一种酯交换法合成碳酸二甲酯过程中甲醇碱金属盐催化剂的再生回收装置和方法
专利汇可以提供一种酯交换法合成碳酸二甲酯过程中甲醇碱金属盐催化剂的再生回收装置和方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种酯交换法合成 碳 酸二甲酯过程中甲醇 碱 金属盐催化剂的再生回收装置和方法。所述装置包括 蒸发 器 、 蒸发器 再沸器 、蒸发器塔顶 冷凝器 、甲醇储罐、反应蒸馏塔、醇 水 分离塔、醇水分离塔塔釜再沸器、醇水分离塔塔顶冷凝器和甲醇储罐。本发明通过蒸发、反应蒸馏和醇水分离步骤，得到可以作为酯交换法合成碳酸二甲酯的含有甲醇碱金属盐的催化剂液体。本发明工艺具有条件温和、过程简单、易于操作、产率高的特点，能够有效地节省酯交换法合成碳酸二甲酯过程中催化剂甲醇钠或甲醇 钾 的使用量，从而降低酯交换法合成碳酸二甲酯的成本。，下面是一种酯交换法合成碳酸二甲酯过程中甲醇碱金属盐催化剂的再生回收装置和方法专利的具体信息内容。
1.一种酯交换法合成碳酸二甲酯过程中甲醇碱金属盐催化剂的再生回收装置，其特征在于：包括蒸发器、蒸发器再沸器、蒸发器塔顶冷凝器、甲醇储罐、第一蒸馏塔、第二蒸馏塔、醇水分离塔、醇水分离塔塔釜换热器和醇水分离塔塔顶冷凝器；
酯交换合成碳酸二甲酯反应后的液体进入蒸发器，蒸发器所需的热量由蒸发器底部的蒸发器再沸器提供；
蒸发器中蒸发出的部分液体经蒸发器塔顶冷凝器冷凝后，进入甲醇储罐；
甲醇储罐分别连接第一蒸馏塔和第二蒸馏塔；蒸发器塔釜产物分别进入第一蒸馏塔和第二蒸馏塔；第一蒸馏塔和第二蒸馏塔内可以实现蒸发和反应轮流切换；
首先，将第一蒸馏塔和第二蒸馏塔进行加热蒸馏，反应蒸馏塔第一阶段塔顶产物进入催化精馏反应器；
然后将甲醇储罐和第二甲醇储罐中的甲醇引入第一蒸馏塔和第二蒸馏塔进行反应；
反应后，将第一蒸馏塔和第二蒸馏塔进行加热蒸馏，反应蒸馏塔第二阶段塔顶产物进入醇水分离塔进行醇水分离，醇水分离塔底部连接醇水分离塔塔釜再沸器形成循环闭合回路；蒸馏结束后，蒸馏塔塔釜产物进入催化精馏反应器，催化剂得到再生；
醇水分离塔塔顶冷凝产物甲醇经醇水分离塔塔顶冷凝器冷凝后进入第二甲醇储罐，第二甲醇储罐另一端连接第一蒸馏塔和第二蒸馏塔；醇水分离塔塔釜设有产物水出口。
2.一种酯交换法合成碳酸二甲酯过程中甲醇碱金属盐催化剂的再生回收方法，采用权利要求1所述的酯交换法合成碳酸二甲酯过程中甲醇碱金属盐催化剂的再生回收装置，其特征在于：包括以下步骤：首先将酯交换合成碳酸二甲酯反应后的塔釜液体引入蒸发器，分离出大部分的甲醇，经冷凝后进入甲醇储罐；然后将蒸发器中残留的液体引入反应蒸馏塔；
在反应蒸馏塔中蒸出未反应的碳酸丙烯酯和1,2-丙二醇；然后将甲醇储罐中的甲醇和从醇水分离器中蒸馏出的甲醇引入反应蒸馏塔，与反应蒸馏塔中残留的氢氧化钠或氢氧化钾反应合成甲醇钠或甲醇钾；反应结束后，将生成的水和未反应的原料甲醇蒸发进入醇水分离塔进行甲醇和水的分离；
含催化剂的反应蒸馏塔釜液返回催化精馏塔，催化剂得到再生回收；两个反应蒸馏塔塔内可以实现蒸发和反应轮流切换。
