技术领域
[0001] 本
申请涉及中子散射应用中的样品环境加载设备领域，特别是涉及一种用于中子散射的样品环境耦合加载装置。
背景技术
[0002] 在低温条件下，物质结构中
原子的热振动、旋转等幅度降低，且某些物质会发生
相变或表现出优异的性能，英国
散裂中子源的统计结果表明，60％以上的中子散射实验是在低温环境下完成的。因此，低温环境对于材料科学的研究领域具有非常重要的意义。
[0003] 在高压极端条件下，随着物质压强的增大，物质的体积逐渐变小，原子或分子间距逐渐缩短，促进了
电子波函数之间重叠程度以及自由能的变化，最终导致物质的结构和性质发生变化，高压对物质的影响极大地丰富了我们的物质世界。
[0004] 中子散射技术是利用中子散射方法研究物质的静态结构及微观动
力学性质的手段。由于中子没有电荷，具有极强的穿透性，可以穿过维持样品环境的腔体，所以样品环境设备在中子谱仪中的应用具有得天独厚的优势。全世界现有中子谱仪的测量，大约85％以上的实验是在特殊的样品环境设备上完成的。
[0005] 特殊的、极端的样品环境与中子散射技术相结合，对于拓展物质科学研究空间、解决重大科学技术难题以及合成新材料、发现新现象等起着非常重要和关键的作用。
[0006] 但是，目前尚没有能够同时加载接近
绝对零度的超低温和GPa级别超高压的中子散射样品环境加载装置。
发明内容
[0007] 本申请的目的是提供一种结构改进的新的用于中子散射的样品环境耦合加载装置。
[0008] 本申请采用了以下技术方案：
[0009] 本申请公开了一种用于中子散射的样品环境耦合加载装置，包括G-M制冷机1、高压样品室2、样品管3和
活塞4；高压样品室2包括外筒21和内筒22，外筒21两端开口，并在开口处的内壁上开设内
螺纹；内筒22两端开口，内筒22插入外筒21内，两者呈
过盈配合的圆筒结构；样品管3一端开口，并且开口端向下插入内筒22的内腔，与之紧密配合，样品管3的开口处插入一个插头31，插头31插入样品管3的内腔，与之呈活塞结构的紧密配合，并采用一个密封环封闭；使用时，样品管3内装有传压介质，为样品提供静
水压；插头31由下
锁紧
螺母211固定，下锁紧螺母211具有与所述外筒21的开口端内壁上设置的
内螺纹配合的
外螺纹，用于封闭外筒21的下端开口，同时对插头进行固定；活塞4由顶端插入内筒22的内腔，与之滑动配合，活塞4与样品管3的底部
接触；外筒21的顶端开口由上锁紧螺母212封闭，由上锁紧螺母212将活塞4封闭在外筒21内；上锁紧螺母212具有与外筒21的开口端内壁上设置的内螺纹配合的外螺纹，并且，上锁紧螺母212的
中轴线上开设有中心孔，中心孔用于放置加压杆5，由加压杆5穿过中心孔与活塞4接触；使用时，通过加压杆5和活塞4的传导对样品管3施加压力，使样品管3向下移动，使插头31进一步插入样品管3中，实现对传压介质的
挤压，通过传压介质将压力传递给样品管3中的样品；G-M制冷机1的冷头与导热
铜柱6的一端连接，导热铜柱6的另一端与上锁紧螺母212固定连接，将G-M制冷机1与高压样品室2组装为一体；通过导热铜柱6、上锁紧螺母212和活塞4将G-M制冷机1的冷量传递给样品管3；外筒21和内筒22都采用无
磁性材质的金属或
合金制备。
[0010] 需要说明的是，本申请的样品环境耦合加载装置，在需要高压低温环境时，可以先利用特殊的结构设计，先将加压杆插入上锁紧螺母的中心孔中，采用一般的加压装置，预先对样品施加高压，与此同时，旋紧上锁紧螺母，保持高压状态，然后再取出加压杆，将整个高压样品室固定安装在导热铜柱上，利用G-M制冷机进行制冷，实现低温高压的环境耦合。本申请的样品环境耦合加载装置，能够实现最低4.2K
