技术领域
[0001] 本
发明涉及萃取技术领域，尤其是涉及的是一种
超临界流体萃取系统及其萃取方法。
背景技术
[0002] 超临界为超临界流体，是介于气液之间的一种既非气态又非液态的物态，这种物质只能在其
温度和压
力超过
临界点时才能存在。超临界流体的
密度较大，与液体相仿，而它的
粘度又较接近于气体。因此超临界流体是一种十分理想的萃取剂。
[0003] 超临界流体的
溶剂强度取决于萃取的温度和压力，利用这种特性，只需改变萃取剂流体的压力和温度，就可以把样品中的不同组分按在流体中
溶解度的大小，先后萃取出来，在低压下弱极性的物质先萃取，随着压力的增加，极性较大和大分子量的物质与基本性质，所以在程序升压下进行超临界萃取，可得不同萃取组分，同时还可以起到分离的作用。
[0004] 但是现有的超临界流体萃取系统，并不能一次性将原料进行完全萃取，使得原料萃取不充分，同时萃取完成后的流体没有进行收集，再循环使用，造成一定浪费。
发明内容
[0005] 本发明的目的在于克服上述不足，提供一种超临界流体萃取系统及其萃取方法。
[0006] 为实现上述目的，本发明的技术解决方案是：一种超临界流体萃取系统，包括：流体供应装置，至少具有一流体储存槽及与流体储存槽通过管路连通的一循环冷却槽；加压装置，该加压装置与循环冷却槽通过管路连通，该管路上设有控制流体输出控制
阀，所述加压装置至少具有一加压
泵；加热装置，该加热装置至少具有一第一
热交换器，所述第一热交换器与加压装置通过管路连接；初级萃取装置，至少具有一萃取槽，所述萃取槽与第一热交换器通过管路连接；收集装置，至少具有一收集槽，所述收集槽与萃取槽通过管路连接，该管路上设有
泄压阀，用于收集萃出物与流体；还包括
超声波萃取装置，所述
超声波萃取装置包括：第一反应槽、设置在第一反应槽上端的端盖、设置在第一反应槽
外圈的电加热器以及固定设置在端盖下端的超音棒，所述超音棒伸入第一反应槽内，所述第一反应槽一端与加压装置通过管路连接，另一端与萃取槽通过管路连通，且所述第一反应槽下端设有第一出料口，所述第一出料口与收集槽通过管路连通。
[0007] 优选的，加压装置还具有一修饰剂加压泵。
[0008] 优选的，超声波萃取装置还包括第二反应槽，所述第二反应槽与第一反应槽两端部通过管路连通，所述第二反应槽内外圈设有电加热器，且上端设有端盖，所述端盖底端固定设置有超音棒，所述超音棒伸入第二反应槽内，所述第二反应槽底部还设有第二出料口，所述第二出料口与收集槽通过管路连通。
[0009] 优选的，还包括流体回收装置，所述流体回收装置具有一第二热交换器，所述第二热交换器一端与收集槽通过管路连接，另一端与流体储存槽通过管路连接。
[0010] 优选的，第一热交换器为预热器，所述第二热交换器为
冷凝器。
[0011] 优选的，流体为临界条件较低的二
氧化
碳。
[0012] 一种采用超临界流体萃取系统对萃取物进行萃取的方法，采用上述超临界流体萃取系统，包括：
[0013] 流体供应步骤：将流体储存槽内的二氧化碳，经循环冷却槽冷却后，并通入加压装置内；
[0014] 加压加热步骤：将二氧化碳流体加压，并经过第一热交换器加热至所需反应温度，并通入萃取槽内；
[0015] 萃取步骤：原料与二氧化碳流体在特定温度下进行萃取反应；
[0016] 收集步骤：将萃出物与二氧化碳流体通入收集槽内，完成收集。
[0017] 优选的，还包括回收步骤：将收集槽内的二氧化碳经冷凝器冷却，并通入流体储存槽内。
[0018] 优选的，萃取步骤包括：
[0019] 初级萃取：萃取槽内的二氧化碳流体与原料，进行萃取反应；
[0020] 一次超声波萃取：将初级萃取后的原料和加压装置中的二氧化碳流体通入第一反应槽内，进行萃取反应。
[0021] 优选的，萃取步骤还包括二次超声波萃取：将第一反应槽内余留的原料和二氧化碳流体通入第二反应槽内，进行萃取反应。
[0022] 通过采用上述的技术方案，本发明的有益效果是：通过将萃取槽内未充分萃取的原料经加压泵通入第一反应槽内，通过超音棒进行超声波萃取，之后将萃出物和二氧化碳均通入收集瓶内，再将第一反应槽内未充分萃取的原料通过超音棒在第二反应槽内进行二次超声波萃取，之后将萃出物和二氧化碳均通入收集瓶内，最后将收集瓶内的二氧化碳经冷凝器冷却通入流体储存槽内，进行循环使用，依次经过萃取和超声波萃取，使得原料萃取更充分，提高萃取效率，同时实现二氧化碳的循环利用。
