壳聚糖醋酸水溶液,其中壳聚糖为去脱乙酰度化90%的壳聚糖粉末,分子量70万;
[0069] 配制质量分数为40%的甘油磷酸钠溶液;
[0070] 配制质量分数为15%的白芨多糖溶液;
[0071] 将白芨多糖溶液、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、壳聚糖醋酸水溶液和甘油磷酸钠溶液按质量比25:50:50:30混合,调整体系温度为15℃,搅拌30分钟,配成液相组分。
[0072] 对比例1:
[0073] 一种温敏性磷酸钙骨水泥,包括固相粉末和液相组分,固相粉末与液相组分的质量比为:2:1;
[0074] 固相粉末为α-磷酸三钙;
[0075] 液相组分由下方法制得:
[0076] 配置质量分数为5%的壳聚糖醋酸水溶液:将壳聚糖溶于1wt%的醋酸溶液配成质量分数为5%的壳聚糖醋酸水溶液,其中壳聚糖为去脱乙酰度化90%的壳聚糖粉末,分子量70万;
[0077] 配制质量分数为60%的甘油磷酸钠溶液;
[0078] 将壳聚糖醋酸水溶液和甘油磷酸钠溶液按质量比60:10混合,调整体系温度为15℃,搅拌30分钟,配成液相组分。
[0079] 对比例2
[0080] 一种温敏性磷酸钙骨水泥,包括固相粉末和液相组分,固相粉末与液相组分的质量比为:2:1;
[0081] 固相粉末为α-磷酸三钙;
[0082] 液相组分由下方法制得:
[0083] 配置质量分数为6%的γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷;
[0084] 配置质量分数为5%的壳聚糖醋酸水溶液:将壳聚糖溶于1wt%的醋酸溶液配成质量分数为5%的壳聚糖醋酸水溶液,其中壳聚糖为去脱乙酰度化90%的壳聚糖粉末,分子量70万;
[0085] 配制质量分数为60%的甘油磷酸钠溶液;
[0086] 将γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、壳聚糖醋酸水溶液和甘油磷酸钠溶液按质量比60:60:10混合,调整体系温度为15℃,搅拌30分钟,配成液相组分。
[0087] 对比例3
[0088] 一种温敏性磷酸钙骨水泥,包括固相粉末和液相组分,固相粉末与液相组分的质量比为:2:1;
[0089] 固相粉末为α-磷酸三钙;
[0090] 液相组分由下方法制得:
[0091] 配置质量分数为6%的γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷;
[0092] 配置质量分数为5%的壳聚糖醋酸水溶液:将壳聚糖溶于1wt%的醋酸溶液配成质量分数为5%的壳聚糖醋酸水溶液,其中壳聚糖为去脱乙酰度化90%的壳聚糖粉末,分子量70万;
[0093] 配制质量分数为60%的甘油磷酸钠溶液;
[0094] 配制质量分数为20%的白芨多糖溶液;
[0095] 将白芨多糖溶液、壳聚糖醋酸水溶液和甘油磷酸钠溶液按质量比30:60:10混合,调整体系温度为15℃,搅拌30分钟,配成液相组分。
[0096] 对实施例1-4、对比例1-3制备的磷酸钙骨水泥进行以下性能检测。
[0097] 1、凝胶化时间测定
[0098] 通过倒转瓶实验测试液相组分的凝胶化形成情况,将实施例1-4、对比例1-3的液相组分分别置于试管,放入37.5℃恒温水浴使其凝胶化每隔2min将试管倾斜,观察试管中样品的液面是否会因试管的倾斜而改变,若不改变则已凝胶化,记录为凝胶化时间。
[0099] 表1凝胶化时间
[0100] 组别 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 对比例1 对比例2 对比例3凝胶化时间(min) 12 16 16 22 42 32 34
[0101] 实施例1-4凝胶化时间较对比例1-3要短,实施例4中甘油磷酸钠加入的量要比实施例3多,凝胶化时间要多于实施例3,实施例4凝胶化时出现了非均相现象,实施例1-3中液相组分中除壳聚糖和甘油磷酸钠之外,还添加了白芨多糖和γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷,这两种组分的加入可以降低液相组分凝胶化时间,实施例1-3相较于对比例1-3凝胶化时间缩短,并且凝胶稳定。
[0102] 2、抗溃散性能测定
[0103] 取1g固相粉末按比例与液相组分调和成为均匀的糊状物后,通过注射器注射到装有30mL SBF溶液的烧杯中,在60rpm,37℃恒温摇床中震荡1h,计算CPC的溃散率。溃散率为磷酸钙骨水泥浆体在SBF中固化后所剩的质量占固化前磷酸钙骨水泥总质量的百分比,结果如表2所示。
[0104] 3、可注射性