温度、最高2GPa压强的低温高压加载。其中，低温部分采用氦
压缩机与制冷机冷头组成G-M循环进行制冷，并通
过冷头将冷量传导至高压样品室中样品上，该低温部分采用的是直冷式降温，此方式具有操作简单、降温快的优点。外筒和内筒组成的高压样品室为对称结构，样品处于几何结构中心；考虑用于低温下，高压腔体核心部分采用金属密封保证样品压强的
稳定性，高压样品室顶部即顶部开口端的
侧壁上加工
螺纹孔，便于安装在冷头处。
[0011] 可以理解，本申请的样品环境耦合加载装置是用于中子散射实验的，因此，中子束入射及散射所经过通道处材料必须为无磁性、容器壁尽可能薄，以提高中子散射实验效率和数据
质量。具体的，中子散射的无磁性材料可以参考常规的中子散射实验材料，例如镍铬
铝合金、铍
铜合金等，在此不做具体限定。
[0012] 优选的，G-M制冷机1的冷头、导热铜柱6，以及整个高压样品室2，统一被封装在第一壳体7内，并且高压样品室2位于第一壳体7的中下部位，相应的第一壳体7的中下部位设置有第一屏束窗71，第一屏束窗71采用无磁性材质制备。
[0013] 优选的，第一屏束窗71可拆卸的固定于第一壳体7上。
[0014] 需要说明的是，第一壳体及其第一屏束窗主要是用于维持低温环境，阻止并减小热
辐射；其中，第一屏束窗的设计是为了使中子束能够很好的穿过，方便研究中子对样品的作用效果。
[0015] 优选的，第一壳体7整体被固定在一个
真空罩8内，真空罩8可采用真空系统进行抽真空，为整个高压样品室2提供真空环境；并且，同样的，高压样品室2位于真空罩8的中下部位，相应的真空罩8的中下部位设置有真空束窗81，真空束窗81采用无磁性材质制备。
[0016] 优选的，真空束窗81可拆卸的固定于真空罩8上。
[0017] 需要说明的是，真空罩及真空束窗的作用是使整个第一壳体、高压样品室及其中的样品管处于真空环境，防止空气分子的热运动将冷量传递出去，造成冷量损失；同样的，真空束窗的设计也是为了使中子束能够很好的穿过。总的来说，第一壳体和真空罩的目的就是减少冷量损失，使样品维持在稳定的低温环境下。并且，在本申请的一种实现方式中，在维持真空环境而不发生形变损坏的情况下，为减少中子损失提高探测效率，第一屏束窗和真空束窗都加工到尽可能薄。
[0018] 优选的，第一屏束窗71和真空束窗81都采用
铝合金材质制备。
[0019] 优选的，内筒22的外表面，以及外筒21的内表面，两者分别按照锥度1:50进行精加工，用于静配合以精确
定位，实现内筒22和外筒21在承压条件下的自锁功能。
[0020] 需要说明的是，内筒和外筒的锥度过小，会影响内筒和外筒的同心度；而锥度过大，则会导致高压样品室耐压极限降低；因此，本申请的一种优选方案中采用1:50的锥度；可以理解，根据不同的使用需求以及上述原理，可以对锥度进行适当调整，在此不做具体限定。
[0021] 优选的，内筒22和外筒21过盈配合，其中，内筒22的加工过盈量为0.05mm。
[0022] 需要说明的是，内筒的加工过盈量是指内筒的外径略大于外筒的内径，过盈量是由高压样品室的耐压极限决定的，过盈量太大或太小都会导致耐压极限降低，特别是过盈量太大的话，还会增加内筒和外筒的组装难度；因此，本申请的一种优选方案中采用0.05mm的过盈量。
[0023] 优选的，内筒22采用镍铬铝合金制备，外筒21采用高强度铍铜合金制备。
[0024] 优选的，样品管3的底端采用锥面加工，并采用与锥面加工相应的密封环进行密封。