附图说明
[0023] 图1为本发明
实施例1超临界流体萃取系统的结构示意图；
[0024] 图2为本发明实施例2超临界流体萃取系统的结构示意图；
[0025] 图3为本发明萃取方法的流程示意图；
[0026] 图4为本发明萃取方法的进一步流程示意图；
[0027] 图5为本发明实施例1萃取步骤的流程示意图；
[0028] 图6为本发明实施例2萃取步骤的流程示意图；
[0029] 主要附图标记说明：1流体供应装置，11流体储存槽，12循环冷却槽，2加压装置，21加压泵，22修饰剂加压泵，3第一热交换器，4初级萃取装置，41萃取槽，5收集装置，51收集槽，6超声波萃取装置，61端盖，62电加热器，63超音棒，64第一出料口，65第一反应槽，66第二反应槽，67第二出料口，7第二热交换器。
具体实施方式
[0030] 以下结合附图和具体实施例来进一步说明本发明。
[0031] 根据本发明的超临界流体萃取系统
[0032] 如图1所示，一种超临界流体萃取系统，流体为临界条件较低的二氧化碳，包括：流体供应装置1，至少具有一流体储存槽11及与流体储存槽11通过管路连通的一循环冷却槽12；加压装置2，该加压装置2与循环冷却槽12通过管路连通，该管路上设有控制流体输出
控制阀，所述加压装置2至少具有一加压泵21；加热装置，该加热装置至少具有一第一热交换器3，所述第一热交换器3与加压装置2通过管路连接；初级萃取装置4，至少具有一萃取槽
41，所述萃取槽41与第一热交换器3通过管路连接；收集装置5，至少具有一收集槽51，所述收集槽51与萃取槽41通过管路连接，该管路上设有泄压阀，用于收集萃出物与流体；还包括超声波萃取装置6，所述超声波萃取装置6包括：第一反应槽65、设置在第一反应槽65上端的端盖61、设置在第一反应槽65外圈的电加热器62以及固定设置在端盖61下端的超音棒63，所述超音棒63伸入第一反应槽65内，所述第一反应槽65一端与加压装置2通过管路连接，另一端与萃取槽41通过管路连通，且所述第一反应槽65下端设有第一出料口64，所述第一出料口64与收集槽51通过管路连通。
[0033] 如图1-图2所示，加压装置2还具有一修饰剂加压泵22；对二氧化碳流体再次加压，以修饰超临界二氧化碳的极性。
[0034] 如图2所示，超声波萃取装置6还包括第二反应槽66，所述第二反应槽66与第一反应槽65两端部通过管路连通，所述第二反应槽66内外圈设有电加热器62，且上端设有端盖61，所述端盖61底端固定设置有超音棒63，所述超音棒63伸入第二反应槽66内，所述第二反应槽66底部还设有第二出料口67，所述第二出料口67与收集槽51通过管路连通；将第一反应槽65剩余的原料通入第二反应槽66内进行萃取，使原料充分萃取。
[0035] 如图1-2所示，还包括流体回收装置，所述流体回收装置具有一第二热交换器7，所述第二热交换器7一端与收集槽51通过管路连接，另一端与流体储存槽11通过管路连接；实现二氧化碳的循环使用。
[0036] 如图1-图2所示，第一热交换器3为预热器，所述第二热交换器7为冷凝器；第一热交换器3对二氧化碳流体加热至萃取所需温度，第二热交换器7将回收的二氧化碳冷却。
[0037] 根据本发明的采用上述超临界流体萃取系统对萃取物进行萃取的方法[0038] 如图3所示，一种采用超临界流体萃取系统对萃取物进行萃取的方法，采用上述超临界流体萃取系统，包括：
[0039] 流体供应步骤：将流体储存槽11内的二氧化碳，经循环冷却槽12冷却后，并通入加压装置2内；
[0040] 加压加热步骤：将二氧化碳流体加压，并经过第一热交换器3加热至所需反应温度，并通入萃取槽41内；
[0041] 萃取步骤：原料与二氧化碳流体在特定温度下进行萃取反应；
[0042] 收集步骤：将萃出物与二氧化碳流体通入收集槽51内，完成收集。
[0043] 如图4所示，还包括回收步骤：将收集槽51内的二氧化碳经冷凝器冷却，并通入流体储存槽11内。
