一种具有高效光催化活性的复合光催化材料及其制备方法
专利汇可以提供一种具有高效光催化活性的复合光催化材料及其制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种具有高效光催化活性的复合光催化材料及其制备方法，其中包括改性 碳 化氮、第一催化料、第二催化料、碳 纤维 和 磷酸 钠等组分，改性碳化氮是利用前驱体自组装共聚改性的方法制备得到的，采用的原料为三聚氰胺、三聚硫氰胺；第一催化料为Ag/Ag3PO4/BiPO4 复合材料 ，第二催化料为CdS微球@TiO2 核壳结构 ，第一催化料、第二催化料均具有优异的光催化活性和可见光利用率，再将第一催化料、第二催化料与改性碳化氮复合；本发明通过将第一催化料、第二催化料、改性碳化氮复合制备光催化材料，有效提高了光催化材料的可见光利用率，且该光催化材料的反应活性和光催化反应效率优异，具有较高的实用性。，下面是一种具有高效光催化活性的复合光催化材料及其制备方法专利的具体信息内容。
1.一种具有高效光催化活性的复合光催化材料，其特征在于：所述复合光催化材料各组分原料包括：以重量计，改性碳化氮10-25份、第一催化料10-15份、第二催化料10-15份、碳纤维3-7份、磷酸钠10-18份。
2.根据权利要求1所述的一种具有高效光催化活性的复合光催化材料，其特征在于：所述第一催化料各组分原料包括：以重量计，五水合硝酸铋8-16份、硝酸银5-12份、乙二醇10-
20份、磷酸氢钠3-8份。
3.根据权利要求1所述的一种具有高效光催化活性的复合光催化材料，其特征在于：所述第二催化料各组分原料包括：以重量计，钛酸四丁酯6-13份、CdS微球2-10份、无水乙醇
10-20份、氨水3-5份。
4.根据权利要求1所述的一种具有高效光催化活性的复合光催化材料，其特征在于：所述改性碳化氮由三聚氰胺、三聚硫氰胺制备得到。
5.根据权利要求3所述的一种具有高效光催化活性的复合光催化材料，其特征在于：所述CdS微球由四水合硝酸镉、硫脲、谷胱甘肽制备得到。
6.一种具有高效光催化活性的复合光催化材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1）准备物料；
2）第一次催化料的制备；
3）第二催化料的制备；
4）改性碳化氮的制备；
5）取第一催化料、第二催化料，蒸馏水溶解，缓慢加入改性碳化氮溶液和磷酸钠溶液，反应得到所述光催化材料。
7.根据权利要求6所述的一种具有高效光催化活性的复合光催化材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1）准备物料；
2）第一次催化料的制备：取步骤1）准备的五水合硝酸铋和硝酸银，乙二醇溶解，搅拌，再加入磷酸氢钠，继续搅拌，置于油浴中保温，油浴温度为120-130℃，保温时间为2-3h，过滤，离子水、乙醇交替洗涤，再置于干燥箱中干燥，得到第一催化料；
3）第二催化料的制备：
a）取步骤1）准备的四水合硝酸镉、硫脲、谷胱甘肽，蒸馏水溶解，搅拌反应1-2h，再置于高压反应釜中，250-260℃下反应3-4h，冷却离心，去离子水洗涤，烘干，得到CdS微球；
b）取步骤1）准备的钛酸四丁酯、无水乙醇，常温下搅拌混合均匀，得到溶液A；再取步骤a）制备的CdS微球，乙醇溶解，超声分散20-30min，再加入氨水，混合均匀得到溶液B；将溶液A、溶液B混合，置于60-70℃温度下恒温反应，反应时间为3-4h，得到第二催化料；
4）改性碳化氮的制备：取步骤1）准备的三聚氰胺，蒸馏水溶解，超声分散，得到三聚氰胺溶液；再取步骤1）准备的三聚硫氰胺，蒸馏水溶解，超声分散30-40min，得到三聚硫氰胺溶液，加入制备好的三聚氰胺溶液、碳纤维，混合搅拌，静置，除去上清液，去离子水、乙醇交替洗涤，再置于干燥箱中干燥，干燥后置于氮气环境中，升温至550-560℃，保温4-5h，得到改性碳化氮；