[0025] 需要说明的是，对于样品管而言，其两端是一端开口，另一端不开口的结构；样品管的底端就是不开口的一端，不开口的一端采用锥面加工，是于样品管的外表面形成一个锥形的轮廓结构，以方便密封环对其进行密封。
[0026] 优选的，插头与外筒的下端开口之间采用
退火铜材质的密封环进行封闭，以实现高压传压介质的密封。
[0027] 优选的，高压样品室2的外壁上，在靠近样品管3容纳样品的
位置处，固定安装有加热器和
温度计，用于样品温度的反馈和控制。
[0028] 需要说明的是，安装加热器和温度计的目的是能够更准确的控制样品施加的温度，可以理解，在制冷的过程中，为了维持在一定低温下，必然需要持续的制冷，而如果制冷量大于所需的量，则可以通过加热器将样品管的温度恢复至所需的温度，达到维持低温温度稳定的目的。
[0029] 本申请的有益效果在于：
[0030] 本申请的样品环境耦合加载装置，通过特殊的结构设计，可以实现高压和低温的双重加载，并将其用于中子散射研究中，对研究多种维度因素共同影响下物质的结构和性质变化具有重要意义。
附图说明
[0031] 图1是本申请
实施例中样品环境耦合加载装置的结构示意图；
[0032] 图2是图1所示视
角的剖视结构示意图，图中A图为A局部的放大示意图；
[0033] 图3是本申请实施例中样品环境耦合加载装置另一侧面的结构示意图；
[0034] 图4是图3所示视角的剖视结构示意图；
[0035] 图5是本申请实施例样品环境耦合加载装置中高压样品室的结构示意图；
[0036] 图6是图5所示视角的高压样品室的剖视结构示意图；
[0037] 图7是本申请实施例中样品环境耦合加载装置的立体结构示意图。
具体实施方式
[0038] 将低温、高压与中子散射相结合，对研究多种维度因素共同影响下物质的结构和性质变化具有重要意义；这有助于在高温超导机理、自旋量子控制、新
能源材料开发、
蛋白质相互作用、磁相变与磁结构等研究领域获得重大突破性成果。然而，在散裂中子源中，尚没有能够有效实现低温、高压双重加载的装置。虽然在其它领域也存在低温或高压加载的装置，但是，都无法满足中子散射需求的极端样品环境，难以实现同时加载接近绝对零度的超低温和GPa级别超高压的样品环境。为此，本申请特别研发了一种新结构的样品环境耦合加载装置，利用其特殊的结构设计，可以预先对样品施加高压，然后再通过G-M制冷机实现低温，可以同时实现300-4.2K的低温加载和1atm-2GPa的高压加载。
[0039] 需要说明的是，本申请中上、下、左、右、上锁紧螺母、下锁紧螺母、顶端等方向词或与方向相关的结构特征，都是以样品环境耦合加载装置正常使用时面向使用者的方位，也可以参考本申请的
说明书附图；可以理解，这些方向词和与方向相关的结构特征，其方向指向仅仅是为了便于说明和理解。
[0040] 下面通过具体实施例对本申请作进一步详细说明。以下实施例仅对本申请进行进一步说明，不应理解为对本申请的限制。
[0041] 实施例
[0042] 本例用于中子散射的样品环境耦合加载装置，如图1至图7所示，包括G-M制冷机1、高压样品室2、样品管3和活塞4。其中，高压样品室2包括外筒21和内筒22，外筒21两端开口，并在开口处的内壁上开设内螺纹；内筒22两端开口，内筒22插入外筒21内，两者呈过盈配合的圆筒结构。本例中，内筒22和外筒21的组合装配体是高压样品室的核心部分，内筒22外表面和外筒21内表面分别按照锥度1:50进行精加工，用于静配合以精确定位且内外筒可在承压条件下具有自锁功能。进一步的，为提供高压样品室的耐压极限，内筒22和外筒21需进行过盈配合，具体的，内筒的加工过盈量为0.05mm。此外，材质强度是保证耐压极限的关键，因此，本例中，内筒22采用镍铬铝合金制备，外筒21采用高强度铍铜合金制备，
