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一种制备核壳结构ZnO/g-C3N4复合材料的方法

阅读:216发布:2021-05-17

专利汇可以提供一种制备核壳结构ZnO/g-C3N4复合材料的方法专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种制备 核壳结构 ZnO/g-C3N4 复合材料 的方法,具体步骤为:将尿素溶解在二次 水 中,室温下搅拌得到澄清溶液,再将 氧 化锌纳米颗粒超声分散至上述澄清溶液中,室温搅拌将水分挥发,得到白色固体粉末,将所得的白色固体粉末转移至瓷 坩埚 中,再将瓷坩埚敞口放置于 马 弗炉 中,先于125-135℃低温 热处理 30分钟,然后升温至450℃高温热处理2小时,最终得到淡黄色的核壳结构ZnO/g-C3N4复合材料。本发明制备工艺简单易行,重复性好,可用于大批量生产,制得的具有核壳结构的ZnO/g-C3N4复合材料在光学、电学和热学等相关领域均具有较好的应用前景。,下面是一种制备核壳结构ZnO/g-C3N4复合材料的方法专利的具体信息内容。

1.一种制备核壳结构ZnO/g-C3N4复合材料的方法,其特征在于具体步骤为:将尿素溶解在二次中,室温下搅拌得到澄清溶液,再将化锌纳米颗粒超声分散至上述澄清溶液中,室温搅拌将水分挥发,得到白色固体粉末,将所得的白色固体粉末转移至瓷坩埚中,再将瓷坩埚敞口放置于弗炉中,先于125-135℃低温热处理30分钟,然后升温至450℃高温热处理2小时,最终得到淡黄色的核壳结构ZnO/g-C3N4复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备核壳结构ZnO/g-C3N4复合材料的方法,其特征在于具体步骤为:将0.5-1.5g尿素溶解在10mL二次水中,室温下搅拌得到澄清溶液,再将1g氧化锌纳米颗粒超声分散至上述澄清溶液中,室温搅拌将水分挥发,得到白色固体粉末,将所得的白色固体粉末转移至瓷坩埚中,再将瓷坩埚敞口放置于马弗炉中,先于125-135℃低温热处理30分钟,然后升温至450℃高温热处理2小时,最终得到淡黄色的核壳结构ZnO/g-C3N4复合材料。

说明书全文

一种制备核壳结构ZnO/g-C3N4复合材料的方法

技术领域

[0001] 本发明属于纳米复合材料的合成技术领域,具体涉及一种制备核壳结构ZnO/g-C3N4复合材料的方法。

背景技术

[0002] ZnO是一种性能优异的光电功能材料,但是由于其较大的禁带宽度,化锌只能被紫外光激发产生光生载流子,极大限制了氧化锌在光催化、光伏电池等方面的应用。为了解决这一问题,研究者通过将氧化锌与窄带半导体复合形成复合材料,是一种能够有效拓宽其光谱响应范围的方法。而且半导体间合适能带的匹配,还有利于促进光生电荷的分离,减少复合,提高量子效率。g-C3N4是一种新型非金属半导体,具有较低的禁带宽度,其离域π键结构能使光生电荷快速转移,具有优异的化学、机械、电子、热学和光学性能,并且其制备原理简单,原料廉价,受到了研究者们的关注。
[0003] 将ZnO与g-C3N4形成复合材料,在拓宽ZnO光谱相应区间的同时能够提高其光电性能,受到了很多关注。公开号为CN104437649A的专利公开了一种ZnO/介孔C3N4复合光催化剂及其制备方法,该专利提出了通过简单溶剂热的方法一步合成ZnO负载的介孔C3N4复合材料,所制备的复合材料具有较好的可见光催化性能。公开号为CN102950016A的专利公开了一种ZnO/g-C3N4复合光催化剂的制备方法,该专利通过两段式溶剂热/超声分散法制备了在g-C3N4上生长多孔ZnO纳米晶的复合材料,高分散性纳米复合颗粒加强了催化剂对太阳光的有效利用,提高了催化剂的活性。但是上述专利中所提出的制备方法均需要首先合成C3N4,然后在此基础上制备复合材料。此外先前的英文报道中,文献方法均需要在制备g-C3N4材料的基础上制备复合材料,例如朱永法教授、蒋凯教授、Sreedhar教授课题组利用超声辅助或直接研磨复合的方法制备了ZnO/g-C3N4复合材料(Energy Environ. Sci. 4 (2011) 2922-2929;Chem. Eng. J. 15 (2015) 441-447;Nanoscale, 6 (2014) 4830–4842)。
[0004] 公开号为CN105195195A的专利公开了一种ZnO/ g-C3N4复合光催化剂及其制备方法和应用,该专利中提到了利用含氮有机前驱物(三聚氰胺、氰胺或尿素等)作为反应物,通过原位生长g-C3N4的方法制备了与ZnO的复合材料,并取得了较好的催化降解效果。同时英文文献中也报道了基于含氮有机前驱物分解制备ZnO/g-C3N4复合材料的方案(Chemical Engineering, 2012, 209: 386-393;Dalton Transactions, 2012, 41: 6756-6763)。但是现有基于含氮有机前驱物(三聚氰胺、氰胺或尿素等)分解的技术方案无法实现g-C3N4在氧化物表面的均一包覆。由于ZnO是一种两性氧化物在酸溶液中均不稳定,故此能实现g-C3N4在ZnO表面的均一、薄层包覆,既可以提高其光电性能,也可提升复合材料的稳定性
[0005] 综上所述,目前所报道的ZnO/g-C3N4复合材料的合成方法或存在操作过程繁琐,或存在形成g-C3N4与ZnO均一包裹的复合结构。因此有必要进一步探究制备方法简单、易扩大且实现g-C3N4对ZnO均匀包覆的制备工艺。