[0044] 如图5所示，萃取步骤包括：
[0045] 初级萃取：萃取槽41内的二氧化碳流体与原料，进行萃取反应；
[0046] 一次超声波萃取：将初级萃取后的原料和加压装置2中的二氧化碳流体通入第一反应槽65内，进行萃取反应。
[0047] 如图6所示，萃取步骤还包括二次超声波萃取：将第一反应槽65内余留的原料和二氧化碳流体通入第二反应槽66内，进行萃取反应。
[0048] 该萃取物是
牛樟菇、白灵菇、双孢菇、桑黄、灵芝以及猴头菇中的至少一种。
[0049] 萃取的压力为2000psi-4000psi，温度为35℃-55℃，二氧化碳流体流量为90L/hr-180L/hr。
[0050] 一次性对萃取物中的多醣和三萜进行萃取。
[0051] 实施例1
[0052] 利用超临界二氧化碳从牛樟菇中进行多糖和三萜的萃取，如图1、图3-5所示，流体供应装置1，至少具有一流体储存槽11及与流体储存槽11通过管路连通的一循环冷却槽12；该流体储存槽11储存有二氧化碳，二氧化碳通过管路通入循环冷却槽12内进行冷却，冷却后的二氧化碳经管路通入加压装置2，该加压装置2与循环冷却槽12通过管路连通，该管路上设有控制流体输出控制阀，所述加压装置2至少具有一加压泵21，加压泵21将二氧化碳加压至萃取所需的压力，在经过修饰加压泵22再次加压，压力值为2000psi，作用输出控制阀，使得二氧化碳通入至第一热交换器3中，以修饰超临界二氧化碳的极性，第一热交换器3与加压装置2通过管路连接，由于二氧化碳已经完全被冷却至液态，使得能顺畅通过第一热交换器3，第一热交换器3为预热器，通过预热器将二氧化碳加热至35℃，变成二氧化碳流体，如图1所示，初级萃取装置4至少具有一萃取槽41，萃取槽41与第一热交换器3通过管路连接，二氧化碳流体的流量为90L/hr，二氧化碳流体与萃取槽41内的牛樟菇进行萃取反应，初级萃取结束后，如图1所示，收集装置5至少具有一收集槽51，所述收集槽51与萃取槽41通过管路连接，该管路上设有泄压阀，用于收集萃出物三萜、多糖与二氧化碳流体；通过作用泄压阀，将萃出物三萜、多糖与二氧化碳流体经管道通入收集装置5的收集槽51内，二氧化碳流体由于压力减小，转变成气态。
[0053] 如图1所示，所述超声波萃取装置6包括第一反应槽65、设置在第一反应槽65上端的端盖61、设置在第一反应槽65外圈的电加热器62以及固定设置在端盖61下端的超音棒63，所述超音棒63伸入第一反应槽65内，所述第一反应槽65一端与加压装置2通过管路连接，另一端与萃取槽41通过管路连通，且所述第一反应槽65下端设有第一出料口64，所述第一出料口64与收集槽51通过管路连通；由于在萃取槽41内不能将牛樟菇充分萃取，将剩余的牛樟菇通过加压泵21经管道通入第一反应槽65内，同时，通过修饰加压泵21将二氧化碳继续加压至4000psi，并将流量为180L/hr的二氧化碳流体通入第一反应槽65内，进行一次超声波萃取，电加热交换器为加热丝，通过电热丝加热，使得二氧化碳加热至55℃，二氧化碳流体通过超音棒63与牛樟菇进行超声波萃取，萃取完成后，将萃出物三萜、多糖以及二氧化碳流体从第一出料口64经管道通入收集装置5的收集槽51内，二氧化碳流体由于压力减小，转变成气态。
[0054] 如图1所示，将收集槽51内的二氧化碳气体经过第二热交换器7，第二热交换器7为冷凝器，二氧化碳气体冷却后再通入流体储存槽11，实现二氧化碳的循环使用。
[0055] 在本研究中利用超临界二氧化碳从牛樟菇中进行三萜和多糖的萃取，探讨压力、温度、流量对三萜和多糖产率的影响，在实验过程中，实验设计的压力条件为2000psi-4000psi，温度条件为35℃-55℃，流量条件则为90L/hr-180L/hr，接着使用重量百分比公式分别计算各种实验组合之牛樟菇三萜、多糖的产率，并对实验结果进行二阶回归分析，再利用MATLAB
软件将回归数据绘制成反应曲面图与等高线图，来探讨所得各项因子与因子间交互作用的显著性，以及分析最佳的萃取条件。
[0056] 实施例2