[0105] 将磷酸钙骨水泥糊状物灌入10mL的一次性注射器,垂直置于力学试验机平板上,以速率15mm/min推进将骨水泥浆体推出,直至最大推进力为100N时停止。可注射性为挤出注射后磷酸钙骨水泥质量占注射前骨水泥总质量的百分比,结果如表2所示。
[0106] 4、压缩强度
[0107] 将磷酸钙骨水泥的固相粉末与液相组分混合,用药匙调和30s以形成均匀一致的水泥浆料,填入直径为6mm、高为12mm的不锈圆柱体模具中并施加0.7MPa的压力压实,将制成的圆柱体试样塞进直径6.5mm、高13mm的玻璃管中,然后置入温度为37℃、相对湿度为100%的环境中固化3d后,通过万能材料试验机测试试样的平均压缩强度,加载速率为1mm/min,结果如表2所示。
[0108] 5、凝结时间
[0109] 按标准ASTM C191-13,采用吉尔摩仪测定所述磷酸钙骨水泥的凝结时间,结果如表2所示。
[0110] 6、体外降解性
[0111] 将磷酸钙骨水泥的固相粉末与液相成分混合,用药匙调和30s以形成均匀一致的水泥浆料,填入直径为6mm、高为12mm的不锈钢圆柱体模具中并施加0.7MPa的压力压实,将制成的圆柱体试样塞进直径6.5mm、高13mm的玻璃管中,然后置入温度为37℃、相对湿度为100%的环境中固化3d后,干燥称重后将其浸泡在30mL的PBS溶液中,将骨水泥样品置于在
120rpm,37℃恒温摇床中震荡4周后将骨水泥取出烘干,计算骨水泥样品的质量损失率,结果表2所示。
[0112] 表2
[0113]
[0114] 由实施例1-4和对比例1-3结果可知,通过在液相组分中加入γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷,白芨多糖、壳聚糖和甘油磷酸钠,制成的液相组分与固相粉末在37℃下混合,骨水泥中液相组分转化为水凝胶,通过将壳聚糖接枝γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷,并与白芨多糖相互作用,形成多层网络结构,可以降低溃散率,实施例1-3的溃散率显著低于对比例1-3,同时可缩短凝结时间,提高骨水泥力学性能,本发明制备的骨水泥具有良好的可注射性,生物相容性,制备方法简单。
[0115] 7、细胞增殖
[0116] 以实施例1-4的磷酸钙骨水泥样品作为实验组,以对比例1-3的样品作为对照组,采用CCK-8试剂盒检测细胞(小鼠骨髓间充质干细胞,ATCC CRL-12424)的增殖情况,将样品置入48孔板中,接种细胞数量为1×104cell/孔,隔天换液,在37℃,5%CO2的培养箱中分别培养1、3、7d后,通过酶标仪在450nm处的吸光度值,结果如表3所示;
[0117] 表3吸光光度值
[0118]
[0119]
[0120] 由表3的结果所示,可以看出随着培养时间的增加吸光光度值也在增加,实施例1-3的吸光光度值要高于对比例1-3,实施例1-3对细胞生长的促进作用要优于对比例1-3。
[0121] 将48孔板从培养箱中去除,吸去培养基,用PBS缓冲液清洗2遍,加入4%多聚甲固定1h,吸去多聚甲醛溶液,用多级浓度梯度的乙醇进行梯度脱水,将脱水的材料放入-20℃箱中冷冻24h,再真空冷冻干燥24h后进行表面喷金处理,用扫描电镜观察细胞在骨水泥上的粘附生长情况,实施例1-3、对比例1-3中细胞形态为圆形,细胞形态正常。实施例4的试剂盒培养7d后细胞出现部分死亡等细胞毒性情况,可以推测甘油磷酸钠的浓度过高会对细胞产生抑制作用,因此,需要控制甘油磷酸钠的用量。
[0122] 综上所述,通过在液相组分中加入γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷,白芨多糖、壳聚糖和甘油磷酸钠,制成的液相组分与固相粉末在37℃下混合,骨水泥中液相组分转化为水凝胶,通过将壳聚糖接枝γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷,并与白芨多糖相互作用,形成多层网络结构,可以降低溃散率,缩短凝结时间,提高骨水泥力学性能,具有良好的生物相容性,可以促进细胞的生长,减少甘油磷酸钠的用量,降低细胞毒性。
[0123] 对所公开的实施例的上述说明,使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的,本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下,在其它实施例中实现。因此,本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例,而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
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