3.根据权利要求2所述的酯交换法合成碳酸二甲酯过程中甲醇碱金属盐催化剂的再生回收方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）蒸发：将酯交换合成碳酸二甲酯反应后的液体引入蒸发器进行蒸馏，分离出大部分的甲醇，蒸发器塔顶产物甲醇经蒸发器塔顶冷凝器冷凝后进入甲醇储罐；
（2）反应蒸馏：将第一阀门、第七阀门、第八阀门关闭，第二阀门打开，蒸发器塔釜产物进入第一蒸馏塔，然后将第三阀门打开，第二阀门、第七阀门、第八阀门关闭，开始蒸发；
第一蒸馏塔第一阶段塔顶产物返回催化精馏反应器；塔顶无产物蒸出后，将第二阀门、第三阀门、第八阀门关闭，第七阀门、第十二阀门打开，将甲醇储罐中的甲醇和从醇水分离塔中蒸馏出的甲醇引入第一蒸馏塔，开始与第一蒸馏塔中残留的氢氧化钠或氢氧化钾反应制备甲醇钠或甲醇钾；反应完毕后将第四阀打开，将第一蒸馏塔继续蒸馏，塔顶蒸馏产物蒸发进入醇水分离塔进行甲醇和水的分离；然后将第二阀门、第三阀门、第七阀门关闭，第八阀门打开，第一蒸馏塔塔釜产物自塔釜返回催化精馏塔，催化剂得到再生回收；
然后将第一阀打开，第五阀门、第九阀门、第十阀门关闭，继续将蒸发器塔釜产物加入第二蒸馏塔，然后将第一阀门关闭，第五阀门打开，开始蒸发；
第二蒸馏塔塔顶产物返回催化精馏反应器；待第二蒸馏塔塔顶无产物蒸出后，将第一阀门、第五阀门、第十阀门关闭，第九阀门、第十一阀门打开，将甲醇储罐中的甲醇和从醇水分离器中蒸馏出的甲醇引入第二蒸馏塔，开始与第二蒸馏塔中残留的的氢氧化钠或氢氧化钾反应制备甲醇钠或甲醇钾；然后将第六阀门打开，将第二蒸馏塔继续蒸馏，塔顶产物通过蒸发进入醇水分离塔进行甲醇和水的分离；
然后将第一阀门、第五阀门、第九阀门关闭，第十阀门打开，第二蒸馏塔塔釜产物自塔釜返回催化精馏塔，催化剂得到再生回收；第一蒸馏塔和第二蒸馏塔实现蒸发和反应轮流切换，实现催化剂再生回收的连续操作；
（3）醇水分离：甲醇与氢氧化钠或氢氧化钾在反应蒸馏塔中生成的水和部分原料甲醇进入醇水分离塔，进行蒸发，醇水分离塔塔顶冷凝产物甲醇进入第二甲醇储罐，塔顶无产物蒸出后，醇水分离塔塔釜产物进入水处理系统进行处理。
4.根据权利要求3所述的酯交换法合成碳酸二甲酯过程中甲醇碱金属盐催化剂的再生回收方法，其特征在于：步骤（1）中，所述的酯交换合成碳酸二甲酯反应后的液体包括：甲醇、碳酸丙烯酯、1,2-丙二醇、甲醇钠、甲醇钾、氢氧化钠和氢氧化钾。
5.根据权利要求3所述的酯交换法合成碳酸二甲酯过程中甲醇碱金属盐催化剂的再生回收方法，其特征在于：步骤（1）中，蒸发器的操作条件为：0.01-0.1MPa，塔釜温度为30-
75oC，塔顶温度为20-65oC。
6.根据权利要求3所述的酯交换法合成碳酸二甲酯过程中甲醇碱金属盐催化剂的再生回收方法，其特征在于：步骤（2）中，蒸发器塔釜产物包含碳酸丙烯酯、1,2-丙二醇、少量甲醇、催化剂；第一蒸馏塔中蒸发过程的反应条件为：压力为0.01-0.1MPa，塔釜温度50-
250oC，塔顶温度40-240oC；蒸馏塔第一阶段塔顶产物包含碳酸丙烯酯、1,2-丙二醇。
7.根据权利要求3所述的酯交换法合成碳酸二甲酯过程中甲醇碱金属盐催化剂的再生回收方法，其特征在于：步骤（2）中，第一蒸馏塔中反应过程的条件为：0.01-0.1MPa，温度
40-250oC，甲醇与第一蒸馏塔蒸余物质的质量比例为100:1-0.6:1，反应时间为1-50小时；
