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一种柳氮磺吡啶中间体的制备方法

阅读：406发布：2021-04-12

专利汇可以提供一种柳氮磺吡啶中间体的制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明提供了一种柳氮磺吡啶中间体的制备方法，其制备方法包括以下步骤：步骤一：将4- 氨基-7-氯喹啉加入装有有机溶剂的混合容器中，向所述混合容器中通入惰性气体，并升温至65～75℃；步骤二：搅拌一定时间后，向所述混合容器中加入侧链及催化剂，继续升温至85±3℃，继续搅拌；步骤三：待反应结束后，降温至10±2℃并静置分离，获取羟基氯喹啉基体；步骤四：向所述羟基氯喹啉基体中加入硫酸盐溶液，搅拌3.5～5h，并分离溶液中的固体，进一步烘干获取羟基氯喹硫酸盐材料。本发明的柳氮磺吡啶中间体的制备方法，制备流程简单，适于推广及使用。，下面是一种柳氮磺吡啶中间体的制备方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种柳氮磺吡啶中间体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：将4-氨基-7-氯喹啉加入装有有机溶剂的混合容器中，向所述混合容器中通入惰性气体，并升温至65～75℃；
步骤二：搅拌一定时间后，向所述混合容器中加入侧链及催化剂，继续升温至85±3℃，继续搅拌；
步骤三：待反应结束后，降温至10±2℃并静置分离，获取羟基氯喹啉基体；
步骤四：向所述羟基氯喹啉基体中加入硫酸盐溶液，搅拌3.5～5h，并分离溶液中的固体，进一步烘干获取羟基氯喹硫酸盐材料。
2.根据权利要求1所述的柳氮磺吡啶中间体的制备方法，其特征在于；所述步骤一中的惰性气体为氮气、氦气、氩气以及二氧化碳中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的柳氮磺吡啶中间体的制备方法，其特征在于：所述4-氨基-7-氯喹啉与所述有机溶剂的质量比为1:15。
4.根据权利要求1所述的柳氮磺吡啶中间体的制备方法，其特征在于：步骤二中搅拌的时长为45～65min，所述侧链为5-(N-乙基-N-羟乙基)-2-氨基戊烷。
5.根据权利要求1所述的柳氮磺吡啶中间体的制备方法，其特征在于：步骤二中的催化剂为DMPA和/或DMA。
6.根据权利要求1所述的柳氮磺吡啶中间体的制备方法，其特征在于：所述步骤三中反应的时间为2.5～3h，且反应的环境温度为65～75℃。
7.根据权利要求1所述的柳氮磺吡啶中间体的制备方法，其特征在于：所述步骤四中的硫酸盐为具有硫酸根的强酸弱碱盐，且所述硫酸根与所述羟基氯喹啉基体的摩尔比为2.5:
1。

说明书全文

一种柳氮磺吡啶中间体的制备方法

技术领域

[0001] 本发明提供了一种柳氮磺吡啶中间体的制备方法，属于化工技术领域。

背景技术

[0002] 柳氮磺吡啶(SASP)，又名为5-[对-(2-吡啶胺磺酰基)苯]偶氮水杨酸。分子式为C18H14N4O5S，分子量：398.39。

[0003] 柳氮磺吡啶是水杨酸与磺胺吡吡啶的偶氮化合物，具有抗菌、抗风湿和免疫抑制作用。在肠道内被该处细菌分解为磺胺吡吡啶(SP)与5-氨基水杨酸(5-ASA)。

[0004] 目前生产柳氮磺吡啶的方法，需要通过各类中间进行混合制造，其中需要加入一些具有慢性毒性的催化剂或者溶剂，对环境不友好，也增加了生产成本；另外生产工艺较繁琐，生产时间较长，不利于工业化。

[0005] 因此，有必要对制备柳氮磺吡啶中间体的生产方法进行进一步的改进，以期获得更有效、更简便、更有选择性、更环保、更低成本的制备高纯度的硫酸羟基氯喹啉的方法。

