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一种 电解钨酸铵溶液制备超细钨粉的方法

阅读：104发布：2022-05-23

专利汇可以提供一种电解钨酸铵溶液制备超细钨粉的方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明属于电化学冶金技术领域，提供了一种电解钨酸铵溶液制备超细钨粉的方法。该方法包括以下步骤，①将固体氧化钨溶解于氨水中得到钨酸铵溶液；②以铂电极为阳极、石墨电极为阴极，通过加热并电解钨酸铵溶液得到超细钨粉；③使钨酸铵溶液循环流动，以连续制备超细钨粉。该方法制备的超细钨粉纯度大于99.95％，比表面积为0.3～1.2m2/g。，下面是一种电解钨酸铵溶液制备超细钨粉的方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种电解钨酸铵溶液制备超细钨粉的方法，其特征在于，包括以下步骤：
①将固体氧化钨溶于氨水得到钨酸铵溶液；
②以铂电极为阳极、石墨电极为阴极，电解钨酸铵溶液得到超细钨粉；
③将钨酸铵溶液循环流动，以连续制备超细钨粉。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述钨酸铵溶液的浓度范围为50～200g/L，pH值范围为10～13。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述钨酸铵溶液的浓度范围为80～150g/L，pH值范围为11～12。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述电解在温度范围为60～90℃进行，所述电解的电流密度范围为5～15A/dm2。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述电解在温度范围为70～80℃进行，所
2
述电解的电流密度范围为7～12A/dm。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述循环流动的钨酸铵溶液的浓度范围为
50～200g/L，pH值范围为10～13。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述循环流动的钨酸铵溶液为80～150g/L，pH值范围为11～12。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述钨酸铵溶液的循环流率范围为10～
50L/min。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述钨酸铵溶液的循环流率范围为20～
40L/min。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的超细钨粉纯度大于99.95％，比表面积为0.3～1.5m2/g。

说明书全文

一种电解钨酸铵溶液制备超细钨粉的方法

技术领域

[0001] 本发明属于电化学冶金技术领域，尤其涉及一种电解钨酸铵溶液制备超细钨粉的方法。

背景技术

[0002] 钨粉是制造硬质合金、多孔材料、溅射靶材的重要原料。超细钨粉可以显著提升合金的强度和硬度，以制取高硬度的碳化钨原料；同时，超细钨粉烧结温度低、烧结收缩小，有利于钨靶的加工成型。

[0003] 生产钨粉的方法包括氢气还原法、自蔓延高温合成法和熔液电解法。氢气还原法是目前生产钨粉的主流方法，但这种方法制备的钨粉粒度通常为微米级，很难得到小尺寸的超细钨粉。

[0004] 溶液电解法是当下一种新兴制备超细钨粉的方法，具有电解温度适宜、操作条件可控、工艺流程简单等特点，适合高熔点钨粉的制备。在以钨酸铵溶液为原料电解制备钨粉的过程中，电解液中会发生如下的反应：

[0005] 2HW6O215-+(16-2m)H2O＝2m W+3m O2+10OH-+(12-2m)H2WO4(0≤m≤6) (1)[0006]

[0007] H2WO4+OH-＝HWO4-+H2O (2)

[0008] 其中，反应(1)是主反应，反应(2)是副反应。可以看出，反应(2)的反应进度会随着反应(1)的进行而不断加深，导致钨酸铵电解液的pH值逐渐下降，电解反应不能连续进行。

[0009] 对此，本发明通过循环流动钨酸铵溶液，开发了一种利用溶液电解法制备超细钨粉的方法，以满足工业化的生产要求。

发明内容

[0010] 本发明提供了一种电解钨酸铵溶液制备超细钨粉的方法。包括以下步骤：

[0011] ①将固体氧化钨溶于氨水溶剂中得到一定浓度和pH值的钨酸铵溶液；②以铂电极为阳极、石墨电极为阴极，在一定的电解温度和电流密度下电解钨酸铵溶液得到超细钨粉；③使一定浓度和pH值的钨酸铵溶液循环流动，以连续制备超细钨粉。

[0012] 所述的钨酸铵溶液的浓度范围为50～200g/L，优选的浓度范围为80～150g/L；钨酸铵溶液的pH值范围为10～13，优选的pH值范围为11～12；电解温度范围为 60～90℃，优选的电解温度范围为70～80℃；电流密度范围为5～15A/dm2，优选的电流密度范围为7～12A/dm2；循环流动的钨酸铵溶液的浓度范围为50～200g/L，优选的浓度范围为80～150g/L，循环流动的钨酸铵溶液的pH范围为10～13，优选的pH值范围为11～12；钨酸铵溶液的循环流率范围为10～50L/min，优选的钨酸铵溶液的循环流率范围为20～40L/min。

[0013] 所述的超细钨粉经GDMS检测，纯度大于99.95％。

[0014] 所述的超细钨粉经BET比表面积测试，比表面积为0.3～1.2m2/g。

[0015] 本发明由电解钨酸铵溶液制备超细钨粉的方法具有创新性，同时该方法操作简单、工艺流程短，能够以低成本实现满足牌号FWN70标准的超细钨粉的量产，经济效益显著。附图说明

[0016] 图1为本发明方法方法的工艺流程示意图。

具体实施方式

[0017] 下面结合附图和实施例对本发明进一步详细说明。

[0018] 实施例1

[0019] 将固体氧化钨溶于200ml氨水中，得到浓度50g/L、pH值为10的钨酸铵溶液；以铂电极为阳极、石墨电极为阴极，在60℃的电解温度和5A/dm2的电流密度下电解钨酸铵溶液；同时使钨酸铵溶液以10L/min流率循环流动，如图1所示，向储槽中补充新鲜的钨酸铵溶液，保持其浓度为50g/L、pH值为10；通过电解反应，在石墨电极上得到超细钨粉。测试所得超细钨粉的纯度和比表面积，结果列于附表 1。

[0020] 实施例2

[0021] 根据实施例1的过程电解钨酸铵溶液制备超细钨粉，不同的是，钨酸铵溶液的浓度2
为80g/L，pH值为11；电解过程中的电解温度为70℃，电流密度为7A/dm，钨酸铵电解液的循环流率为20L/min。所得超细钨粉的纯度和比表面积结果列于附表1。

[0022] 实施例3

[0023] 根据实施例1的过程电解钨酸铵溶液制备超细钨粉，不同的是，钨酸铵溶液的浓度为150g/L，pH值为12，电解过程中的电解温度为80℃，电流密度为12A/dm2，钨酸铵电解液的循环流率为40L/min。所得超细钨粉的纯度和比表面积结果列于附表1。

[0024] 实施例4

[0025] 根据实施例1的过程电解钨酸铵溶液制备超细钨粉，不同的是，钨酸铵溶液的浓度为200g/L，pH值为13，电解过程中的电解温度为90℃，电流密度为15A/dm2，钨酸铵电解液的循环流率为50L/min。所得超细钨粉的纯度和比表面积结果列于附表1。

[0026] 表1电解反应持续时间和钨粉纯度列表

[0027] 编号纯度(％) 比表面积(m2/g)实施例1 99.973 0.30
实施例2 99.962 0.96
实施例3 99.966 1.05
实施例4 99.987 1.20

[0028] 上述实施例对本发明的技术方案进行了详细说明。显然，本发明并不局限于所描述的实施例。基于本发明中的实施例，熟悉本技术领域的人员还可据此做出多种变化，但任何与本发明等同或相类似的变化都属于本发明保护的范围。

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