蒸馏塔第二阶段塔顶产物包括水和部分原料甲醇；第一蒸馏塔塔釜产物为催化剂。
8.根据权利要求3所述的酯交换法合成碳酸二甲酯过程中甲醇碱金属盐催化剂的再生回收方法，其特征在于：步骤（2）中，第二蒸馏塔中蒸发过程的反应条件为：压力为0.01-
0.1MPa，塔釜温度50-250oC，塔顶温度40-240oC；蒸馏塔第一阶段塔顶产物包含碳酸丙烯酯、
1,2-丙二醇。
9.根据权利要求3所述的酯交换法合成碳酸二甲酯过程中甲醇碱金属盐催化剂的再生回收方法，其特征在于：步骤（2）中，第二蒸馏塔中反应过程的条件为：压力为0.01-0.1MPa，o
温度为40-250 C，甲醇与蒸馏塔蒸余物质的质量比例为100:1-0.6:1，反应时间为0.1-50小时；蒸馏塔第二阶段塔顶产物包括水和部分原料甲醇；第二蒸馏塔塔釜产物为催化剂。
10.根据权利要求3所述的酯交换法合成碳酸二甲酯过程中甲醇碱金属盐催化剂的再生回收方法，其特征在于：步骤（3）中，醇水分离塔中的工艺条件为：压力为0.01-0.1MPa，塔o o
釜温度40-120C，塔顶温度30-110C。
一种酯交换法合成碳酸二甲酯过程中甲醇碱金属盐催化剂的
再生回收装置和方法
技术领域
背景技术
发明内容
20-65oC。蒸发器塔顶产物甲醇经蒸发器塔顶冷凝器冷凝后进入甲醇储罐；
所述的酯交换合成碳酸二甲酯反应后的液体包括：甲醇、碳酸丙烯酯、1,2-丙二醇、甲醇钠、甲醇钾、氢氧化钠和氢氧化钾。
250oC，甲醇与第一蒸馏塔蒸余物质的比例为100:1-0.6:1（wt），反应时间为1-50小时。反应完毕后将第四阀门打开，开始蒸发。塔顶产物（包括水和部分原料甲醇）通过蒸发进入醇水分离塔进行甲醇和水的分离；然后将第二阀门、第三阀门、第七阀门关闭，第八阀门打开，第一蒸馏塔塔釜产物（催化剂）自塔釜返回催化精馏塔，催化剂得到再生回收；然后将第一阀门打开，第五阀门、第九阀门、第十阀门关闭，继续将蒸发器塔釜产物加入第二蒸馏塔，然后将第一阀门关闭，第五阀门打开，在0.01-0.1MPa，塔釜温度50-250oC，塔顶温度40-240oC的条件下蒸发，塔顶产物（包含碳酸丙烯酯、1,2-丙二醇）返回催化精馏反应器；第二蒸馏塔塔顶无产物蒸出后，将第一阀门、第五阀门、第十阀门关闭，第九阀门、第十一阀门打开，将甲醇储罐中的甲醇和从醇水分离器中蒸馏出的甲醇引入第二蒸馏塔，开始与第二蒸馏塔中残留的的氢氧化钠或氢氧化钾反应制备甲醇钠或甲醇钾，反应条件为：0.01-0.1MPa，温度为
40-250oC，甲醇与蒸馏塔蒸余物质的比例为100:1-0.6:1（wt），反应时间为0.1-50小时；然后将第六阀门打开，进行蒸馏。第二蒸馏塔的塔顶产物（包括水和部分原料甲醇）通过蒸发进入醇水分离塔，然后将第一阀门、第五阀门、第九阀门关闭，第十阀门打开，第二蒸馏塔塔釜产物（催化剂）自塔釜返回催化精馏塔，催化剂得到再生回收；第一蒸馏塔和第二蒸馏塔实现蒸发和反应轮流切换，实现催化剂再生回收的连续操作；
（3）醇水分离：甲醇与氢氧化钠或氢氧化钾在反应蒸馏塔中生成的水和部分原料甲醇进入醇水分离塔，在0.01-0.1MPa，塔釜温度40-120oC，塔顶温度30-110oC的条件下进行蒸发，醇水分离塔塔顶冷凝产物甲醇进入第二甲醇储罐，塔顶无产物蒸出后，醇水分离塔塔釜产物进入水处理系统进行处理。