发明内容

[0006] 本发明解决的技术问题是提供了一种制备核壳结构ZnO/g-C3N4复合材料的方法,该方法工艺简单,易扩大,且能够实现g-C3N4对ZnO颗粒的均匀包覆。
[0007] 本发明为解决上述技术问题采用如下技术方案,一种制备核壳结构ZnO/g-C3N4复合材料的方法,其特征在于具体步骤为:将尿素溶解在二次中,室温下搅拌得到澄清溶液,再将氧化锌纳米颗粒超声分散至上述澄清溶液中,室温搅拌将水分挥发,得到白色固体粉末,将所得的白色固体粉末转移至瓷坩埚中,再将瓷坩埚敞口放置于弗炉中,先于125-135℃低温热处理30分钟,然后升温至450℃高温热处理2小时,最终得到淡黄色的核壳结构ZnO/g-C3N4复合材料。
[0008] 进一步优选,所述的制备核壳结构ZnO/g-C3N4复合材料的方法的具体步骤为:将0.5-1.5g尿素溶解在10mL二次水中,室温下搅拌得到澄清溶液,再将1g氧化锌纳米颗粒超声分散至上述澄清溶液中,室温搅拌将水分挥发,得到白色固体粉末,将所得的白色固体粉末转移至瓷坩埚中,再将瓷坩埚敞口放置于马弗炉中,先于125-135℃低温热处理30分钟,然后升温至450℃高温热处理2小时,最终得到淡黄色的核壳结构ZnO/g-C3N4复合材料。
[0009] 本发明制备工艺简单易行,重复性好,可用于大批量生产,制得的具有核壳结构的ZnO/g-C3N4复合材料在光学、电学和热学等相关领域均具有较好的应用前景。附图说明
[0010] 图1是本发明实施例1制得的ZnO/g-C3N4复合材料的XRD图;图2是本发明实施例1制得的ZnO/g-C3N4复合材料的TEM图和EDS图;
图3是本发明实施例1制得的ZnO/g-C3N4复合材料的能谱分析图;
图4 是本发明实施例1与对比例1制得的ZnO/g-C3N4复合材料的光催化性能对比图。

具体实施方式

[0011] 以下通过实施例对本发明的上述内容做进一步详细说明,但不应该将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例,凡基于本发明上述内容实现的技术均属于本发明的范围。
[0012] 实施例1将1g尿素溶解在10mL二次水中,室温下搅拌得到澄清溶液,将1g氧化锌纳米颗粒超声分散至上述澄清溶液中,室温搅拌将水分挥发,得到白色固体粉末,将所得的白色固体粉末转移至瓷坩埚中,再将瓷坩埚敞口放置于马弗炉中,先于130℃低温热处理30分钟,然后升温至450℃高温热处理2小时,最终得到淡黄色的目标复合材料。
[0013] 实施例2将1.5g尿素溶解在10mL二次水中,室温下搅拌得到澄清溶液,将1g氧化锌纳米颗粒超声分散至上述澄清溶液中,室温搅拌将水分挥发,得到白色固体粉末,将所得的白色固体粉末转移至瓷坩埚中,再将瓷坩埚敞口放置于马弗炉中,先于135℃低温热处理30分钟,然后升温至450℃高温热处理2小时,最终得到淡黄色的目标复合材料。
[0014] 实施例3将0.5g尿素溶解在10mL二次水中,室温下搅拌得到澄清溶液,将1g氧化锌纳米颗粒超声分散至上述澄清溶液中,室温搅拌将水分挥发,得到白色固体粉末,将所得的白色固体粉末转移至瓷坩埚中,再将瓷坩埚敞口放置于马弗炉中,先于125℃低温热处理30分钟,然后升温至450℃高温热处理2小时,最终得到淡黄色的目标复合材料。
[0015] 对比例1将1g尿素溶解在10mL二次水中,室温下搅拌得到澄清溶液,将1g氧化锌纳米颗粒超声分散至上述澄清溶液中,室温搅拌将水分挥发,得到白色固体粉末,将所得的白色固体粉末转移至瓷坩埚中,再将瓷坩埚敞口放置于马弗炉中,然后直接升温至450℃高温热处理2小时,最终得到淡黄色的目标复合材料。未经过125-135℃低温尿素熔融处理的对比例样品,由于前驱物不能形成与氧化锌表面的充分浸润,经高温热处理后无法形成均一包覆,故此催化效果有所下降,可见低温预处理对材料最终的性能有很大的影响。
[0016] 以上实施例描述了本发明的基本原理、主要特征及优点,本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理,在不脱离本发明原理的范围下,本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进均落入本发明保护的范围内。
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