[0057] 利用超临界二氧化碳从白灵菇中进行三萜、多糖的萃取，如图2、6及图3-4所示，流体供应装置1，至少具有一流体储存槽11及与流体储存槽11通过管路连通的一循环冷却槽12；该流体储存槽11储存有二氧化碳，二氧化碳通过管路通入循环冷却槽12内进行冷却，冷却后的二氧化碳经管路通入加压装置2，该加压装置2与循环冷却槽12通过管路连通，该管路上设有控制流体输出控制阀，所述加压装置2至少具有一加压泵21，加压泵21将二氧化碳加压至萃取所需的压力，在经过修饰加压泵22再次加压，压力值为2000psi，作用输出控制阀，使得二氧化碳通入至第一热交换器3中，以修饰超临界二氧化碳的极性，第一热交换器3与加压装置2通过管路连接，由于二氧化碳已经完全被冷却至液态，使得能顺畅通过第一热交换器3，第一热交换器3为预热器，通过预热器将二氧化碳加热至35℃，变成二氧化碳流体，如图2所示，初级萃取装置4至少具有一萃取槽41，萃取槽41与第一热交换器3通过管路连接，二氧化碳流体的流量为90L/hr，二氧化碳流体与萃取槽41内的白灵菇进行萃取反应，初级萃取结束后，如图2所示，收集装置5至少具有一收集槽51，所述收集槽51与萃取槽41通过管路连接，该管路上设有泄压阀，用于收集萃出物三萜、多糖以及二氧化碳流体；通过作用泄压阀，将萃出物三萜、多糖以及二氧化碳流体经管道通入收集装置5的收集槽51内，二氧化碳流体由于压力减小，转变成气态。
[0058] 如图2所示，所述超声波萃取装置6包括第一反应槽65、设置在第一反应槽65上端的端盖61、设置在第一反应槽65外圈的电加热器62以及固定设置在端盖61下端的超音棒63，所述超音棒63伸入第一反应槽65内，所述第一反应槽65一端与加压装置2通过管路连接，另一端与萃取槽41通过管路连通，且所述第一反应槽65下端设有第一出料口64，所述第一出料口64与收集槽51通过管路连通；由于在萃取槽41内不能将白灵菇充分萃取，将剩余的白灵菇通过加压泵21经管道通入第一反应槽65内，同时，通过修饰加压泵21将二氧化碳继续加压至4000psi，并将流量为180L/hr的二氧化碳流体通入第一反应槽65内，进行一次超声波萃取，电加热交换器为加热丝，通过电热丝加热，使得二氧化碳加热至55℃，二氧化碳流体通过超音棒63与白灵菇进行超声波萃取，萃取完成后，将萃出物三萜二氧化碳流体从第一出料口64经管道通入收集装置5的收集槽51内，二氧化碳流体由于压力减小，转变成气态。
[0059] 如图2所示，超声波萃取装置6还包括第二反应槽66，所述第二反应槽66与第一反应槽65两端部通过管路连通，所述第二反应槽66内外圈设有电加热器62，且上端设有端盖61，所述端盖61底端固定设置有超音棒63，所述超音棒63伸入第二反应槽66内，所述第二反应槽66底部还设有第二出料口67，所述第二出料口67与收集槽51通过管路连通；一次超声波萃取后，在第一反应槽65内，还有存在未充分萃取的白灵菇，将第一反应槽65内的原料以及二氧化碳流体经管道通入第二反应槽66内，进行二次超声波萃取，电加热交换器为加热丝，通过电热丝加热，使得二氧化碳加热至55℃，二氧化碳流体通过超音棒63与原料进行超声波萃取，萃取完成后，将萃出物与二氧化碳流体从第二出料口67经管道通入收集装置5的收集槽51内，二氧化碳流体由于压力减小，转变成气态，又进一步将原料充分萃取。
[0060] 如图2所示，将收集槽51内的二氧化碳气体经过第二热交换器7，第二热交换器7为冷凝器，二氧化碳气体冷却后再通入流体储存槽11，实现二氧化碳的循环使用。
[0061] 综上，通过将萃取槽41内未充分萃取的牛樟菇或白灵菇经加压泵21通入第一反应槽65内，通过超音棒63进行超声波萃取，之后将萃出物三萜、多糖以及二氧化碳均通入收集瓶内，再将第一反应槽65内未充分萃取的牛樟菇或白灵菇通过超音棒63在第二反应槽66内进行二次超声波萃取，之后将萃出物三萜、多糖以及二氧化碳均通入收集瓶内，最后将收集瓶内的二氧化碳经冷凝器冷却通入流体储存槽11内，进行循环使用，依次经过萃取和超声波萃取，使得牛樟菇或白灵菇萃取更充分，提高萃取效率，同时实现二氧化碳的循环利用。
[0062] 以上所述的，仅为本发明的较佳实施例而已，不能限定本发明的范围，凡是依本发明
申请专利范围所作的均等变化与装饰，皆应仍属于本发明涵盖的范围内。