具体实施方式
（2）反应蒸馏：将第一阀门f1、第七阀门f7、第八阀门f8关闭，第二阀门f2打开，蒸发器塔釜产物L3进入第一蒸馏塔5A，然后将第三阀门f3打开，第二阀门f2、第七阀门f7、第八阀门f8关闭，开始蒸发。第一蒸馏塔5A第一阶段塔顶产物L5返回催化精馏反应器；塔顶无产物蒸出后，将第二阀门f2、第三阀门f3、第八阀门f8关闭，第七阀门f7、第十二阀门f12打开，将甲醇储罐4中的甲醇和从醇水分离塔中蒸馏出的甲醇引入第一蒸馏塔5A，开始与第一蒸馏塔5A中残留的氢氧化钠或氢氧化钾反应制备甲醇钠或甲醇钾；反应完毕后将第四阀f4打开，将第一蒸馏塔5A继续蒸馏，塔顶蒸馏产物L6蒸发进入醇水分离塔6进行甲醇和水的分离；然后将第二阀门f2、第三阀门f3、第七阀门f7关闭，第八阀门f8打开，第一蒸馏塔5A塔釜产物L9自塔釜返回催化精馏塔，催化剂得到再生回收；
然后将第一阀f5打开，第五阀门f5、第九阀门f9、第十阀门f10关闭，继续将蒸发器1塔釜产物L3加入第二蒸馏塔5B，然后将第一阀f1关闭，第五阀门f5打开，开始蒸发。第二蒸馏塔5B塔顶产物L5返回催化精馏反应器；待第二蒸馏塔5B塔顶无产物蒸出后，将第一阀f1、第五阀门f5、第十阀门f10关闭，第九阀门f9、第十一阀门f11打开，将甲醇储罐4中的甲醇和从醇水分离器中蒸馏出的甲醇引入第二蒸馏塔5B，开始与第二蒸馏塔5B中残留的的氢氧化钠或氢氧化钾反应制备甲醇钠或甲醇钾；然后将第六阀门f6打开，将第二蒸馏塔5B继续蒸馏，塔顶产物L6通过蒸发进入醇水分离塔6进行甲醇和水的分离。然后将第一阀f1、第五阀门f5、第九阀门f9关闭，第十阀门f10打开，第二蒸馏塔5B塔釜产物自塔釜返回催化精馏塔，催化剂得到再生回收；第一蒸馏塔5A和第二蒸馏塔5B实现蒸发和反应轮流切换，实现催化剂再生回收的连续操作；
（3）醇水分离：甲醇与氢氧化钠或氢氧化钾在反应蒸馏塔中生成的水和部分原料甲醇L6进入醇水分离塔6，进行蒸发，醇水分离塔塔顶冷凝产物甲醇L7进入第二甲醇储罐9，塔顶无产物蒸出后，醇水分离塔塔釜产物L8进入水处理系统进行处理。
一种酯交换法合成碳酸二甲酯过程中甲醇碱金属盐催化剂的回收方法，包括以下步骤：
（1） 蒸发：首先将酯交换合成碳酸二甲酯反应后的液体L1（包含甲醇、碳酸丙烯酯、1,
2-丙二醇，催化剂）引入蒸发器1进行蒸馏，条件为：0.1MPa，塔釜温度为70oC，塔顶温度为o
64C，分离出大部分的甲醇L2，经冷凝器3冷凝后进入储罐4；
（2） 反应蒸馏： f1阀、f7阀、f8阀关闭，f2阀打开，蒸发器1中的剩余液体L3（包含碳酸丙烯酯、1,2-丙二醇、甲醇、催化剂）进入第一蒸馏塔5A，然后f3阀打开，f2阀、f7阀、f8阀关闭，在0.05MPa，塔釜温度150oC，塔顶温度140oC下蒸发，产生的塔顶产物L5返回催化精馏反应器；塔顶无产物蒸出后，f2阀、f3阀、f8阀关闭， f7阀、f12阀打开，将储罐4中的甲醇和醇水分离器中蒸馏出的甲醇引入第一蒸馏塔5A，开始与其中的氢氧化钠或氢氧化钾反应制备甲醇钠或甲醇钾，反应条件为：0.03MPa，200oC，甲醇与蒸余物料的比例为1:1（wt），反应时间20小时，然后f4阀打开，将反应生成的水和部分原料甲醇L6蒸入醇水分离塔6进行甲醇和水的分离；反应完毕后