5）取步骤4）制备的改性碳化氮，蒸馏水溶解，超声分散，得到改性碳化氮溶液；取第一催化料、第二催化料，蒸馏水溶解后缓慢加入改性碳化氮溶液，避光搅拌反应，再加入磷酸钠溶液，混合搅拌，洗涤干燥，得到所述光催化材料。
8.根据权利要求7所述的一种具有高效光催化活性的复合光催化材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1）准备物料；
a）称取四水合硝酸镉、硫脲、谷胱甘肽、无水乙醇、氨水和钛酸四丁酯，备用；
b）称取五水合硝酸铋、硝酸银、乙二醇、磷酸氢钠、三聚氰胺、三聚硫氰胺、碳纤维和磷酸钠，备用；
2）第一次催化料的制备：取步骤1）准备的五水合硝酸铋和硝酸银，乙二醇溶解，搅拌
20-30min，再加入磷酸氢钠，继续搅拌30-40min，置于油浴中保温，油浴温度为120-130℃，保温时间为2-3h，过滤，离子水、乙醇交替洗涤2-3次，再置于干燥箱中干燥，干燥温度为70-
80℃，干燥时间为8-9h，得到第一催化料；
3）第二催化料的制备：
a）取步骤1）准备的四水合硝酸镉、硫脲、谷胱甘肽，蒸馏水溶解，搅拌反应1-2h，再置于高压反应釜中，250-260℃下反应3-4h，冷却离心，去离子水洗涤，烘干，得到CdS微球；
b）取步骤1）准备的钛酸四丁酯、无水乙醇，常温下搅拌混合均匀，得到溶液A；再取步骤a）制备的CdS微球，乙醇溶解，超声分散20-30min，再加入氨水，混合均匀得到溶液B；将溶液A、溶液B混合，置于60-70℃温度下恒温反应，反应时间为3-4h，得到第二催化料；
4）改性碳化氮的制备：取步骤1）准备的三聚氰胺，蒸馏水溶解，超声分散30-40min，得到三聚氰胺溶液；再取步骤1）准备的三聚硫氰胺，蒸馏水溶解，超声分散30-40min，得到三聚硫氰胺溶液，加入制备好的三聚氰胺溶液、碳纤维，混合搅拌8-9h，静置，除去上清液，去离子水、乙醇交替洗涤2-3次，再置于干燥箱中干燥，干燥温度为60-70℃，干燥时间为24-
28h，干燥后置于氮气环境中，升温至550-560℃，升温速率为2-3℃/min，保温4-5h，得到改性碳化氮；
5）取步骤4）制备的改性碳化氮，蒸馏水溶解，超声分散20-30min，得到改性碳化氮溶液；取第一催化料、第二催化料，蒸馏水溶解后缓慢加入改性碳化氮溶液，避光搅拌10-12h，再加入磷酸钠溶液，混合搅拌5-6h，洗涤干燥，得到所述光催化材料。
一种具有高效光催化活性的复合光催化材料及其制备方法
技术领域
背景技术
发明内容
以重量计，改性碳化氮10-25份、第一催化料10-15份、第二催化料10-15份、碳纤维3-7份、磷酸钠10-18份。
2)第一次催化料的制备；
3)第二催化料的制备；
4)改性碳化氮的制备；
5)取第一催化料、第二催化料，蒸馏水溶解，缓慢加入改性碳化氮溶液和磷酸钠溶液，反应得到所述光催化材料。
2)第一次催化料的制备：取步骤1）准备的五水合硝酸铋和硝酸银，乙二醇溶解，搅拌，再加入磷酸氢钠，继续搅拌，置于油浴中保温，油浴温度为120-130℃，保温时间为2-3h，过滤，离子水、乙醇交替洗涤，再置于干燥箱中干燥，得到第一催化料；
3)第二催化料的制备：
a)取步骤1）准备的四水合硝酸镉、硫脲、谷胱甘肽，蒸馏水溶解，搅拌反应1-2h，再置于高压反应釜中，250-260℃下反应3-4h，冷却离心，去离子水洗涤，烘干，得到CdS微球；
b)取步骤1）准备的钛酸四丁酯、无水乙醇，常温下搅拌混合均匀，得到溶液A；再取步骤a）制备的CdS微球，乙醇溶解，超声分散20-30min，再加入氨水，混合均匀得到溶液B；将溶液A、溶液B混合，置于60-70℃温度下恒温反应，反应时间为3-4h，得到第二催化料；
4)改性碳化氮的制备：取步骤1）准备的三聚氰胺，蒸馏水溶解，超声分散，得到三聚氰胺溶液；再取步骤1）准备的三聚硫氰胺，蒸馏水溶解，超声分散30-40min，得到三聚硫氰胺溶液，加入制备好的三聚氰胺溶液、碳纤维，混合搅拌，静置，除去上清液，去离子水、乙醇交替洗涤，再置于干燥箱中干燥，干燥后置于氮气环境中，升温至550-560℃，保温4-5h，得到改性碳化氮；