屈服强度分别约为2.0GPa和1.2GPa。并且，外筒21上下端设计的内螺纹，即两端的螺纹孔，其孔径相等，且螺纹孔的直径大于内筒22的直径。
[0043] 如图5和图6所示，样品管3一端开口，并且开口端向下插入内筒22的内腔，与之紧密配合，样品管3的开口处插入一个插头31，插头31插入样品管3的内腔，与之呈活塞结构的紧密配合，并采用一个密封环封闭，使用时，样品管3内装有传压介质，为样品提供静水压；插头31由下锁紧螺母211固定，下锁紧螺母211具有与外筒21的开口端内壁上设置的内螺纹配合的外螺纹，用于封闭外筒21的下端开口，同时对插头进行固定；活塞4由顶端插入内筒
22的内腔，与之滑动配合，活塞4与样品管3的底部接触；外筒21的顶端开口由上锁紧螺母
212封闭，由上锁紧螺母212将活塞4封闭在外筒21内；上锁紧螺母212具有与外筒21的开口端内壁上设置的内螺纹配合的外螺纹，并且，上锁紧螺母212的中轴线上开设有中心孔，中心孔用于放置加压杆5，由加压杆5穿过中心孔与活塞4接触。本例的样品管壁尽可能薄，外径与内筒内径紧密配合，样品管内径尽可能大，以便于容纳更多的样品。
[0044] 为了进一步提高样品区的压强
密封性及稳定性，将样品管底端及两密封环进行锥面加工，加工后样品管底端可镶嵌在相应的密封环中，样品管开口一端与密封环锥面加工端接触。本例的密封环使用退火铜材质进行加工，退火铜材质软，高压下容易
变形，从而实现高压传压介质的密封。本例的传压介质封装在样品管中，和样品混合使用，传压介质为全氟三丁胺
有机溶剂，不含氢元素防止对中子散射产生较强的非
相干散射，对中子散射谱造成较高背底。本例采用的全氟三丁胺在2.5GPa以下不
固化，可为样品提供良好的静水压。
[0045] 使用时，通过加压杆5和活塞4的传导对样品管3施加压力，使样品管3向下移动，使插头31进一步插入样品管3中，实现对传压介质的挤压，通过传压介质将压力传递给样品管3中的样品。
[0046] 本例的G-M制冷机1的冷头与导热铜柱6的一端连接，导热铜柱6的另一端与上锁紧螺母212固定连接，将G-M制冷机1与高压样品室2组装为一体；通过导热铜柱6、上锁紧螺母212和活塞4将G-M制冷机1的冷量传递给样品管3；外筒21和内筒22都采用无磁性材质的金属或合金制备。
[0047] 本实施例中，低温部分为样品提供低温环境。高压样品室放置在G-M制冷剂底部冷头上，可实现冷量快速传输至样品处，实现降温目的。本例制冷功能的实现，是采用氦压缩机与制冷机冷头组成G-M循环进行制冷，并通过冷头将冷量传导至高压样品室中样品上，本例采用的是直冷式降温，具有操作简单、降温快的优点。当然，根据实验条件需求，降温速率尽量快应采用大功率G-M制冷机。
[0048] 进一步的改进方案中，本例的G-M制冷机1的冷头、导热铜柱6，以及整个高压样品室2，统一被封装在第一壳体7内，第一壳体7整体被固定在一个真空罩8内，真空罩8可采用真空系统进行抽真空，为整个高压样品室2提供真空环境。其中，高压样品室2位于第一壳体7的中下部位，相应的第一壳体7的中下部位设置有第一屏束窗71，与第一屏束窗71相对应位置的真空罩8上设置有真空束窗81。第一屏束窗71和真空束窗81都采用无磁性材质制备，以方便中子束通过，本例具体采用铝合金制备。