（液体中不含有氢氧化钠或氢氧化钾）f2阀、f3阀、f7阀关闭，f8阀打开，第一蒸馏塔5A中的塔釜产物L9返回催化精馏塔，催化剂得到再生回收；与此同时，f1阀打开，f5阀、f9阀、f10阀关闭，继续将蒸发器1中的剩余液体L3加入第二蒸馏塔5B，然后将f1阀关闭，f5阀打开，在0.05MPa，塔釜温度150oC，塔顶温度140oC下蒸发，产生的塔顶产物L5返回催化精馏反应器；塔顶无产物蒸出后，f1阀、f5阀、f10阀关闭，f9阀、f11阀打开，将储罐4中的甲醇和醇水分离器中蒸馏出的甲醇引入第二蒸馏塔5B，开始与其中的氢氧化钠或氢氧化钾反应制备甲醇钠或甲醇钾，反应条件为：0.03MPa，200oC，甲醇与蒸余物料的比例为1:1（wt），反应时间20小时，然后f6阀打开，反应生成的水和部分原料甲醇L6蒸入醇水分离塔6，反应完毕后（液体中不含有氢氧化钠或氢氧化钾）将f1阀、f5阀、f9阀关闭，f10阀打开，第二蒸馏塔5B的塔釜产物L9返回催化精馏塔，催化剂得到再生回收。第一蒸馏塔5A和5B进行实现蒸发和反应轮流切换，完成催化剂再生回收的连续操作；
（3） 醇水分离：反应生成的水和部分原料甲醇L6进入醇水分离塔6后，在0.1MPa，塔釜温度65oC，塔顶温度63oC的条件下进行蒸发，塔顶冷凝产物甲醇L7进入储罐9，塔顶无产物蒸出后，塔釜产物L8进入水处理系统进行处理。
47oC；第一蒸馏塔5A和第二蒸馏塔5B的蒸馏条件为：0.1MPa，250oC；反应条件为：甲醇：蒸余o
物料比例为20:1（wt），0.05MPa，100 C，反应时间35小时；醇水分离塔6的操作条件为：
0.02MPa，塔釜温度40oC，塔顶温度38oC。
35oC；第一蒸馏塔5A和第二蒸馏塔5B的蒸馏条件为：0.05MPa，塔釜温度50oC，塔顶温度45oC；
反应条件为：甲醇：蒸余物料比例为0.6:1（wt），0.02MPa，80oC，反应时间50小时；醇水分离塔6的操作条件为：0.05MPa，塔釜温度50oC，塔顶温度47oC。
43oC；第一蒸馏塔5A和第二蒸馏塔5B的蒸馏条件为：0.08MPa，塔釜温度200oC，塔顶温度o o
190C；反应条件为：甲醇：蒸余物料比例为100:1（wt），0.1MPa，250C，反应时间1小时；醇水分离塔6的操作条件为：0.1MPa，塔釜温度70oC，塔顶温度64oC。
64 C；第一蒸馏塔5A和第二蒸馏塔5B的蒸馏条件为：0.02MPa，塔釜温度180 C，塔顶温度
170oC；反应条件为：甲醇：蒸余物料比例为10:1（wt），0.08MPa，160oC，反应时间20小时；醇水分离塔6的操作条件为：0.08MPa，塔釜温度55oC，塔顶温度53oC。
过程与实施例1相同，蒸馏塔1的操作条件为0.06MPa，塔釜温度为50 C，塔顶温度为
48oC；第一蒸馏塔5A和第二蒸馏塔5B的蒸馏条件为：0.05MPa，塔釜温度170oC，塔顶温度
165oC；反应条件为：甲醇：蒸余物料比例为80:1（wt），0.05MPa，150oC，反应时间40小时；醇水分离塔6的操作条件为：0.08MPa，塔釜温度60oC，塔顶温度58oC。
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