5)取步骤4）制备的改性碳化氮，蒸馏水溶解，超声分散，得到改性碳化氮溶液；取第一催化料、第二催化料，蒸馏水溶解后缓慢加入改性碳化氮溶液，避光搅拌反应，再加入磷酸钠溶液，混合搅拌，洗涤干燥，得到所述光催化材料。
a)称取四水合硝酸镉、硫脲、谷胱甘肽、无水乙醇、氨水和钛酸四丁酯，备用；
b)称取五水合硝酸铋、硝酸银、乙二醇、磷酸氢钠、三聚氰胺、三聚硫氰胺、碳纤维和磷酸钠，备用；本发明步骤1）中准备各组分原料，用于后续生产制备；
2)第一次催化料的制备：取步骤1）准备的五水合硝酸铋和硝酸银，乙二醇溶解，搅拌
20-30min，再加入磷酸氢钠，继续搅拌30-40min，置于油浴中保温，油浴温度为120-130℃，保温时间为2-3h，过滤，离子水、乙醇交替洗涤2-3次，再置于干燥箱中干燥，干燥温度为70-
80℃，干燥时间为8-9h，得到第一催化料；本发明步骤2）中采用一步低温化学浴沉淀法制备，通过五水合硝酸铋、硝酸银、乙二醇、磷酸氢钠等组分反应生成Ag/Ag3PO4/BiPO4复合材料，即第一催化料；
3)第二催化料的制备：
a)取步骤1）准备的四水合硝酸镉、硫脲、谷胱甘肽，蒸馏水溶解，搅拌反应1-2h，再置于高压反应釜中，250-260℃下反应3-4h，冷却离心，去离子水洗涤，烘干，得到CdS微球；本发明步骤3）中首先通过水热法合成制备CdS微球，该CdS微球具有明显的中空结构，能够增强吸收光的反射效率，提高太阳能利用率；
b)取步骤1）准备的钛酸四丁酯、无水乙醇，常温下搅拌混合均匀，得到溶液A；再取步骤a）制备的CdS微球，乙醇溶解，超声分散20-30min，再加入氨水，混合均匀得到溶液B；将溶液A、溶液B混合，置于60-70℃温度下恒温反应，反应时间为3-4h，得到第二催化料；本发明步骤b）中在CdS微球表面包裹一层二氧化钛溶胶，形成CdS微球@TiO2核壳结构，即第二催化料；
4)改性碳化氮的制备：取步骤1）准备的三聚氰胺，蒸馏水溶解，超声分散30-40min，得到三聚氰胺溶液；再取步骤1）准备的三聚硫氰胺，蒸馏水溶解，超声分散30-40min，得到三聚硫氰胺溶液，加入制备好的三聚氰胺溶液、碳纤维，混合搅拌8-9h，静置，除去上清液，去离子水、乙醇交替洗涤2-3次，再置于干燥箱中干燥，干燥温度为60-70℃，干燥时间为24-
28h，干燥后置于氮气环境中，升温至550-560℃，升温速率为2-3℃/min，保温4-5h，得到改性碳化氮；本发明利用前驱体自组装共聚改性的方法制备得到改性碳化氮，改性碳化氮表面存在大小不一的若干孔洞，使得改性碳化氮能够更大程度的接受辐射光源；
5)取步骤4）制备的改性碳化氮，蒸馏水溶解，超声分散20-30min，得到改性碳化氮溶液；取第一催化料、第二催化料，蒸馏水溶解后缓慢加入改性碳化氮溶液，避光搅拌10-12h，再加入磷酸钠溶液，混合搅拌5-6h，洗涤干燥，得到所述光催化材料。本发明步骤5）中将改性碳化氮与第一催化料、第二催化料复合，第一催化料、第二催化料既可以通过孔洞进入改性碳化氮，也可以吸附在改性碳化氮表面，制备得到的光催化材料的反应活性和光催化反应效率高。
具体实施方式
S2：第一次催化料的制备：取五水合硝酸铋和硝酸银，乙二醇溶解，搅拌20min，再加入磷酸氢钠，继续搅拌30min，置于油浴中保温，油浴温度为120℃，保温时间为3h，过滤，离子水、乙醇交替洗涤2次，再置于干燥箱中干燥，干燥温度为70℃，干燥时间为9h，得到第一催化料；
S3：第二催化料的制备：
取四水合硝酸镉、硫脲、谷胱甘肽，蒸馏水溶解，搅拌反应1h，再置于高压反应釜中，250℃下反应4h，冷却离心，去离子水洗涤，烘干，得到CdS微球；
取钛酸四丁酯、无水乙醇，常温下搅拌混合均匀，得到溶液A；再取CdS微球，乙醇溶解，超声分散20min，再加入氨水，混合均匀得到溶液B；将溶液A、溶液B混合，置于60℃温度下恒温反应，反应时间为4h，得到第二催化料；
S4：改性碳化氮的制备：