[0049] 第一壳体用来维持低温环境，阻止热辐射；真空罩用来保持真空环境，防止空气分子的热运动将冷量传递出去，造成冷量损失。第一屏束窗和真空束窗为中子入射和散射通道，为减少中子损失，提高探测效率，该处两束窗在保证安全情况下加工尽可能薄。具体的，第一屏束窗不承受压强，根据加工能力进行加工使其尽可能薄，根据目前的加工能力和使用寿命第一屏束窗的厚度为0.8-1.0mm，本例具体为1.0mm；真空束窗承受一个
大气压强，需根据计算耐压厚度结果进行加工，本例的真空束窗厚度为1.0-1.2mm均可，具体的本例为1.2mm。
[0050] 本例用于中子散射的样品环境耦合加载装置可以按照以下方式进行组装：
[0051] (1)高压样品室装配
[0052] 使用压机，先将内筒22压入外筒21中，直到内筒两端面与外筒螺孔两端面平齐为止。然后将下
垫块放入下锁紧螺母211的凹槽中，把下锁紧螺母211拧入外筒21底部螺纹孔中，直到拧紧为止。接着将密封环套在插头31小径一端，密封环圆锥面在小径端面一侧，然后把样品管3开口端插入到插头小径，将该组件放入到内筒中心圆孔中，再于内筒的中心圆孔内放入密封环，密封环圆锥面与样品管不开口的顶部圆锥面相切。然后把活塞4放入内筒的中心圆孔中，将上垫块放入上压紧螺母212凹槽中，把上压紧螺母拧入外筒上部的内螺纹孔中，直到拧紧为止。
[0053] 需要加压时，把加压杆5放入上锁紧螺母的中心孔中，将高压样品室移至压机中，逐渐施加压力，每次施加压力后将上锁紧螺母拧紧，直到加载至目标压力，并将上锁紧螺母拧紧为止。
[0054] (2)低温部件装配
[0055] 将
接口法兰9置于高处，然后把真空罩8放入，两者交界面处有密封槽，放入O型圈进行真空密封。将连接组件置于真空罩8上端面，同样使用O型圈进行真空密封，使用螺钉将三者紧固起来。将导热铜柱6固定在G-M制冷机1底端的冷头上，然后将G-M制冷机1固定在连接组件上，同样使用O型圈进行真空密封。
[0056] (3)样品环境耦合加载装置装配
[0057] 最后将高压样品室顶端拧在导热铜柱下方的
螺栓上，在高压样品室靠近样品处固定温度计和加热器并用
导线连接至十针航空接口上，将第一屏束窗71和真空束窗81分别进行连接固定，真空束窗81与真空罩8使用快拆卡箍进行连接，并进行真空密封，便于样品更换。
[0058] 对本例的样品环境耦合加载装置进行真空、漏率检测，具体的，将KF25法兰分别与真空
泵和检漏仪相连接，开启
真空泵，真空度符合要求后进行漏率检测。如真空度不符合要求，请将密封面螺栓逐一检查，重复紧固。真空度及漏率都符合要求后，可进行降温程序。本例的真空度小于10-3Pa，漏率小于1×10-9Pa.m3/s，符合设计要求。
[0059] 需要加压时，把加压杆放入上锁紧螺母的中心孔中，将高压样品室移至压机中，逐渐施加压力，每次施加压力后将上锁紧螺母拧紧，直到加载至目标压力。加压完成后，取出加压杆，按照前述方法进行样品环境耦合加载装置装配。将温控仪接入十针航空接头上随后进行降温程序。当温度降至目标温度后，即可进行中子散射实验。
[0060] 本例用于中子散射的样品环境耦合加载装置，高压样品室直接连接在G-M制冷机上，同时提供高压、低温样品环境，本例可以实现300-4.2K的低温加载和1atm-2GPa的高压加载，使得同时进行多维度因素对物质影响的研究可以实现，能够满足中子散射使用。
[0061] 以上内容是结合具体的实施方式对本申请所作的进一步详细说明，不能认定本申请的具体实施只局限于这些说明。对于本申请所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本申请的保护范围。