发明内容

[0006] 本发明目的在于提供一种柳氮磺吡啶中间体的制备方法，制备流程简单，适于推广及使用。

[0007] 为实现上述发明目的，本发明提供了一种柳氮磺吡啶中间体的制备方法，包括以下步骤：

[0008] 步骤一：将4-氨基-7-氯喹啉加入装有有机溶剂的混合容器中，向所述混合容器中通入惰性气体，并升温至65～75℃；

[0009] 步骤二：搅拌一定时间后，向所述混合容器中加入侧链及催化剂，继续升温至85±3℃，继续搅拌；

[0010] 步骤三：待反应结束后，降温至10±2℃并静置分离，获取羟基氯喹啉基体；

[0011] 步骤四：向所述羟基氯喹啉基体中加入硫酸盐溶液，搅拌3.5～5h，并分离溶液中的固体，进一步烘干获取羟基氯喹硫酸盐材料。

[0012] 作为本发明的进一步改进，所述步骤一中的惰性气体为氮气、氦气、氩气以及二氧化碳中的一种或几种。

[0013] 作为本发明的进一步改进，所述4-氨基-7-氯喹啉与所述有机溶剂的质量比为1:15。

[0014] 作为本发明的进一步改进，步骤二中搅拌的时长为45～65min，所述侧链为5-(N-乙基-N-羟乙基)-2-氨基戊烷。

[0015] 作为本发明的进一步改进，步骤二中的催化剂为DMPA和/或DMA。

[0016] 作为本发明的进一步改进，所述步骤三中反应的时间为2.5～3h，且反应的环境温度为65～75℃。

[0017] 作为本发明的进一步改进，所述步骤四中的硫酸盐为具有硫酸根的强酸弱碱盐，且所述硫酸根与所述羟基氯喹啉基体的摩尔比为2.5:1。

[0018] 本发明的有益效果是：本发明的柳氮磺吡啶中间体的制备方法安全环保，其制成的中间体可以替代慢性毒性的催化剂或者溶剂，工艺温度低、时间短，有利于降低能耗，提高设备利用率；同时，本发明的合成路线简单、反应条件温和、安全环保、收率和质量高、制造成本低，适于工业化生产硫酸羟基氯喹。

具体实施方式

[0019] 为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合具体实施例对本发明进行详细描述。

[0020] 在此，需要说明的是，为了避免因不必要的细节而模糊了本发明，仅仅示出了与本发明的方案密切相关的结构和/或处理步骤，而省略了与本发明关系不大的其他细节。

[0021] 另外，还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。

[0022] 本发明提供了一种柳氮磺吡啶中间体的制备方法，包括以下步骤：

[0023] 步骤一：将4-氨基-7-氯喹啉加入装有有机溶剂的混合容器中，向所述混合容器中通入惰性气体，并升温至65～75℃；

[0024] 步骤二：搅拌一定时间后，向所述混合容器中加入侧链及催化剂，继续升温至85±3℃，继续搅拌；

[0025] 步骤三：待反应结束后，降温至10±2℃并静置分离，获取羟基氯喹啉基体；

[0026] 步骤四：向所述羟基氯喹啉基体中加入硫酸盐溶液，搅拌3.5～5h，并分离溶液中的固体，进一步烘干获取羟基氯喹硫酸盐材料。

[0027] 该羟基氯喹硫酸盐可以作为柳氮磺吡啶中间体，其可以替代慢性毒性的催化剂或者溶剂。

[0028] 在本发明中步骤一中的惰性气体为氮气、氦气、氩气以及二氧化碳中的一种或几种且4-氨基-7-氯喹啉与有机溶剂的质量比为1:15，优选的US噢书有机溶剂为烷类有机溶剂。

[0029] 步骤二中搅拌的时长为45～65min，进一步的侧链为5-(N-乙基-N-羟乙基)-2-氨基戊烷，且催化剂为DMPA和/或DMA。

[0030] 进一步的，步骤三中反应的时间为2.5～3h，且反应的环境温度为65～75℃，且在降温过程中应控制降温的时间在2小时之内，以防止羟基氯喹啉基体发生团聚。

[0031] 步骤四中的硫酸盐为具有硫酸根的强酸弱碱盐，如硫酸铜、硫酸亚铁等，且硫酸根与羟基氯喹啉基体的摩尔比为2.5:1。

[0032] 下述实施实例用于进一步解释本发明，但不限制本发明的范围。

[0033] 实施例1

[0034] 将10g 4-氨基-7-氯喹啉加入装有150g二氯甲烷的混合容器中，向所述混合容器中通入氮气，并升温至65℃；搅拌一定50min后，向混合容器中加入5-(N-乙基-N-羟乙基)-2-氨基戊烷及催化剂DMPA，继续升温至85℃，继续搅拌20min；降温至70℃后反应2.5h，进一步降温至10±2℃并静置分离混合物中的水相和有机相，获取羟基氯喹啉基体；向羟基氯喹啉基体中加入铜硫酸，搅拌2.5h，并分离混合液中的固体，进一步烘干获取羟基氯喹硫酸盐材料；羟基氯喹硫酸盐材料的收率为89％，HPLC≥92％。

[0035] 实施例2

[0036] 将20g 4-氨基-7-氯喹啉加入装有300g三氯乙烷的混合容器中，向所述混合容器中通入氮气，并升温至70～75℃；搅拌55min后，向混合容器中加入5-(N-乙基-N-羟乙基)-2-氨基戊烷及催化剂DMA，继续升温至87℃，继续搅拌15min；降温至65℃后反应3h，进一步降温至10±2℃并静置分离混合物中的水相和有机相，获取羟基氯喹啉基体；向羟基氯喹啉基体中加入亚铁硫酸，搅拌2.5h，并分离混合液中的固体，进一步烘干获取羟基氯喹硫酸盐材料；羟基氯喹硫酸盐材料的收率为94％，HPLC≥95％。

[0037] 实施例3

[0038] 将15g 4-氨基-7-氯喹啉加入装有225g二氯乙烷的混合容器中，向所述混合容器中通入氩气，并升温至65～70℃；搅拌60min后，向混合容器中加入5-(N-乙基-N-羟乙基)-2-氨基戊烷及催化剂DMPA，继续升温至83℃，继续搅拌35min；降温至50℃后反应3h，进一步降温至10±2℃并静置分离混合物中的水相和有机相，获取羟基氯喹啉基体；向羟基氯喹啉基体中加入亚铁硫酸，搅拌3h，并分离混合液中的固体，进一步烘干获取羟基氯喹硫酸盐材料；羟基氯喹硫酸盐材料的收率为94％，HPLC≥95％。

[0039] 此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员以理解的其他实施方式。

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