取三聚氰胺，蒸馏水溶解，超声分散30min，得到三聚氰胺溶液；再取三聚硫氰胺，蒸馏水溶解，超声分散30min，得到三聚硫氰胺溶液，加入制备好的三聚氰胺溶液、碳纤维，混合搅拌8h，静置，除去上清液，去离子水、乙醇交替洗涤2次，再置于干燥箱中干燥，干燥温度为
60℃，干燥时间为28h，干燥后置于氮气环境中，升温至550℃，升温速率为2℃/min，保温5h，得到改性碳化氮；
S5：取改性碳化氮，蒸馏水溶解，超声分散20min，得到改性碳化氮溶液；取第一催化料、第二催化料，蒸馏水溶解后缓慢加入改性碳化氮溶液，避光搅拌10h，再加入磷酸钠溶液，混合搅拌5h，洗涤干燥，得到所述光催化材料。
S2：第一次催化料的制备：取五水合硝酸铋和硝酸银，乙二醇溶解，搅拌25min，再加入磷酸氢钠，继续搅拌35min，置于油浴中保温，油浴温度为125℃，保温时间为2.5h，过滤，离子水、乙醇交替洗涤2次，再置于干燥箱中干燥，干燥温度为75℃，干燥时间为8.5h，得到第一催化料；
S3：第二催化料的制备：
取四水合硝酸镉、硫脲、谷胱甘肽，蒸馏水溶解，搅拌反应1.5h，再置于高压反应釜中，
255℃下反应3.5h，冷却离心，去离子水洗涤，烘干，得到CdS微球；
取钛酸四丁酯、无水乙醇，常温下搅拌混合均匀，得到溶液A；再取CdS微球，乙醇溶解，超声分散25min，再加入氨水，混合均匀得到溶液B；将溶液A、溶液B混合，置于65℃温度下恒温反应，反应时间为3.5h，得到第二催化料；
S4：改性碳化氮的制备：
取三聚氰胺，蒸馏水溶解，超声分散35min，得到三聚氰胺溶液；再取三聚硫氰胺，蒸馏水溶解，超声分散35min，得到三聚硫氰胺溶液，加入制备好的三聚氰胺溶液、碳纤维，混合搅拌8.5h，静置，除去上清液，去离子水、乙醇交替洗涤2次，再置于干燥箱中干燥，干燥温度为65℃，干燥时间为26h，干燥后置于氮气环境中，升温至555℃，升温速率为2.5℃/min，保温4.5h，得到改性碳化氮；
S5：取改性碳化氮，蒸馏水溶解，超声分散25min，得到改性碳化氮溶液；取第一催化料、第二催化料，蒸馏水溶解后缓慢加入改性碳化氮溶液，避光搅拌11h，再加入磷酸钠溶液，混合搅拌5.5h，洗涤干燥，得到所述光催化材料。
S2：第一次催化料的制备：取五水合硝酸铋和硝酸银，乙二醇溶解，搅拌30min，再加入磷酸氢钠，继续搅拌40min，置于油浴中保温，油浴温度为130℃，保温时间为2h，过滤，离子水、乙醇交替洗涤3次，再置于干燥箱中干燥，干燥温度为80℃，干燥时间为8h，得到第一催化料；
S3：第二催化料的制备：
取四水合硝酸镉、硫脲、谷胱甘肽，蒸馏水溶解，搅拌反应2h，再置于高压反应釜中，
260℃下反应3h，冷却离心，去离子水洗涤，烘干，得到CdS微球；
取钛酸四丁酯、无水乙醇，常温下搅拌混合均匀，得到溶液A；再取CdS微球，乙醇溶解，超声分散30min，再加入氨水，混合均匀得到溶液B；将溶液A、溶液B混合，置于70℃温度下恒温反应，反应时间为3h，得到第二催化料；
S4：改性碳化氮的制备：
取三聚氰胺，蒸馏水溶解，超声分散40min，得到三聚氰胺溶液；再取三聚硫氰胺，蒸馏水溶解，超声分散40min，得到三聚硫氰胺溶液，加入制备好的三聚氰胺溶液、碳纤维，混合搅拌9h，静置，除去上清液，去离子水、乙醇交替洗涤3次，再置于干燥箱中干燥，干燥温度为
70℃，干燥时间为24h，干燥后置于氮气环境中，升温至560℃，升温速率为3℃/min，保温4h，得到改性碳化氮；
S5：取改性碳化氮，蒸馏水溶解，超声分散30min，得到改性碳化氮溶液；取第一催化料、第二催化料，蒸馏水溶解后缓慢加入改性碳化氮溶液，避光搅拌12h，再加入磷酸钠溶液，混合搅拌6h，洗涤干燥，得到所述光催化材料。
分别取0.10g实施例1-3制备的复合光催化材料样品，黑暗下与100ml罗丹明混合，搅拌均匀，使得复合光催化材料与罗丹明之间建立吸附-吸脱附的动态平衡。
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